崔韶婧,石亚囡,李悦忱
(大连市检验检测认证技术服务中心,辽宁 大连)
五灵脂为鼯鼠科动物复齿鼯鼠Trogopterus xanthipes Milne-Edwards的干燥粪便。始载于《开宝本草》称之寒号虫。马志谓:“五灵脂出北地,寒号虫粪也。”掌禹锡谓:“寒号虫四足,有肉翅不能远飞。”苏颂谓:“今惟河东州郡有之,五灵脂色黑如铁,采无时。”“灵脂”与“凝脂”二字谐音[1]。李时珍释其名曰:“其粪名五灵脂者,谓状如凝脂而受五行之气也。”因具有活血、化癖、止血、止痛、解毒,故名五灵脂。现因市场需求,在陕西商洛地区形成了规模性养殖鼯鼠基地生产五灵脂,所以人工饲养鼯鼠生产五灵脂市目前五灵脂药材的主要来源。但由于饲养的环境,鼯鼠的品种,喂养的食料,采集的时间,对五灵脂药材的质量也有一定的影响(用量大伪品多,伪品的主要来源是品种混淆及人工掺伪。)鉴于以上情况,本文拟采用性状、化学、薄层色谱法对五灵脂进行快速鉴别,为鉴定五灵脂真伪提供依据。
(1)灵脂米:呈长椭圆形颗粒,两端钝圆,长0.5-1.5cm,直径0.3-0.6cm;表面较平滑或微粗糙,黑褐色或灰棕色(久储色深,为黑褐色),可见淡黄色的细碎纤维残渣;体轻质松,断面黄绿色或褐色,纤维性。捻之易碎,呈粉末状;具柏子仁样香气,味微苦。
(2)灵脂块:呈不规则的块状,大小不一;表面黑棕色、棕褐色或红褐色,凹凸不平,有的具油润性光泽似焦红糖,常粘附长椭圆形的粪粒,表面常裂碎,显纤维性。质硬,断面黄棕色或棕褐色,不平坦,有的可见粪粒,间或有黄棕色树脂样物质;气腥臭,带有柏子仁样气味,味苦辛[2]。
性状鉴别要点:①灵脂米呈长椭圆形颗粒,两端钝圆,长0.5-1.5cm,直径0.3-0.6cm。②表面较平滑或微粗糙,黑褐色或灰棕色。③质轻松,捻之易碎,具柏树叶样香气,味微苦。④灵脂块呈不规则的块状。⑤表面黑棕色、棕褐色或红褐色,粘附长椭圆形的粪粒。⑥质硬,断面黄棕色或棕褐色,间或有黄棕色树脂样物质。⑦气腥臭。
品质标识:传统经验:灵脂块以色黑棕,有油润性光泽,夹有粒状者为佳。灵脂米以纯净,微有光泽,色黑棕,内色黄绿者为佳。目前市售的灵脂块大多为灵脂米的未除杂混合品。
(1)飞鼠粪:别名吉林灵脂米。为鼯鼠科动物小飞鼠Pteromys volans Linnaeus的干燥粪便。
性状鉴别要点:①块状品为不规则的团块,大小不一,表面黑褐色,凹凸不平;质硬,不易破碎,破碎面可见散在粪粒。②颗粒品呈长椭圆形,长0.3-0.4cm,直径0.1-0.2cm。表面暗棕色或灰褐色,较平滑但无光泽。③捻碎后呈黄绿色或棕色粉末,有短纤维。④味微苦。
(2)红白鼯鼠粪:别名湖北灵脂米。为鼯鼠科动物红白鼯鼠Petaurista arborufus Milne-Edwards的干燥粪便。
性状鉴别要点:①呈长椭圆形,长0.6-1.2—2.2cm,直径0.4-0.8cm。②表面多为棕色,少数为土褐色,稍平滑,捻碎有多数草质纤维。③气微,味淡。
(3)鼠兔粪:别名甘肃灵脂米(块)、草灵脂。为鼠兔科动物红耳鼠兔Ochotona erythrotis Bǚchner、藏鼠兔Ochotona thibetana Milne-Edwards或达呼尔鼠兔Ochotona daurica Pallas等的干燥粪便。
性状鉴别要点:①块状品为不规则形,外表暗褐色,可见粘结的粪粒,粪粒断面土褐色,无柏子油气。②颗粒品呈稍扁的圆球形,直径0.3-0.4cm,表面褐色,捻碎后呈黄褐色或绿褐色细纤维状粉末,气微臭,味涩。
(4)合成品:以侧柏叶为主要原料的仿制品。
性状鉴别要点:①呈类圆球形或略长圆形颗粒,直径0.6-0.8cm。②多为棕褐色,表面略粗糙,捻碎有多数草质纤维。③气微,味淡。
取供试品粉末1.0g,加80%乙醇25ml,超声处理30min,置紫外光灯365nm下观察。
(1)正品:灵脂块,灵脂米显红色的荧光。
(2)伪品:红白鼯鼠粪,合成品均显红色荧光; 鼠兔粪不显红色荧光。
此种方法可以与同科动物小飞鼠以及鼠兔科鼠兔鼠多种动物的粪便假冒五灵脂相区别。
BS42000S型电子天平(Sartorious);双槽薄层层析缸;KH-500SP型双频数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);试剂均为分析纯。
3.2.1 方法
取供试品粉末1.0g加80%乙醇25ml,超声处理30min,取上清液作为供试品,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮 (5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视[3]。
3.2.2 结果
(1)正品:灵脂块、灵脂米显相同的红色荧光斑点。
(2)伪品:红白鼯鼠粪、合成品显相同的红色荧光斑点;鼠兔粪显不明显显的红色荧光斑点(图1)。
图1 1.灵脂块;2.灵脂米;3.红白鼯鼠粪;4.鼠兔粪;5.合成品
五灵脂及掺伪品主要性状特征比较见表1。
表1 五灵脂及掺伪品主要性状特征比较
通过观察药材性状、表面、断面、颗粒大小、质地及气味可初步判断五灵脂药材的真伪。对于同科动物小飞鼠以及鼠兔科鼠兔鼠多种动物的粪便假冒五灵脂的现象可用此文中的化学反应通过简单的颜色判断来区分真伪[4-6]。对于一些市面销售掺伪的,使用不同科属的如豚鼠粪便等外形相似,颜色相同,质地相近的情况,可用薄层色谱法来区分含侧柏叶和未含侧柏叶的五灵脂药材。
该品为鼯鼠的干燥粪便,多产于老林深山洞穴。近年由于人为生态环境的破坏,鼯鼠的生息之处减少,五灵脂的货源已急剧下降,市场货源趋紧,故促价上扬。所以应对五灵脂的质量标准进行近一步研究[7]。
研究五灵脂的工作远不及其他中药深入。究其原因可能因其为动物的粪便, 被作为“糟粕”看待, 并自1995 版药典中将之取消。然而五灵脂作为“妇科产后百病之要药”。目前有120多种中成药中含有五灵脂。因此对五灵脂的鉴别研究很有必要[8]。