引入碳化钽对钛硅碳陶瓷材料制备和性能的影响

贾 换 刘俊茹 孙召英

（西安思源学院，陕西 西安710038）

层状结构三元碳化物或氮化物陶瓷具有抗热震性、强度和弹性模量较高、抗氧化性能优良、常温下具有可加工等特性，综合了陶瓷和金属的优点，其成为研究者主要研究对象，其中钛硅碳陶瓷材料作为结构材料和功能材料典型代表[1]。

目前关于研究钛硅碳陶瓷材料的制备与性能的方法有多种。最早由Jeitschko 和Nowotny 学者在2000℃通过化学气相沉积法，以气态的TiH2、Si 和C 为原料合成了钛硅碳陶瓷材料。胡美俊[2]等人采用SPS 方法，在烧结温度600℃下制备了致密的Ti3SiC2/Al 复合材料。梁宝岩等人[3]通过自蔓延高温合成法，以Ti、Si、C、金刚石粉末为原料制备了高含量Ti3SiC2的陶瓷材料。张劲英等研究者采用机械合金化工艺，以钛粉、铝粉、硅粉和石墨粉为原料制备了钛硅碳导电陶瓷。可看出不同制备方法、第二相引入对研究Ti3SiC2陶瓷材料性能有重要理论意义。

碳化钽是浅棕色粉末，熔点高达3800℃、高硬度、化学稳定性好、导电导热能力强等优异性能。为提高合金的韧性，将碳化钽粉末添加于切削工具、精细陶瓷及结构部件中。本试验通过热压烧结法采用钛粉、碳化硅粉、碳化钽粉和石墨为原料，制备TaC/Ti3SiC2陶瓷基复合材料，并对其相组成和力学性能进行研究。

1 试验过程

本试验以钛粉、碳化硅粉、石墨为原料按照摩尔比n(Ti)∶n(SiC)∶n(C)=3：1：1 进行配料称取，引入不同质量分数的碳化钽粉，无水乙醇为溶剂，氧化锆球为介质用变频行星式球磨机搅拌原料、烘箱中，60℃下干燥24h。将称量好的原料粉末装入涂一层脱模剂BN 的石墨模具内压实，在真空下热压烧结成型，烧结温度为1550℃、热压压力为25 MPa，保温时间为60min，随炉自然冷却，气氛条件为真空。用磨床对烧结试样进行粗磨、并磨薄到规定的厚度，按照要求尺寸进行切割，再采用细砂纸及抛光机进行细磨，超声波清洗器在酒精中超声清洗。

采用阿基米德方法测试，试样的显气孔率和体积密度。采用X 射线衍射仪对材料中结晶物质进行定量分析。力学性能的测试中，先将热压烧结制备的试样采用多用磨床磨平和切割试样，然后再细磨、抛光。烧结试样的抗弯强度采用三点弯曲法测定。断裂韧性采用单边切口梁法测定。

2 碳化钽对钛硅碳陶瓷材料的相组成

图1 碳化钽引入Ti3SiC2 陶瓷材料的XRD 图谱

图1 是热压温度为1550℃保温60min 时，质量分数为30%碳化钽引入钛硅碳陶瓷材料后试样的X 射线衍射分析图谱。根据特定的晶体对X 射线的衍射线的强度和方向确定晶体的方法，从而对结晶物质进行定量分析。结合图2 可看出引入碳化钽时，Ti3SiC2相和TaTiC2相的衍射峰极强，TiC 相的衍射峰相对较弱。TaC/Ti3SiC2陶瓷基复合材料的主晶相为Ti3SiC2、TaTiC2，还有少量的TiC 相。

造成这种结果的因素主要有：（1）研究表明：烧结温度为1500℃、1550℃、1600℃时，TaC/Ti3SiC2复合材料的主要成分逐渐增加，杂质含量减少。因而高致密TTi3SiC2陶瓷材料需要更高烧结温度。（2）经过XRD 分析，出现了TiC 与TaC 固溶现象从而TaTiC2。小颗粒固溶体TaTiC2分布于层状Ti3SiC2相晶粒孔隙中，降低了气孔率，提高了材料的致密度。

表1 TaC/Ti3SiC2 陶瓷基复合材料的体积密度和显气孔率

3 碳化钽对钛硅碳陶瓷材料的力学性能影响

图2 TaC/Ti3SiC2 陶瓷基复合材料的力学性能

图2 是不同碳化钽含量的TaC/Ti3SiC2陶瓷基复合材料弯曲强度及断裂韧性数据图。从图中可清楚看到，随着试样中引入的碳化钽含量的增加，试样的断裂韧性和弯曲强度出现先增加后减小。当试样中碳化钽引入量大于30wt %时，TaC/Ti3SiC2陶瓷基复合材料力学性能最好，弯曲强度和断裂韧性分别高达408.25MPa 、2.58MPa·m1/2。当加入TaC 引入量超过30wt%时，少量引入碳化钽有利于提高复合材料的力学性能，而过多的碳化钽会抑制Ti3SiC2晶粒的长大，阻碍Ti3SiC2相的生成。有文献报道，适当引入第二相碳化钽可以缓解裂纹的扩展起到增韧补强的效果，从而提高钛硅碳陶瓷材料的力学性能；当碳化钽引入量过高，其容易发生偏聚，造成钛硅碳相分布不均匀，导致力学性能下降。所以第二相碳化钽的引入量不宜过高。

4 结论

碳化钽的引入使TaC/Ti3SiC2陶瓷基复合材料的致密度高于纯Ti3SiC2陶瓷材料；碳化钽与钛硅碳有较好的化学相容性；碳化钽的引入不仅提高了钛硅碳陶瓷材料的致密化程度，也提高了陶瓷材料的力学性能，但引入量不宜过高。碳化钽对钛硅碳陶瓷材料的主晶相为Ti3SiC2和TaTiC2，还有少量的TiC 相。