轧后冷却速率对窄带钢表面氧化铁皮组织性能的影响

刘洪成

（莱芜钢铁集团银山型钢有限公司，山东 莱芜271104）

1 前言

热轧带钢通常是在800～1 100℃的高温区进行轧制后，经过层流冷却后在500～700℃区间进行卷曲及卷曲后冷却［1-3］。最终的高温成型环境决定热轧带钢从板坯加热到粗轧、精轧、层流冷却、卷曲、卷曲后冷却的整个生产过程都伴随着高温氧化的发生［4-5］。在不同温度的氧化过程中生成的氧化铁皮一般以570℃为界线，570℃以上氧化铁皮的分布为靠近基体的灰色氧化亚铁，中间层呈蓝黑色的磁性氧化铁（Fe3O4），最外层的少量呈红棕色的Fe2O3，其中以α-Fe2O3为主；570℃以下生成呈蓝黑色的磁性氧化铁Fe3O4和少量Fe2O3（赤色）两层组成氧化膜，此处的Fe2O3是由α-Fe2O3和γ-Fe2O3组成的混合物，其中以γ-Fe2O3为主。目前，对氧化铁皮的形成机理研究较多［6-8］，但是轧后冷却速率对氧化铁皮内部相变情况仍未有详尽的研究。本文主要研究了轧后冷却速率对氧化铁皮结构及组织演变情况的影响机制。

2 试验材料与试验过程

2.1 试验材料

试验材料为某厂典型优特钢带，其化学成分如表1所示。首先用线切割分别从优特钢中切取Φ 10 mm×121.5 mm的柱形试样，然后将试样进行粗磨、精磨、抛光处理、超声波清洗（清洗液为丙酮）。

表1 试验用钢的化学成分（质量分数） %

2.2 试验方法及过程

采用Gleeble热模拟试验机模拟冷却速率对终轧后生成的“三次氧化铁皮”结构的影响，图1为本次试验所用装置的示意图。试验的具体操作流程为：1）将试样悬于红外加热炉内，将加热炉内腔气体抽出，内腔接近真空后通入Ar，启动加热炉，将试样以10℃/s的速度升温至900℃，并在该温度下保温2 min。2）降温至880℃（相当于终轧温度）后以4 L/min的速度向加热炉内通入干燥空气，使待测试样表面发生氧化，通入30 s干燥空气后以一定速度通入空气，以模拟试样在空气环境中并通过控制通入速度来调节冷却速度。3）当冷却至卷取温度（如550℃）后，将空气关闭并通入氩气，以40℃/s的速度快速冷却至室温，以保持冷却后的氧化铁皮特征。

图1 轧后冷速对氧化铁皮结构的影响试验装置

本试验的工艺曲线如图2所示。加热到900℃并保温120 s的目的是使试样温度均匀，880℃为终轧温度，在该温度下关闭氩气通入30 s干燥空气，目的在于生成一定厚度的氧化铁皮。关闭干燥空气后以一定速度通入空气的目的是通过空气的流量调节来控制轧材的冷却速度。在冷却过程中，终轧后轧材表面的氧化铁皮将发生冷却并有相变发生，氧化铁皮与轧材的结合力也将发生变化。关闭空气后通入氩气并以40℃/s的速度快速冷却，目的在于防止氧化铁皮继续发生变化，使冷却后的氧化铁皮特性得以保留。

采用线切割的方式从模拟冷却后的试样上截取小试样用于后续的XRD物相分析、SEM显微组织观察和AFM表面粗糙度测定。所有线切割后的试样均浸泡在丙酮溶液中并置于超声波清洗机中进行清洗，以去除线切割试样表面的油污等杂质。用于SEM观察的试样需要进行镶嵌并采用常规的打磨、抛光和腐蚀等程序制备金相试样。用于AFM观察的试样则不需要进行镶嵌，只需将超声波清洗后的带有氧化铁皮的试样置于AFM测试下对氧化铁皮的形貌进行观察即可。

图2 冷却速度对优特钢带表面质量影响热模拟工艺曲线

3 试验结果及讨论

3.1 热轧前后氧化铁皮的组织演变

热轧前，碳钢表面的氧化铁皮主要由FeO和Fe3O4所组成，如图3a所示。热轧过程中，冷态轧辊压入热态钢的表面，在温度梯度的作用下，在外层生成了Fe2O3，如图3b所示。随着轧材表面温度的降低，内层伸长的FeO主要分解为Fe3O4，最终残余的FeO零散分布在Fe3O4基体中，如图3c和图3d所示。

