连续纺粘胶长丝含油率和含浆率的测试方法

刘洋，梁聪，金燚，王永恩

连续纺粘胶长丝含油率和含浆率的测试方法

刘洋，梁聪，金燚，王永恩

（沈阳浩博实业有限公司，辽宁 沈阳 110122）

针对乙醚萃取法检测连续纺粘胶长丝含油率波动大的缺点，设计了一种以丙酮和水为萃取剂，通过索氏萃取的方法，分别求出粘胶纤维的含油率和含浆率。结果表明：该方法结果可靠稳定，含油率测定偏差为2.04%，含浆率测定偏差为5.02%，可以作为连续纺粘胶长丝日常生产的检测方法。

连续纺；粘胶长丝；含油率；含浆率

粘胶长丝在我国经历了数十年的发展，由最早的半连续酸性纺丝到中性半连续纺的生产线，20世纪90年代引进了连续纺生产线[1]。国内粘胶长丝纺丝工艺存在半连续纺和连续纺两种。一般市售常见纤维用油剂组分主要包括平滑剂、抗静电剂和乳化剂，还可根据纤维的不同用途添加其他成分[2]。半连续纺使用的是以白油，乳化剂和抗静电剂复配的半连续纺油剂；连续纺工艺诸多先进特点，对油剂的要求也颇为严格，经过后处理上油的丝品要兼具平滑性、集束性和抗静电性，而矿物油乳液型的油剂因与PVA的水溶液相容性不好，所以不适用连续纺工艺，无法提供良好的可纺性，因此连续纺必须选用润滑良好、亲水性强的油剂。

目前国内化纤行业对连续纺粘胶长丝含油率检测方法仍延用国标GB/T 6504-2008化学纤维含油率试验方法，该方法适用于半连续纺粘胶长丝含油率检测的乙醚萃取法。但由于连续纺粘胶长丝油剂组分多为强极性，乙醚为弱极性有机溶剂，因此乙醚萃取法已不适用于连续纺粘胶长丝含油率检测。本文根据连续纺粘胶长丝中油剂和浆料极性的差异，分别选择适当的溶剂作为萃取剂，用于检测连续纺粘胶长丝的含油率和含浆率。

1 萃取法原理

利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量，可计算得到试样的含油率[3]。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

乙醚（分析纯）、乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、石油醚（分析纯）、PVA（聚乙烯醇）、油剂（国外进口）、索氏萃取器、干燥箱、电子天平（最小分度0.000 1 g）、干燥器、恒温电热套。

2.2 萃取溶剂考察

首先考察不同溶剂对油剂和PVA的溶解性，筛选出能够分别萃取丝上油和PVA的溶剂，通过索氏萃取的方法，分别求出粘胶纤维的含油率和含浆率。将油剂和PVA分别加入不同的有机溶剂中，进行溶解性试验，结果如表1所示。

表1 溶解性试验

由表1可知，进口油剂可以完全溶于水、乙醇和丙酮，而PVA只能溶于水中，对其它有机溶剂均不能溶解。通过溶解性试验的结果，考虑丙酮的沸点比乙醇低，所以选择丙酮作为连续纺粘胶长丝含油率检测的萃取剂，选择水作为连续纺粘胶长丝含浆率检测的萃取剂。

2.3 含油率和含浆率的检测

采用索氏萃取器使用丙酮先将纤维样品中油剂萃取出来，然后再用水把纤维样品中的浆料萃取出来。先用丙酮萃取纤维上的油剂至蒸馏瓶中，将所得液体蒸发烘干得到不易挥发的油剂。操作步骤如下：从纤维样品中随机抽取20 g左右，混合均匀后分成四份，其中两份做平行试验，另两份做校正水分试验，每份约5 g（精确到0.1 mg）。将蒸馏瓶洗净并置于（105±3）℃的烘箱内烘2 h再放入干燥器中冷却到室温后称量（精确到0.1 mg）。将纤维试样放入萃取筒中，其高度不能超过虹吸管高度，下接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂。在恒温电热套上回流萃取，调节电热套温度，使溶剂回流速度控制在6次/h～8次/h，萃取不少于2 h。萃取完成后，用不锈钢镊子压紧纤维试样的同时将溶剂倒入蒸馏瓶中，然后回收溶剂。将蒸馏瓶置于（105±3）℃的烘箱内2 h，烘干后置于干燥器中冷却至室温后称量（精确到0.1 mg）。将上述校正水分的纤维试样放在已知质量的称量瓶中，置于（105±3）℃的烘箱内烘2 h，放入干燥器中冷却至室温后称量。

