关于液相色谱法测定饮用水中的毒死蜱的研究

张珲 赵明雷

摘 要 建立了饮用水中毒死蜱检测的高效液相色谱分析方法。饮用水中的毒死蜱用二氯甲烷萃取，经氮吹浓缩定容后，采用高效液相色谱法分析，通过色谱柱将毒死蜱分离，用紫外检测器，以外标法进行定量分析。结果表明：该方法在 0.1～5.0 mg/L 标准曲线线性良好，相关系数均达到0.999以上，水样加标回收率为77.0%～90.5%，相对标准偏差（RSD，n=7）为 0.30% 。该方法能够满足饮用水中毒死蜱的检测。

关键词 饮用水;毒死蜱;液相色谱法

毒死蜱又名乐斯本，具有良好的触杀、胃毒和熏蒸作用，可有效防治水稻、苹果、小麦、棉花等农林作物上的螟虫、螨虫、蚜虫等百余种害虫[1]。毒死蜱属于低毒有机磷农药，目前已经成为国际市场上最大吨位的农药品种[2];毒死蜱有效成分在酸性、弱酸性介质中不稳定，易水解，有效期可达数月，容易引起环境残留[3]。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）中规定的毒死蜱限值为0.03 mg/L。 本文结合《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2006）[4]和《毒死蜱原药》（GB/T 19604-2017）[5]，利用液相色谱法测定饮用水中的毒死蜱残留，以建立一种方便、可行的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

液相色谱仪： waters e2695配有2489紫外检测器; C18（150mm×4.6mm×5?m）（waters公司）;氮吹仪;分液漏斗：250mL;100?g/mL毒死蜱标准品，编号为GSB05-1869-2008; 乙腈：HPLC;二氯甲烷：HPLC ;超纯水;乙酸：优级纯; 无水硫酸钠：分析纯;流动相：乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5（V/V）。

1.2 原理

水中的毒死蜱經二氯甲烷萃取后，用液相色谱法测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

1.3 仪器参数

进样量：10.0μL;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;检测器波长：230 nm;出峰时间：2.794 min。

1.4 样品分析步骤

取水样100mL于250mL分液漏斗中，加入15mL二氯甲烷，振摇提取3min。静置分层后，将下层二氯甲烷萃取液流经装有无水硫酸钠玻璃漏斗，至40mL顶空瓶中。再加入10mL二氯甲烷提取3min，二氯甲烷萃取液与第一次萃取液合并。把二氯甲烷萃取液在氮吹仪上进行氮吹，用氮气刚好吹干后，用流动相定容至1.0mL，上机待测。

2 结果与讨论

2.1 线性方程

在上述条件下对毒死蜱标准溶液进行测定，配制浓度为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L。按上述1.3仪器参数测定，记录色谱峰峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为y = 704966x + 16948，相关系数 r = 0.9996，其中y为峰面积，x为含量。

2.2 方法的精密度实验

在上述实验条件下，对质量浓度为0.50 mg/L的毒死蜱标准溶液进行平行测定7次，相对标准偏差为0.30 %，重现性良好，结果如表1。

2.3 回收率实验

在上述实验条件下，取出厂水水样和管网水水样进行加标实验，测定结果见表2。由表2 可知，该方法测定其加标回收率在 77.0 % ～ 90.5 % ，符合水质样品加标回收要求。

3 结束语

本文研究的液相色谱法测定饮用水中的毒死蜱，该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好，可满足饮用水的测定。

参考文献

[1] 王焕民，张子明.新农药手册[M].北京：中国农业出版社，1989：35-38.

[2] 郑光，周志俊.毒死蜱的毒理学研究进展[J].中国公共卫生，2002， 18（4）：49-498.

[3] 李少霞，黄伟雄，陈明，等.水中毒死蜱的气相色谱测定法[J].环境与健康杂志，2006，9（5）：458-459.

[4] 生活饮用水标准检验方法：GB/T 5750-2006[S].北京：中国标准出版社，2006.

[5] 毒死蜱原药：GB/T 19604-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.