火焰原子吸收法测定香菇中的铁和铜

尹 晶 吕子健

（辽宁省丹东市卫生健康服务中心 辽宁丹东 118000）

1 前言

铁（Fe）和铜（Cu）是人体必需的重要微量元素，其中Cu 是人体重要的体内催化剂，参与体内多种金属酶的组成。 人体内的Fe 是构成血红蛋白的原料，也是维持人体正常生命活动的酶的组分，与能量代谢十分密切。 在没有严重缺乏微量元素的前提下，最理想的补充微量元素或预防微量元素缺乏的方式是食补。 但由于Cu 属于重金属元素，若长期食用含Cu 过高的蔬菜，会导致Cu 在肝脏中积累，引起疾病[1]，香菇作为人们日常生活中食用较多的蔬菜，准确测定香菇中的Fe 和Cu 含量有十分重要的意义。

本文利用火焰原子吸收分光光度法测定香菇中Fe 和Cu 的含量，其具有快速、准确、灵敏和干扰少等优点。

2 材料和方法

2.1 仪器和试剂

仪器：原子吸收分光光度计（热电ICE3000）；马弗炉；分析天平。

试剂：盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）（优级纯）；Fe、Cu 标准溶液：1 000 mg/L，国家标准物质中心。

2.2 仪器工作条件

Cu 空心阴极灯电流：75%；吸收波长：324.8 nm；背景校正：D2；通带：0.5 nm；火焰性质：空气-乙炔火焰；燃气流量：1.1 L/min；燃烧器高度：7.0 mm。

Fe 空心阴极灯电流：75%；吸收波长：248.3 nm；背景校正：D2；通带：0.2 nm；火焰性质：空气-乙炔火焰；燃气流量：1.0 L/min；燃烧器高度：7.0 mm。

2.3 试验方法

2.3.1 样品预处理

干法灰化：称取10 份均匀捣碎的10.00 g 香菇样品置于坩埚中，在加热板上进行低温炭化后移入马弗炉，在550℃条件下灼烧至有机物完全破坏。 再用硝酸（1+3）溶解灰化后的香菇，定容至25 mL 比色管中[2]。

湿法消解：称取10 份均匀捣碎的香菇样品5.00 g，放入锥形瓶中，加入4.0 mL 浓HNO3和1.0 mL HClO4，盖上小漏斗，放置过夜，然后将锥形瓶放于加热板加热至棕色，冷却，再加入1～2 mL 浓HNO3，加热，重复以上操作。当液体冒白烟且剩余较少时，停止加热。得到无色、淡黄色或浅绿色溶液，然后移入25 mL 比色管中，加去离子水至刻度摇匀，待测[3]。

2.3.2 定容液的选择

移取2.0 mL 3.0 mg/L Fe、3.0 mg/L Cu 标准溶液3 份于25 mL 容量瓶中，分别加入5.0 mL HCl（1+4）、5.0 mL HNO3（1+5）和5.0 mL HCl+HClO4，用去离子水定容，测定吸光度。

3 结果与讨论

3.1 干法灰化与湿法消解处理样品结果比较

分别取10 份干法灰化及湿法消化前处理样品进行对照。试验结果表明，干法灰化与湿法消解结果基本一致，但干法灰化酸试剂用量少、操作简便且节约时间，适合大批量的样品预处理，结果详见表1。

表1 香菇预处理结果

试验表明HNO3为介质的吸光度值最高，且相对HClO4为介质时，HNO3对仪器的损耗以及产生的污染物最小，因此测定Fe、Cu 时应以HNO3为定容液介质，结果详见表2。

表2 不同介质中溶液的吸光度结果

3.2 加标回收率结果

另取10 份香菇样品，向其中5 份样品中加入Fe和Cu 的标准液0.500 mg/L，回收率为95.6%～96.5%，符合检验要求，结果详见表3。

表3 加标回收率结果

3.3 精密度结果

选取1 份香菇样品进行10 次Fe 和Cu 元素的平行测定，结果详见表4。

表4 方法精密度的测定结果

4 结论

本文在优化了原子吸收光谱仪测定香菇中Fe和Cu 的条件下，进行湿法消解和干法灰化的样品预处理，2 种方法均符合试验要求，干法灰化的优点是耗时短，产生污染小，适合大批量的样品处理，湿法消解可以减少元素的挥发[4]。以HNO3为介质定容，可以有效提高Fe 和Cu 的测定灵敏度，同时准确性和精密性检测试验表明，该方法精密度高，准确性好[5]。