紫苏籽油的超临界CO2萃取工艺研究

刘宪红 王超君

摘 要：采用超临界CO2萃取技术，95.00%乙醇作夹带剂，通过压力、温度、时间对紫苏籽油萃取率的影响研究、正交试验优化，确定了在压力为35 MPa、温度为45 ℃、时间为2.5 h的工艺条件下，萃取率最高，紫苏籽油的平均得率为43.17%，具有快速、高效和无污染的萃取特点。

关键词：紫苏籽油；萃取率；工艺条件

紫苏，唇形科植物，在我国种植历史悠久，是卫生部首批颁布的60种“药食同源”物品之一[1]。紫苏是一种优质油料作物，紫苏籽是其成熟种子，出油率达45.00%，具有原料含油量高、资源丰富、价格低廉等优点。亚麻酸质量分数在58.00%～62.00%，远高于其他植物种子[2-3]，另外还含有15.43%的亚油酸、12.01%的油酸[4]。亚麻酸在降血脂、降血压、抗血栓、防止动脉硬化、提高免疫力、防癌、抗癌等方面越來越受到重视[5]。

传统的紫苏籽油的提取方法有压榨法和有机溶剂提取法。压榨法出油率低，溶剂提取法存在溶剂残留的缺点[6]。后来又出现了超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、生物酶提取法、超声波提取法等[7-8]，每种方法各有特点。超临界CO2萃取紫苏籽油具有萃取率高、无残留等优点。

本研究以紫苏籽为原料，考察萃取压力、萃取温度、萃取时间对出油率的影响。通过工艺优化，最终确定提取紫苏籽油的最佳工艺参数，作为提高紫苏籽出油率的依据。

1 试验

1.1 试验材料

紫苏籽，市售；95.00%乙醇，分析纯。101A22E电热鼓风干燥箱：（上海）试验仪器厂；HA121-50-01超临界萃取装置：（江苏）南通华安超临界萃取装置有限公司；FW100高速万能粉碎机：（天津）泰斯特仪器有限公司；T5000电子天平：（江苏）常熟双杰测量仪器厂。

1.2 试验方法

1.2.1 萃取方法

紫苏籽于干燥箱105 ℃下经5 h烘干、粉碎，采用CO2摩尔流量为3%的夹带剂，选择萃取压力、温度、时间3个因素，通过紫苏籽油萃取率的计算，确定压力为30 MPa、温度为40 ℃、时间为2 h，并通过正交试验进行优化。

1.2.2 萃取率计算

1.2.3 正交试验设计

据单因素试验结果，通过L9（33）正交试验进行优化，研究超临界CO2提取紫苏籽油的最佳工艺条件。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

如图1—3所示，确定萃取压力为30 MPa时萃取率最高，萃取温度为40 ℃时萃取率最高，萃取时间为2 h时萃取率最高，从技术经济角度出发，时间越长则动力消耗越大，但2.5 h时萃取率仅略有下降，3 h时下降较多，故萃取时间为2.5 h较合适。

2.2 正交试验

由表1—2可以看出，对萃取率影响的主次顺序为：萃取时间>萃取压力>萃取温度，萃取时间为最主要因素，萃取压力次之，萃取温度影响最小。故超临界CO2法提取紫苏籽油的最佳工艺条件为A3B3C2，即萃取压力为35 MPa，萃取温度为45 ℃，萃取时间为2.5 h。

以最佳工艺条件A3B3C2进行试验，重复试验3次，萃取率分别为43.94%、43.51% 和 42.06%，平均得率为43.17%，验证了所确定条件为最佳工艺条件。

3 结语

采用正交试验进行工艺优化，确定了超临界CO2萃取紫苏籽油的最佳工艺条件：萃取压力为35 MPa，萃取温度为45 ℃，萃取时间为2.5 h，平均得率为43.17%。对萃取率影响的主次顺序为：萃取时间>萃取压力>萃取温度。超临界CO2萃取法提取紫苏籽油效率高、速度快，CO2可循环利用、无污染。

[参考文献]

[1] 中华人民共和国药典编写委员会.中华人民共和国药典[M].北京：人民卫生出版社，1990.

[2] 刘月秀，张卫明，钱学射.紫苏属植物的研究与利用[J].中国野生植物资源，1996（3）：24-27.

[3] 潘兆平，付复华，谢秋涛，等.响应面法优化紫苏籽油超临界萃取工艺[J].中国食品学报，2015（5）：113-119.

[4] 赵德义，徐爱遐，张博勇，等.紫苏籽油的成分与生理功能的研究[J].河南科技大学学报（农学版），2004（2）：47-50.

[5] 徐江波，肖江，陈元涛，等.喷雾干燥法制备紫苏籽油微胶囊的研究[J].中国调味品，2013（12）：9-13.

[6] 彭维，刘丽，刘飞，等.紫苏籽油超临界与亚临界萃取方法的比较研究[J].食品工业，2014（8）：22-26.

[7] 胡颖，杨梅花，蒋纬，等.超临界CO2结合夹带剂萃取紫苏籽油研究[J].中国油脂，2013（7）：8-11.

[8] 郭烨，杨丹青，易海斌，等.紫苏籽油研究进展概述[J].江西食品工业，2011（2）：43-45.

Extraction process of perilla seed oil by supercritical CO2 extraction

Liu Xianhong1，Wang Chaojun2（1. Daqing Institute of Applied Technology， Daqing 163000， China；2. Economic & Technology Development Bureau， Daqing High-Tech industrial Development Zone， Daqing 163316， China）

Abstract：Perilla seed oil is extracted by using supercritical CO2 extraction， with 95.00% ethanol as the entrainer. In this paper， the optimum condition of supercritical CO2 extraction of the perilla seed oil is investigated with orthogonal design. By measuring the effects of pressure， work temperature， and extraction time， the optimum process conditions obtained are as following：extraction pressure is 35 MPa， work temperature is 45 ℃， extraction time is 2.5 h， under which condition， the average yield is 43.17%. By using the supercritical CO2 extraction technique to extract the liposoluble constituents， the extraction process has the features of quick speed， high efficiency， and no pollution.

Key words：perilla seed oil； supercritical CO2 extraction； process conditions