一种新型低碱液态速凝剂的合成分析

冀芳（吕梁职业技术学院，孝义市科教文化产业园区

，山西 孝义 032300）

1 试验

1.1 试验材料及仪器设备

1.1.1试验材料

氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、三乙醇胺：均为分析纯产品，水玻璃：模数3.0-3.5的工业级产品，聚丙烯酰胺：相对分子质量为700万的工业级产品，水：自来水。

1.1.2性能测试材料

基准水泥：P.I42.5级，海螺、红狮、太行山三个品牌的水泥：均选P.O42.5级的产品，砂：选ISO标准砂。

1.1.3仪器设备

水泥标准稠度及凝结时间测试仪、水泥胶砂搅拌机、水泥净浆搅拌机、水泥胶砂振动台、水泥电动抗折试验机，均选购山东路达公司的产品，型号分别为：ISO 型、JJ-5 型、NJ-160 型、ZT-95 型、KZJ-5000 型，压力试验机、聚四氟乙烯搅拌桨、电动搅拌器、蠕动泵、油浴锅的生产厂家与型号分别为：山东科盛、YES-2000D型，上海书培、SP-250型，上海司乐、HD2010W型，保定雷弗、WX08型，上海丙林、GHX2型，四口烧瓶、温度计、电子天平、烧杯等从市场上随机购入。

1.2 合成方法

首先，在四口烧瓶中放置温度控制器、搅拌器，将氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铝和水四种合成原材料以一定的摩尔比例进行配比并共同加入到四口烧瓶当中；其次，将其加热到80-120℃后反应1-3小时，随后降温冷却到50℃左右；再次，将水玻璃（质量比为2-10%）、三乙醇胺（质量比为5-20%）和聚丙烯酰胺（质量比为0.1-0.5%）共同放进温水中，搅拌直到溶解；最后，使用滴管将上述溶液加入到四口烧瓶中，在滴加结束后，继续搅拌使其反应30分钟，在冷却到常温状态时可得到一种新型液态速凝剂，该速凝剂的固体含量为50%左右。

1.3 性能测试方法

在测试该型速凝剂的水泥凝结时间时，根据国标GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》的相应规范要求，一等品速凝剂的净浆初凝时间、净浆终凝时间分别为≤3min、≤8min，合格品速凝剂的净浆初凝时间、净浆终凝时间分别为≤5min、≤12min。

在测试其水泥砂浆的强度时，根据国标GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》，一等品速凝剂的砂浆1d抗压强度、砂浆28d 抗压强度比分别为≥7.0MPa、≥75%，合格品速凝剂的砂浆1d抗压强度、砂浆28d抗压强度比分别为≥6.0MPa、

≥70%。

2 结果与讨论

2.1 不同合成材料对速凝剂性能的影响

2.1.1组分摩尔比对速凝剂性能的影响

在此实验中，首先将组分碱铝的摩尔比固定为1.2；其次，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分别为0.5%、4%、0.4%；再次，试验反应时间为2.5h，反应温度为110℃。在此条件下，水泥的初凝时间、终凝时间都与组分摩尔比有着明显的变化关系，整体上都是先短后长的。当摩尔比为1.4时，水泥的初凝时间和终凝时间均最短，且符合国标GB/T35159-2017 中明确的速凝剂一等品的标准要求。而当摩尔比为其他数值时，其终凝时间有不符合国标标准。可见，组分摩尔比是速凝剂性能的主要影响因素。本实验认定其最佳组分配比为1.4。

2.1.2水玻璃用量对速凝剂性能的影响

在组分碱铝摩尔比定为1.4、其他实验条件不变的情况下，逐步添加水玻璃，当其用量从0.5%增加到2.0%时，水泥的初凝和终凝时间都有明显的缩短，特别是其用量达到2.0%时，其促使水泥凝结的效果最为明显；而当其用量再升高时，其初凝、终凝时间均没有明显变化。

