无水牙膏增稠剂甘油溶液的流变特性研究

徐春生 陈丽娜 刘东辉

(1. 广州市倩采化妆品有限公司，广东 广州 510897；2. 洛阳益生润精细化学有限公司，河南 洛阳 471000)

目前，含生物活性玻璃的无水牙膏、含活性氧的牙齿美白凝胶正在我国市场快速发展[1-2]，该牙膏的液相主要是甘油、丙二醇和聚乙二醇，增稠剂包括卡波姆[3]和羟丙基决明胶。

卡波姆是一种交联型丙烯酸树脂，可由季戊四醇等与丙烯酸交联得到，因其具有非常好的稳定性与增稠性，且工艺简单，被广泛用于药品、化妆品、牙膏等领域[4-5]。

决明子是豆科植物决明的干燥成熟的种子，是国家卫生部公布的药食同源物质。决明子含蒽醌类、吡酮类、多糖类等物质，决明子多糖是决明子中具有医疗保健作用的主要成分之一[6]。决明子多糖的化学成分为半乳甘露聚糖，是由甘露糖以β-1,4糖苷键链接形成的长链分子结构，平均每5～6个甘露糖分子再接1个半乳糖分子，平均分子量范围为10万～30万道尔顿。以环氧丙烷为醚化剂对决明子多糖进行改性后，得到羟丙基决明胶，作为增稠剂可应用于食品、药品、化妆品等领域。

牙膏中常用的增稠剂如羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、卡拉胶、黄原胶、羟丙基瓜儿胶的流变特性研究已有很多报道[7-11]，但对无水牙膏增稠剂卡波姆、羟丙基决明胶的流变特性研究尚属空白。为保证无水牙膏有良好的稠度、骨架和稳定性，对无水牙膏增稠剂卡波姆、羟丙基决明胶的甘油溶液流变特性进行了深入的研究，为无水牙膏配方的相关设计提供重要的参考。

1 试验部分

1.1 主要试剂与仪器

羟丙基决明胶，食品级，洛阳益生润精细化学有限公司；卡波姆956，食品级，上海昌为医药辅料技术有限公司；甘油，牙膏级，益海嘉里集团。

DV3T型流变仪，美国Brookfield公司；FA1104型电子天平，上海恒平科学仪器有限公司。

1.2 样品配制

按照表1分别配制不同浓度的羟丙基决明胶甘油溶液，按照表2分别配制不同浓度的卡波姆956甘油溶液。

溶液配制方法：分别称取羟丙基决明胶、卡波姆956和甘油样品，在烧杯中混匀，然后将溶液放置在1000r/min的搅拌速度下搅拌60min，接着，加盖在38℃的条件下保温放置24h。

表1 羟丙基决明胶甘油溶液配制表

表2 卡波姆956甘油溶液配制表

1.3 测试分析

用DV3T型流变仪测试配制溶液的流变性及粘度，转子号设定为SC4-28，转速范围设定为5～240rpm。

2 结果与讨论

2.1 分析模型选取

增稠剂溶液的流变特性一般选用幂律方程来描述[12]。

式中：τ——剪切应力，单位：Pa；

K——稠度系数，单位：cP；

n——流态特性指数。

如果n=1表明流体为牛顿流体，n>1则为胀塑性流体，n<1为假塑性流体。n越小，则假塑性越好，体系越有触变性。n与1的偏离程度表明了流体与牛顿流体的偏离程度。如果稠度系数K越高，表示增稠性越好，体系也越稳定[11]。

2.2 羟丙基决明胶甘油溶液的流变曲线结果

图1～图4为1.3%、1.4%、1.5%、1.6%的羟丙基决明胶甘油溶液的流变曲线。

2.3 卡波姆956甘油溶液的流变曲线结果

图5～图8为0.9%、1.0%、1.1%、1.2%的卡波姆956甘油溶液的流变曲线。

图1 1.3%羟丙基决明胶甘油溶液流变曲线

图2 1.4%羟丙基决明胶甘油溶液流变曲线

图3 1.5%羟丙基决明胶甘油溶液流变曲线

图4 1.6%羟丙基决明胶甘油溶液流变曲线

图5 0.9%卡波姆956甘油溶液流变曲线

图6 1.0%卡波姆956甘油溶液流变曲线

图7 1.1%卡波姆956甘油溶液流变曲线

图8 1.2%卡波姆956甘油溶液流变曲线

2.4 曲线拟合

表3 拟合参数表

由表3可知，幂律方程对羟丙基决明胶、卡波姆956的甘油溶液流变曲线均有极好的拟合度，该方程的各项参数都能够准确反映出这两个增稠剂甘油溶液的流变行为。从稠度系数(K)、假塑性因子(n)、粘度这3个参数来判断，0.9%～1.0%卡波姆956与1.6%羟丙基决明胶流变性能比较符合无水牙膏配方的要求。

3 结论

通过对羟丙基决明胶、卡波姆956的甘油溶液流变特性试验研究以及采用幂律方程拟合得到相关的流变学参数可以定量地知晓，无水牙膏增稠剂的比例确定为0.9%～1.0%卡波姆956或1.6%羟丙基决明胶是比较合理的，可以较好地保证膏体的稠度、骨架和稳定性。