复配柠檬酸三乙酯增塑剂开发及应用研究

张柳枝 姜慧娟 郜海民

（河南中烟工业有限责任公司黄金叶生产制造中心，河南 郑州 450000）

用醋酸纤维加工卷烟滤棒时，必须加入适量的固化增塑剂[1]。目前三醋酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂[2]，但是由于其原料甘油需求量大，大多数都是进口的，且价格上涨，造成卷烟成本的增加，因此需要开发出一种价格较低且可以替代三醋酸甘油酯的新型粘合增塑剂，柠檬酸三乙酯作为柠檬酸酯类成员中的重要一员，具有相容性好、增塑效率高、无毒、易被降解和挥发性小等特点，它具有不滋长霉菌等优点，在医药工业和食品工业中具有很好的应用前景[3]。其性质与三醋酸甘油酯非常相似，完全可以替代后者用作卷烟增塑剂[4]。有关柠檬酸三乙酯的研究多集中在合成[1，5-7]、检测[8-10]等方面，有关新型复配柠檬酸三乙酯增塑剂的开发及其在卷烟样品中的应用研究较少，该文开发出一种新型的75%柠檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯复配溶液替代三醋酸甘油酯，为柠檬酸酯类增塑剂在醋酸纤维滤棒生产中的应用提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料

同一批次烟丝、卷烟材料、香精香料、三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯。

1.2 数据处理

采用Excel 2003 等软件对数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 2种增塑剂对醋纤滤棒的熔融试验

将10 g 柠檬酸三乙酯加入到小瓶中，截取2 cm 长的醋酸纤维嘴棒投入到其中，室温（25℃）晃动瓶子使醋纤滤棒完全浸湿。经过4 h 熔融后没有发生变化；经过16 h 浸泡，滤棒出现弯曲；24 h 后，滤棒的两端己经熔融成粘稠状。用镊子夹住滤棒中间，可以将酯纤丝束夹断，滤棒已经溶断。

用三醋酸甘油酯增塑剂熔融醋纤滤棒时，可以将其完全熔融。由此可以看出，柠檬酸三乙酯对醋纤滤棒的熔融效果较差，需要经过很长的时间才能将醋酸纤维丝束溶断，并且不能将其完全熔融。而用三醋酸甘油酯时，可以很快达到完全熔融。因此进行了柠檬酸三乙酯与三醋酸甘油酯的复配试验。

2.2 柠檬酸三乙酯与三醋酸甘油酯的复配试验

室温（25℃）下，称取总量约为20 g，按照表1 中的复配比例配置好样品。截取2 cm 长的醋纤滤棒加入到样品中，记录时间和现象。

表1 柠檬酸三乙酯（TEC）与三醋酸甘油酯（TA）复配试验效果

结果表明，三醋酸甘油酯25%、柠檬酸三乙酯75%时，熔融效果好；两者比例为1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6 时，熔融效果较好，下一步拟将柠檬酸三乙酯100%和复配1 ∶3 两种增塑剂作为研究对象。

2.3 复配增塑剂在卷烟样品中的应用

2.3.1 物理质量指标检测分析

2.3.1.1 滤棒物理质量指标检测分析

将75%柠檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯的复配增塑剂、三醋酸甘油酯剂及柠檬酸三乙酯，制成卷烟滤棒，对含有不同增塑剂滤棒物理指标进行检测分析。

表2 滤棒物理质量检测结果

结果表明：不同增塑剂滤棒试验样品和正常滤棒样品的物理质量指标无明显差异，均在产品标准规定的合理范围内波动。

2.3.1.2 卷烟物理质量指标检测分析

用含有不同增塑剂的滤棒，使用相同的卷烟材料和原料，在同一设备、同样的工艺条件下卷制卷烟样品，并对其物理指标检测，见表3。

表3 卷烟物理质量检测结果

结果表明：不同增塑剂卷烟试验样品和正常卷烟样品的物理质量指标无明显差异，均在产品标准规定的合理范围内波动。

2.3.2 感官质量指标检测分析

注：实验所有样品1 为含75%柠檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯复配滤棒增塑剂样品；2 为柠檬酸三乙酯滤棒增塑剂样品；3 为正常滤棒样品。

通过不同嘴棒卷制的卷烟进行感官质量评价，1、2样品与正常样品相比香气丰满，较细腻，回甜较好，微有杂气，刺激性较小，余味有所改善。香气质、香气量、杂气及余味变化不明显，刺激性的改善作用明显，见表4。

表4 不同滤棒卷烟感官质量评价统计表

2.3.3 烟气有害物质检测分析

注：实验所有样品1 为含75%柠檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯复配滤棒增塑剂样品；2 为柠檬酸三乙酯滤棒增塑剂样品；3 为正常滤棒样品。

结果表明，试验样品烟气中7 种有害成分的含量除苯酚外均有明显变化，下降的占绝大多数，综合看1 样品烟气有害成分含量减少较多。正常样品烟气的NH3 含量均高于试验样品；1 样品和正常样品烟气的巴豆醛含量基本持平，其余均低于正常样品；1 样品烟气的BAP含量均低于正常样品，含量最低；3 个样品烟气中苯酚含量差别不大；1 样品烟气的NNK 含量均低于正常样品，且含量最低；A 样品烟气的CO 含量均低于正常样品，见表5。

表5 烟气有害成分检测结果

3 结论

新型复配柠檬酸三乙酯增塑剂卷制的滤棒和卷烟的物理指标均无明显变化，均在标准范围内。

新型复配柠檬酸三乙酯增塑剂卷制的卷烟与正常样品相比香气丰满，较细腻，回甜较好，微有杂气，刺激性较小，余味有所改善。且新型复配柠檬酸三乙酯增塑剂卷制的卷烟的烟气有害成分含量减少较多。

含75%柠檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯复配溶液作为增塑剂，用其生产的滤棒对卷烟产品的感官质量和烟气有害成分改善效果较为明显。即应用含75%柠檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯复配溶液作为新型增塑剂将是我们烟草行业技术创新的一个方向。