水玻璃的主要组成成分是硅酸钠，在与水泥的水化物氢氧化钙发生化学反应时，可以产生大量的氢氧化钠，其与水泥中的石膏发生化学反应，又可产生出硫酸钠，进而加快水泥的凝固，使得水泥的初凝、终凝时间缩短。

因此，根据此次实验，可以确定要想保障该型速凝剂的性能，水玻璃的最佳用量为2.0%。

2.1.3三乙醇胺用量对速凝剂性能的影响

在组分碱铝摩尔比定为1.4、水玻璃用量为2.0%、其他实验条件不变的情况下，逐步添加三乙醇胺时，当其用量从0.5%增加到2.0%时，水泥的初凝和终凝时间都有明显的缩短，特别是其用量达到2.0%时，水泥的初凝时间和终凝时间均最短；而当其用量继续增加时，其初凝、终凝时间略有延长，变化不大。

因此，本实验选取三乙醇胺用量为2%，以实现最佳效果。

2.1.4聚丙烯酰胺用量对速凝剂性能的影响

在组分碱铝摩尔比定为1.4、水玻璃用量为2.0%、三乙醇胺用量为2.0%、其他实验条件不变的情况下，逐步添加聚丙烯酰胺时，当其用量从0.05%增加到0.20%时，水泥的初凝时间和终凝时间都有明显的缩短，特别是其用量达到0.2%时，水泥的初凝时间和终凝时间均最短；而当其用量继续增加时，其初凝、终凝时间的变化基本不大。

综合分析，聚丙烯酰胺用量不宜过大，本工艺选取聚丙烯酰胺最佳用量为0.2%，效果最佳。

2.2 不同实验条件对速凝剂性能的影响

本实验通过对反应温度、反应时间等2 个不同因素进行考察，测试其对该型速凝剂性能的影响程度。

2.2.1反应时间对速凝剂性能的影响

在组分碱铝摩尔比定为1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分别为2.0%、2.0%、0.2%，其他实验条件不变的情况下，随着反应时间的逐步延长，水泥的初凝时间和终凝时间不断缩短，直到反应时间达到1.5h时，水泥的凝结时间最短，而当反应时间继续延长后，变化总体不大。综合来看，反应时间应选择为1.5h。

2.2.2反应温度对速凝剂性能的影响

在组分碱铝摩尔比定为1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分别为2.0%、2.0%、0.2%，试验反应时间为1.5h，其他实验条件不变的情况下，当反应温度从80℃逐步升高到110℃时，水泥的凝结时间逐步缩短。当温度处于110℃时，水泥凝结最明显，当温度再升高，基本无变化。综合来看，本实验选择110℃为最佳反应温度。

2.3 低碱速凝剂的基本性能研究

采取前述最佳工艺条件，选择4 种不同品牌的水泥进行最终测试，当掺量为6%时，其测试结果如下：

基准水泥的初凝时间、终凝时间、砂浆1d 抗压强度、砂浆28d 抗压强度比分别为2:48、7:19、10.9、112.8,海螺水泥的上述四种指标数据分别为：2:57、6:58、10.2、105.6，红狮水泥的上述四种指标数据分别为：2:56、7:29、11.4、103.0，太行山水泥的上述四种指标数据分别为：2:53、7:53、11.5、107.7。

对这一组数据进行分析，可以看出，对于不同品牌的水泥，其初凝时间、终凝时间均＜3、8，砂浆1d 抗压强度均＞10、砂浆28d抗压强度比均＞100，符合国标规定的一等品指标要求。

3 结语

文章经过实验，以氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铝为基础组分，在“组分摩尔比1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺用量分别为速凝剂质量的2.0%、2.0%、0.2%，反应时间1.5h，反应温度110℃”的工艺条件下，合成了一种液态的低碱型速凝剂。

经过实验初步验证了该型速凝剂的性能，其初凝时间、终凝时间、砂浆的1d抗压强度和28d抗压强度比等指标均符合相关要求。证实该新型低碱液态速凝剂具有较好的保凝效果和水泥适应性。