红外光谱法测定异戊橡胶中3，4链节的含量

2020-04-01 02:16

分析仪器 2020年1期

(新疆独山子石化公司研究院，独山子 833699)

异戊橡胶通常是指顺式1，4-聚异戊二烯(简称IR)，具有与天然橡胶(NR)相似的化学组成、分子结构和力学性能，具有良好的原胶强度、基本黏性、老化性能和回弹性能。异戊二烯橡胶是天然橡胶的最佳替代品，可以大量地使用于轮胎、医疗、食品、日用橡胶制品和运动器材等。尤其是轮胎行业，用异戊二烯橡胶替代20%天然橡胶，用于制造的轮胎生热低、耐磨性和耐寒性均优于NR，国外70%～80%的取用于轮胎制造，另有10%～15%用于其他橡胶制品工业[1]。

异戊橡胶中顺式1，4结构含量越高，其规整度越高，相对分子量也越高，取向性高而凝胶含量低，随着顺式1，4结构含量的增加，赋予聚合物与天然橡胶更加接近的性能，且质量更均一、纯度更高、更易软化和混合，塑炼时间更短，混炼加工更加简便，膨胀和收缩更小，有较好的挤出和压延性。但异戊二烯橡胶不仅含有顺式1，4结构，还含有少量3，4链节结构，因此，可以通过准确测定异戊二烯橡胶中3，4链节结构的含量，来间接测定出顺式1，4结构含量。本实验用红外光谱法测定异戊橡胶中3，4链节含量，具有测量速度快，操作简便，样品用量少，结果准确等优点[2，3]。

1 实验部分

1.1 仪器及标样

仪器：美国热电公司6700型傅立叶变换红外光谱仪。

标样：俄罗斯产，3，4链节百分含量分别为0.8%、1.4%、2.0%、3.1%、4.0%。

1.2 样品来源及制备

样品：选用合成橡胶所课题组提供俄罗斯产的异戊橡胶样品SKI-5、CKⅡ-5PM。

制备：将样品置于称量瓶中，倒入2mL环已烷溶解，制成异戊二烯橡胶溶液，涂于Kbr窗片成一层薄膜。

1.3 材料及试剂

试剂：环已烷(分析纯)；

材料：称量瓶。

1.4 实验方法与数据处理

将涂有样品Kbr窗片放入红外光谱仪的样品池，采集1600cm-1～600cm-1范围内和光谱信号，以1375 cm-1、888 cm-1两个特征峰的吸光度之比作为异戊橡胶3，4链节含量的测定参数，计算出3，4链节含量值。

红外光谱仪分辨率为4 cm-1，扫描次数为32，扫描范围为1600cm-1～600cm-1。

2 结果与讨论

2.1 异戊橡胶中3，4链节特征吸收峰的确定

将异戊橡胶样品溶于环已烷中做出红外光谱图(图1)，从谱图中可以看出，888cm-1处为少量3，4-聚异戊二烯的亚乙烯基的C-H面外变形振动(图2)，在1375cm-1处有一强的吸收峰为CH3的变形振动(图3)，这两处特征吸收峰强度随着3，4链节含量的增加而加强，因此，选定888cm-1和1375cm-1两处为测定3，4链节含量的特征峰，且这两处吸收峰的吸光度之比值与3，4链节含量符合朗伯-比尔定律[4]。

图1 异戊橡胶的红外光谱图横坐标：波数cm-1；纵坐标：透过率%。图2、3相同

图2 不同含量异戊橡胶波数为888cm-1的红外谱图

图3 不同含量异戊橡胶波数为1375cm-1的红外谱图

2.2 用峰高法计算吸光度

使用校正峰高法，未校正峰高法分别测定同一膜厚下的标准样片，重复测定5次，得到的标准偏差分别为0.5%，1.2%，使用校正峰高法得到的测试重复性结果更好。

2.3 校正曲线的建立

根据上面确定的红外测定条件，取聚异二烯橡胶中3，4链节含量分别为0.8%，1.4%，2.0%，3.1%，4.0%的标准样品，放入称量瓶中，加入2mL环已烷溶解。待完全溶解后，在溴化钾窗片上涂膜，放入红外仪中测定吸光度，吸收值由基线法求出，每个样品至少测定5次，每个样品膜不同角度测定3次，求其吸光度平均值(测定数据见表1)。