塔里木油田博孜区块深层凝析气结蜡现象的实验研究

左 洁， 李雅飞, 钟 诚， 魏亚芳, 汪 杰，周福建

(1中国石油大学非常规天然气研究院·北京 2塔里木油田油气工程研究院 3新疆油田公司采油一厂)

博孜气藏位于中国西部塔里木盆地库车坳陷，属于典型的致密砂岩凝析气藏，是中国迄今为止埋深最大(7 084 m)的陆相凝析气田[1]。蜡堵是导致该区块凝析气井产量降低或停产的主要原因。已经观察到的蜡堵形式有：①凝析油、石蜡在地层中析出，降低储层孔隙度和渗透率；②管线中石蜡沉积，堵塞管柱；③石蜡、水合物和地层砂混合物堵塞管柱。石蜡析出的根本原因，是油田在油气开采过程中，流体存在的环境发生了变化，改变了流体原来的热力学平衡条件，导致气、液、固三相相态转换[2-4]。凝析气产生析蜡现象的影响因素包括温度、冷却速度、压力、石蜡浓度、石蜡分子的分子质量、成核物质的出现(如沥青质、地层微粒、腐蚀产物等)。水油比、剪切环境等。若析出石蜡剪切强度超过作用于其上的剪切应力，则将形成流动障碍，引起堵塞或沉积。

目前，针对该区域的气井堵塞问题进行了多次热洗作业，反复开关井，但效果甚微，且耗费大量人力及资金。因此，本文以博孜104井为例，针对博孜104井井流物进行相态与结蜡规律的实验研究，获取博孜104井井流物的相态包络线相图，为该井防蜡工艺提供细致的理论指导。常用于测量油气体系析蜡点的实验方法有激光法、差式扫描量热法、正交偏光显微法、黏度法、超声波法、激光法、核磁共振法等。Japper-Jaafar A、Kok M V和Létoffé J M等[5-7]分别采用DSC、正交偏光显微法和黏度法三种方法测量原油析蜡点，三种方法具有方便快捷的优点，但只能用于常压条件下原油体系的析蜡点测试。Hammami A[8]采用激光法测定原油析蜡点，通过激光强度变化的拐点判断油气体系的析蜡点，该方法可实现高温高压环境下析蜡点的测试，但无法直观观察蜡晶形成过程。Jiang B[9]采用超声波法模拟并测量真实地层中油气体系的析蜡点，同样无法直观观察蜡晶形成过程。Pedersen等[10-12]采用核磁共振法测定原油析蜡点，该方法在体系含蜡量低于5%时精确度较低。为直观观察地层高温高压环境下凝析气相态与析蜡变化规律，本文利用法国ST公司制造的多功能高温高压流体PVT测试仪和高倍显微固相沉积测定仪对博孜104井井流物进行相关实验研究，该设备具有耐高温、高压及可视化的特点。

一、实验研究

1. 实验材料

实验用凝析气由斯伦贝谢公司在博孜104井的井深6 821.77 m处取得，流体样品体积700 mL，取样点压力115.7 MPa，取样点温度123.66℃。

2. 实验设备

整个实验过程均在高温高压可视化系统中完成，其实验流程主要由注入系统、法国ST公司造PVT测试仪、闪蒸分离器、美国Agilent 7890A型油/气相色谱仪、自主研发固相沉积测定仪等组成。实验包括三部分：地层凝析气相态实验，地面凝析油石蜡沉积实验和地层凝析气析蜡点测试实验，其核心设备为高温高压PVT仪和固相沉积测定仪。

2.1 耐高温高压PVT仪

利用法国ST公司造PVT240/1500FV型可视化多功能高温高压流体PVT测试仪进行凝析气相态实验研究。可测试观察凝析气露点压力，同时也可以进行闪蒸试验、恒质膨胀实验等。其主要构成包括监测系统、可搅拌-压缩式耐压釜体、可视化窗口、温控系统等。可视化PVT设备工作压力为0～150 MPa、温度范围为20℃～200℃，PVT釜蓝宝石视窗可直接目视直径60 mm。

2.2 显微固相沉积测定仪

利用自主研发的高倍显微可视化固相沉积测定仪可观察凝析气蜡晶形成温度、蜡晶形态和尺寸等。其主要构成包括监测系统、可搅拌-压缩式耐压釜体、可视化窗口、温控系统等。凝析气析蜡点测试的主要步骤为在地层温度下将凝析气样品搅拌均匀使其成单相，然后恒定在实验压力(高于露点压力)。待系统稳定后恒定实验压力，按照0.5℃/min的速度缓慢降温，测定当前压力下的析蜡温度点。测试过程中始终对样品进行充分搅拌，以保证体系处于平衡状态。测试完一个压力下的析蜡温度后，将系统重新升温到地层温度，将样品压成单相，进行另一压力的析蜡温度测试。可视化固相测试仪工作压力为0～150 MPa、温度范围为-30℃～200℃，可视化蓝宝石视窗可观察固相尺寸1～4 μm。

二、实验结果与讨论

1. 地层凝析气PVT实验

1.1 单次闪蒸实验

通过地层凝析气单次闪蒸实验，凝析气在地层温度123.7℃时露点压力为42.78 MPa，气油比20 508 s·m3/s·m3，地面凝析油密度为0.795 6 g/cm3。对脱气原油和气样进行色谱分析，计算得到凝析气藏原始地层流体样品的组分组成，见表1。