纤维含油率按下列公式（1）、（2）计算：

式中：1—试验后蒸馏瓶烘干质量，g；

2—试验前蒸馏瓶烘干质量，g；

—试样原质量，g；

—纤维含水率，%。

将丙酮萃取后且已经过烘干的纤维样品重新放入索氏萃取器，以水作为萃取剂，对纤维进行浆料的萃取，操作过程与丙酮萃取方法相同，并计算萃取物占纤维重量的百分比，得到纤维的含浆率。

将试验检测的含油率、含浆率与传统的乙醚萃取进行对比，如表2所示。

表2 索氏萃取检测结果

根据表2的数据可知，采用乙醚为萃取剂的含油率数值较低，并且偏差较大，不能符合纤维含油率测定偏差在20%以内的国标规定。采用丙酮和水为萃取剂的测量结果比较平稳，可以准确地得到纤维含油率和含浆率。

2.4 红外光谱分析

将丙酮的萃取物进行红外分析，并与油剂烘干后的红外光谱进行对比，如图1所示。

图1 丙酮萃取物和油剂的红外光谱图

（a-丙酮萃取物；b-油剂）

丙酮萃取物和油剂各主要吸收峰的位置基本相同，在2 915 cm-1和2 884 cm-1出现—CH3和—CH2—的对称、不对称伸缩振动峰，在1 104 cm-1为—C—O—C—的吸收峰。萃取物的物质组成与油剂一致，说明丙酮可将油剂中各组分从粘胶纤维上萃取下来，且萃取效果良好。

将水的萃取物进行红外分析，并与PVA的红外光谱进行对比，如图2所示。

图2 水萃取物和PVA的红外光谱图

（a-水萃取物；b-PVA）

水的萃取物吸收峰与PVA一致，在3 300 cm-1处宽而强的吸收峰是PVA分子间或分子内以缔合形式存在的—OH的特征吸收峰，在1 093 cm-1处为C—O伸缩振动引起的特征吸收峰。

3 结论

采用丙酮和水作为连续纺粘胶长丝含油率、含浆率检测的萃取剂，可以准确地得到纤维上油剂和浆料的具体含量，测量结果偏差小、稳定性好，符合国标规定。该方法可以替代传统的乙醚萃取法，作为连续纺粘胶长丝生产过程中日常检测方法，为车间工艺调整提供依据，确保生产产品质量。

［1］王淑玲，邵长金. 连续纺粘胶长丝及其应用[J]. 人造纤维，2009，40（02）: 20-22.

［2］蔡继权. 我国化纤油剂的生产现状与发展趋势（上）[J]. 纺织导报, 2012（06）: 116-118.

［3］徐心华，李允成. 涤纶长丝生产[M]. 第3版. 北京: 纺织工业出版社，2002: 101-106.

Test Method for Oil Content and Pulp Content of Continuous-spun Viscose Filament

（Shenyang Hoper Industry Co., Ltd., Liaoning Shenyang 110122, China）

In view of the shortcomings of the ether extraction method in the detection of the oil content of continuous-spun viscose filament, a method to determine the oil content and pulp content of viscose fiber by Soxhlet extraction with acetone and water as extractants was designed. The results showed that the method was reliable and stable, the deviation of oil content was 2.04%, and the deviation of pulp content was 5.02%. It can be used as a test method in the daily production of continuous-spun viscose filament.

continuous spinning; viscose filament; oil content; pulp content

2019-12-20

刘洋（1982-），男，辽宁沈阳人，中级工程师，博士，研究方向：从事表面活性剂、化纤助剂的研究。

TQ 075+.1

A

1004-0935（2020）03-0252-03