图3 热轧前后氧化铁皮的组织演变特征

3.2 轧后冷却速度对表面氧化铁皮结构的影响

图4为冷却速度较低（5℃/s）时的氧化铁皮XRD分析结果。由Fe3O4和Fe2O3的相对强度表明，这两种氧化物存在于所有冷却试样的氧化层中。

图4 冷却试样中氧化铁皮的XRD分析结果

图5 高冷却速度下的氧化铁皮XRD分析结果

进一步提高冷却速度到＞10℃/s（20℃/s、40℃/s和70℃/s）时，轧材表面氧化铁皮主要由FeO物相构成，此外还含有少量的Fe3O4和更少的Fe2O3，如图5所示。说明终轧轧材中占90%左右的FeO在冷却过程中没有发生分解，即其分解因冷速的提高而被抑制。

该试验结果进一步说明，冷却速度对终轧材中氧化铁皮相转变的影响很大。冷却速度的提高可抑制高温下生成的FeO的分解，而在冷却轧材中残留大量的FeO。由图5还可以看出，Fe3O4的相对含量随冷却速度的降低和FeO含量的降低而逐渐提高。此外，在高冷却速度轧材中未见α-Fe存在，说明由FeO通过共析反应生成的Fe3O4/FeO混合组织很少（＜3%）。该结果进一步说明了当冷却速度达到一定程度（≥20℃/s）时，高温氧化铁皮中的FeO的共析分解受到抑制。

高冷却速度下冷却后轧材的表面AFM形貌特征如图6所示。由图6可见，在20℃/s和70℃/s的冷却速度下，氧化铁皮表面呈现出不同的形貌特征和晶粒尺寸。当冷却速度为20℃/s这一较慢的冷却速度时，氧化铁皮具有粗晶特征并在晶界含有少量的Fe3O4沉淀，如图6a所示。当冷却速度提高到70℃/s时，氧化铁皮的晶粒尺寸变小，且氧化铁皮表面的粗糙度降低，如图6b所示。

图6 冷却速度对氧化铁皮AFM形貌特征的影响

氧化铁皮的相变过程是一种扩散过程，每一种相变都需要有一定的孕育期。有文献表明，FeO的相变也是遵循类似“C”曲线的规律［3，6，8］。在试验过程中，较低的冷却速率可以为FeO的共析相变提供足够的扩散时间。当速度＞10℃/s甚至更快时，FeO的共析分解受到抑制，只会有少量的先共析Fe3O4出现在FeO中，大部分的FeO遗留下来。

3.3 氧化铁皮结构对基体结合力的影响

图7为冷却速度较低（5℃/s和10℃/s）时冷却试样氧化铁皮的剖面组织特征。总的来看，大多数冷却试样的氧化铁皮具有层状特征，主要是由表层的Fe2O3、中心部分的Fe3O4/Fe共析组织、与钢基体接触处的Fe3O4和残余FeO组成。一般情况下，在冷却速度较低（如5℃/s）时，氧化铁皮与钢基体间的结合力较大而不会有裂纹和剥落现象出现，如图7a所示。但当冷却速度提高到10℃/s，氧化铁皮中含有较多的残余FeO时，氧化铁皮和钢基体间的结合力将降低从而出现裂纹，如图7b所示。

4 结论

4.1 冷却后轧材表面的氧化铁皮主要由表层少量的Fe2O3、芯部大量的Fe3O4/Fe共析组织、少量的先共析Fe3O4沉淀和少量的残余FeO等组成。冷却速度对终轧后轧材表面的氧化铁皮的结构具有显著影响，冷却速度的提高增加了氧化铁皮中残余FeO的含量。冷却速度的提高使最终的氧化铁皮具有较细的晶粒和较低的表面粗糙度。

4.2 FeO在冷却过程中分解为Fe3O4/Fe共析组织可显著提高氧化铁皮与钢基体间的结合力。但如果冷却后残存于轧材中的FeO较多时（提高冷却速度），将使氧化铁皮与钢基体间的结合力降低并可导致氧化铁皮和钢基体间出现裂纹进而可能导致氧化铁皮的剥落。氧化铁皮与基体间的结合力随碳含量的增加而降低。

图7 冷却后氧化铁皮特征