表1 实验用凝析气井流体样品组成

1.2 露点线实验

又称相态包络线测试，它是气相区和两相区的分界线，该线代表气相摩尔组分为100%，当压力升高到露点压力时，体系会出现第一批液滴。凝析气藏露点线的测定是为模拟凝析气藏在降温、降压开采过程中凝析气何时产生液滴。如图1所示，一定温度范围内，温度升高，轻烃分子运动加剧，轻烃溶剂对重烃分子溶解度增加，凝析气露点压力随温度升高而降低，气藏温度123.7℃时露点压力为42.78 MPa。

图1 相态包络线(露点线)曲线

2. 凝析油析蜡实验研究

地面凝析油石蜡沉积实验是采用了差热分析仪对脱气原油进行差热扫描测试。蜡晶从原油中析出时会产生放热现象，差式热量扫描仪可精确监测到凝析油析热过程中的热流量变化数值。温度从析蜡点以上高温向析蜡点附近降低时，热流量出现上升拐点的数值即为析蜡温度。根据凝析油DSC析蜡点测试结果曲线图2可知，地面凝析油析蜡点为15.4℃。

图2 凝析油析蜡点测试结果曲线

根据计算可知，地面凝析油瞬时析蜡量随温度降低而增加，并在-14℃时达到最大值0.225 8%，然后趋于平缓并呈减小趋势，而凝析油累积析蜡量随温度降低逐渐增加，-35℃时累积析蜡量为9.49%(图3，图4)。

图3 地面凝析油瞬时析蜡量曲线

图4 地面凝析油累计析蜡量曲线

3. 地层凝析气析蜡实验研究

3.1 析蜡点测试实验

凝析气在不同压力下，析蜡温度点存在一定差异，这与单一油相析蜡点只受温度影响明显存在不同。高于露点压力时，C20+重烃组分可以在气相中形成蜡沉积且析蜡温度受压力影响较小。压力降至露点压力以下，重烃在液相中溶解度增加，析蜡温度降低。如图5所示，露点压力以上凝析气平均析蜡温度29.8℃，受压力影响较小；露点压力附近，凝析气析蜡点出现明显拐点，呈现增大趋势，后随着压力降低而逐渐减小，拐点产生主要是由于露点压力附近优先析出重烃组分形成的蜡晶造成的。凝析气相态包络线在设备测试范围内没有出现临界点，但存在气相、气-液两相、气-固两相、气-固-液三相共四个相态区域。根据博孜104井相态包络线相图5可知，地层、井筒与地面管线中是否产生凝析现象与其P-T关系位于相图中不同的位置有关：气相区域内均不会产生凝析物堵塞问题；气-液两相区域会产生凝析油，降低储层渗透率及气井生产与地面管线输送效率；气-液-固三相区域会同时产生凝析油和蜡堵问题，气-固两相区域会产生蜡堵问题。

图5 博孜104井凝析气相态包络线与析蜡曲线图

3.2 露点压力以上凝析气的析蜡形态

石蜡分子组成和实验条件不同，凝析气形成的蜡晶形态差异较大，蜡晶形态主要分为粗晶蜡、微晶蜡、非晶蜡形态。实验用凝析气中C31+以上组分摩尔含量为0.001%，含量较少，C16+以上摩尔含量为0.111%，故形成蜡晶的成分主要以C16～C30为主。高于露点压力时蜡晶形态形成不受凝析油溶解作用的干扰，随着温度降低结蜡成分在晶核周围逐渐聚集生长增大，图6为54.98 MPa时凝析气中固相蜡晶随温度降低而增大、增多的生长过程，属于长型片状的粗晶蜡。

图6 54.98 MPa时凝析气蜡型生长过程

3.3 露点压力以下凝析气的析蜡形态

露点压力以下，凝析气会同时产生凝析油和析蜡现象。石蜡溶于凝析油后，其结晶形态会因为凝析油溶剂的溶解作用发生改变。如图7所示，选取露点以下35.77 MPa为研究点，当结蜡成分没有受凝析油干扰时，会产生大面积黑色网状结晶蜡，随着凝析油的运移，石蜡与凝析油相互融合，黑色网状结晶石蜡逐渐消失，形成难以流动的凝胶状透明体。图8为露点以下，不同压力点对应的凝析油中析出蜡晶形态，受凝析油溶解作用的影响，结晶后的石蜡呈现玻璃块状、胶状、针状等多种形态，束缚凝析油的流动，图中黑色泡状物质为气体溶于凝析油后形成。

图7 35.77 MPa时蜡晶形成及溶解过程

图8 露点以下蜡晶形态

三、结论

(1)博孜104井凝析油在15.4℃时析出蜡晶，凝析油中石蜡成分随温度降低的瞬时析蜡量逐渐增大，在-14℃时达到最大值0.2 258%，然后再逐渐降低；凝析油累计析蜡量随着温度降低而逐渐增大。-35℃时，凝析油累计析蜡量为9.49%。

(2)与常规天然气相比，含蜡凝析气的相态变化特征及其复杂，包括气相区、气-液两相区、气-固两相区、气-液-固三相区等不同相态区域，且露点压力以上凝析气析蜡温度受压力影响较小，露点压力以下由于凝析油的溶解作用，体系析蜡温度逐渐降低。

(3)博孜104井凝析气主要结蜡成为C16～C30之间的组分，以形成片状粗晶蜡为主，露点以上的气相析蜡形成的固相物质不受凝析油溶剂溶解作用的影响，以长型片状粗蜡晶为主；露点以下产生的固相析蜡受凝析油溶剂的溶解作用的影响，析蜡与凝析油互溶形成透明胶状、玻璃块状物质，呈现不同的规则。