罗小红
摘要:目前,水质监测的范围非常广泛,通常包括易受污染水体和未受污染水体的监测。一般在水质监测过程中,首先需要确定的是科学合理的检测方法,然后对影响该检测方法精度的因素进行综合分析并进行有效监测,当今水质监测中氨氮浓度是评价水质好坏的重要指标之一。基于此,文章综合分析了水体中氨氮浓度检测的基本原理并重点探讨了水体监测中影响氨氮测定的主要因素。
关键词:水体检测;氨氮测定;影响因素
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2020)02-0-02
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.02.096
Abstract: At present, the scope of water quality monitoring is very extensive, usually including monitoring of susceptible and uncontaminated water bodies. Generally, in the process of water quality monitoring, the scientific and reasonable detection method needs to be determined first, and then the factors affecting the accuracy of the detection method are comprehensively analyzed and effectively monitored. The ammonia nitrogen concentration in todays water quality monitoring is an important indicator for evaluating the quality of water. One. Based on this, the article comprehensively analyzes the basic principle of ammonia nitrogen concentration detection in water and focuses on the main factors affecting ammonia nitrogen determination in water monitoring.
Keywords: Water detection; Ammonia nitrogen determination; Influencing factors
当今水质监测中氨氮浓度是评价水质好坏的重要指标之一。目前,我国氨氮浓度测定的分析方法主要有纳氏试剂分光光度法、蒸馏-中和滴定法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐光度法和电极法,本文主要对分光光度法的影响因素进行了重点分析。水体中的氨氮(NH3-N)主要以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在,两者的比例取决于水中的pH和水温。当pH偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例较高;水温则相反。水体中氨氮的浓度由与Nessler试剂(纳氏试剂)的显色反应程度确定,水中游离的氨或以铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂发生化学反应形成黄棕色胶态化合物或淡红棕色络合物,可以根据黄棕色胶态化合物或淡红棕色络合物在特定波长下的吸光度来确定氨氮的浓度,即吸光度越大,水中氨氮浓度越高。采用分光光度法测量水体中氨氮浓度的范围为0.10~2.00mg/L(本文涉及氨氮浓度均是以氮计,不再另行说明)。此外,氨氮浓度也可以通过蒸馏-中和滴定法测定,监测浓度范围为0.80~1000.0mg/L。在分光光度法检测水中氨氮浓度时,pH值应控制在合理范围内,通常保持在10.5为最优状态,如果检测水体的pH值太高将导致溶液变浑浊,反之pH值太低将导致样品显色不完全。因此,在水体检测过程中,应严格控制pH值,以使测量结果更准确。
1 pH 对测定的影响
在进行样品分析时,pH对氨氮的测定会产生很大的影响。在纳氏试剂分光光度法中,对于污染少、色度低的水样,pH的调节主要在沉淀过程中进行,在测试样品之前,将酸化样品的pH调节至中性。具体操作过程为:取100 mL水样于量筒中,之后添加100g/L硫酸锌溶液1mL,滴加250g/L氢氧化钠溶液(0.1~0.2ml),并搅拌,直至pH约为10.5。在对水体进行监测时,若pH值太低,则极易导致化学反应不完全,产生的沉淀物过小,且生成的悬浮物和有色物质没有被清除,造成水样中存在细颗粒,这就会导致添加碱性纳氏试剂时,水体中会形成大量的白色絮状物,影响水体检测的精度。此外,在检测的过程中应注意,由于氢氧化锌是两性氢氧化物,可溶于酸和碱。所以,当添加过多的氢氧化钠溶液时会导致水体pH太高,影响絮凝效果,使用碱性纳氏试剂后,无法进行有效比色。因此,在进行水体检测过程中,必須采用逐滴添加氢氧化钠溶液的方法,控制pH值以达到最佳显色效果。
2 纳氏试剂对空白的影响
在标准方法中,有两种配制纳氏试剂的方法:第一种是利用HgCl2、KI和KOH制备;第二种是利用HgI2、KI和NaOH制备。纳氏试剂的配制过程对空白的吸光度有较大影响,配制的过程中:汞盐溶液需多搅拌,让其尽可能地溶解;静止后去除底层不溶性残渣。静置期间要对容器密封以防空气中的氨溶解而导致结果偏高。氢氧化钠(钾)溶液一定要溶解至室温后再和汞盐缓慢混合,混合时不断进行搅拌以保证生成的沉淀充分溶解。由于纳氏试剂制备中所使用的HgCl2和HgI2具有较强的毒性,因此,制备过程中会产生一定的风险。因此,一般购买现成的瓶装纳氏试剂。表1显示了在相同实验条件下第一种方法制备的纳氏试剂(A)、第二种方法制备的纳氏试剂(B)和购买的纳氏试剂(C)的10个空白吸光度。