液质联用法测定解热镇痛类中药及保健品中非法掺加化学药品的研究

秦文娴

摘要：目的 对液质联用法测定解热镇痛类中药及保健品中非法掺加化学药品效果进行研究。方法 采取液质联用法对标准谱库当中保留时间以及多级质谱图进行对比，定性鉴别样本当中的非法掺加化学药品。结果 所有65批药品当中，检出药物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林药物。结论 对解热镇痛类中药及保健品中非法掺加化学药品测定期间采取液质联用法具有高灵敏度，检测方式准确快速，是母亲啊同类别当中湖和五鉴别使用最为广泛的液相质谱方法。

关键词：液质联用法;测定;解热镇痛类中药;保健品;非法掺加;化学药品

【中图分类号】R284  【文献标识码】A   【文章编号】1673-9026（2020）10-103-01

前言

解热镇痛类中药历史悠久，在临床治疗中也成为了不可或缺的药物之一。然而，在进行摸底抽验工作期间发现有些不法商家利用人们急于求效的不良心理，在这类药物中非法添加西药药物。本文正是基于此，选择了65批药物为对象，对液质联用法测定解热镇痛类中药及保健品中非法掺加化学药品效果进行研究，具体情况如下。

1材料与仪器

1.1使用仪器

本研究所采取的仪器为Agilent 1100 Series LC/MSD Trap SL，具体包含有脱气机、柱温箱、离子阱质谱仪、自动进样器、四元泵以及二极管阵列检测器。超声波发生器。

1.2使用试剂

流动相采取甲酸、乙腈以及甲醇菊丸内色谱纯，所使用水位超纯水，共试品溶液制备采取甲醇作为分析纯。

1.3对照品和供试品来源

供试品均为市场中购买所得，对照品有USP以及中国药品生物制品鉴定所提供。

2液相条件

2.1固定相 C18，检测器位DAD，柱温位30T，流速位每分钟0.3毫升，进样量为0.1uL。

2.2流动相（1）：进行甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、双氯芬酸、毗罗昔康、保泰松、提诺昔康以及紫普生的测定。梯度洗脱为0至15分钟，0.5%甲酸融合-乙睛（75：25）-（40：60）。

2.3流动相（2）：对可待因、地西泮、布洛芬、扑热息痛、、吲哚美辛以及芬布芬药物进行测定，梯度洗脱为0至16分钟，0.5%甲酸溶液-乙睛（97：3）-（38：62）。

2.4流动相（3）：对曲马多、哌替啶、氨基比林、美沙酮药物进行测定，梯度洗脱：0至20分钟，0.5%甲酸溶液-甲醇 （85：15）-（20：80）。

2.5流动相（4）：对去甲基安乃近、酮洛芬、贝诺酯药物进行测定，梯度洗脱：0至18分钟，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（40：60）。

2.6流動相（5）：对奈福泮、非普拉宗、双氢可待因、氯晚沙宗药物进行测定，梯度洗脱：0至25分钟，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（15：85）。

3质谱条件

离子源为ESI，雾化气压力为30psi，干燥气流为每分钟8升，温度为350摄氏度，采取模式 为全扫描模式。除了去甲基安乃近药物采取模式为负离子采集模式，剩余的化合物采取的模式为正离子采集模式。

4溶液配制

4.1对照品溶液制备

对双氯芬酸、替诺昔康、蔡普生、双氯芬酸、阿司匹林、甲芬那酸、毗罗昔康、舒林酸对照品进行精密称取，添加甲醇共同制作为每1毫升含有50uL的溶液。

选择适量甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、双氯芬酸、毗罗昔康、保泰松、提诺昔康以及紫普生药物添加甲醇共同制作为每1毫升含有50uL的溶液。

选择适量可待因、地西泮、布洛芬、扑热息痛、、吲哚美辛以及芬布芬药物添加甲醇共同制作为每1毫升含有50uL的溶液。

选择适量去甲基安乃近、酮洛芬、贝诺酯药物增加甲醇共同制作为每1毫升含有50uL的溶液。

选择适量奈福泮、非普拉宗、双氢可待因、氯晚沙宗药物增加甲醇共同制作为每1毫升含有50uL的溶液。

4.2供试品溶液制备

片剂以及丸剂：选择适量样品，研磨细致，取0.5科放置在锥形瓶当中，增加10毫升甲醇，称重后进行20分钟的超声处理，放冷后再对重量进行称定，采取甲醇将减失重量不足后摇匀滤过，选那种续滤液即可得。

硬胶囊：选择适量样品囊壳以及内容物，称取0.5克，后续操作内容和片剂及丸剂试剂品溶液一致。

酊剂以及口服液：选择1毫升样品，加入9毫升甲醇，从称重起所有步骤和片剂供试品溶液制备一致。

5化合物谱库信息

选取对照品溶液，依据不同比例进行稀释之后进行测定，采取S/N=3的公式将最低检出限进行计算。

6样品测定

采取上述液相质谱条件测定所有的65批药物。

7结果

7.1样品测定情况对比 所有65批药品当中，检出药物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林药物，详细情况如下表1。

8讨论

众所周知，在中药以及保健品药物当中存在较为成分，为了取得最优效果必须选择适当的提取方式依旧液相色谱分离条件。在本研究中以26种化合物理化性质作为依据，再依据起在甲醇当中溶解性良好的原则选择甲醇超声作为前处理方式，能够最快提取出目标化合物。此外，相较于多重四级杆质谱而言，离子阱质谱具有更高灵敏度以及全扫描速度，在定性之上具有较高优势^[1]。本研究中国对各个化合物进行了不同区间的设定，得出适当条件，辞去仪器当中的优先离子选择功能，即便在受到其他离子干扰后能够准确选择目标离子击碎，进而得到稳定质谱图，对标准普库对比后判定起是否存在违禁添加药物情况^[2]。在本研究中，采取液质联用法对标准谱库当中保留时间以及多级质谱图进行对比，定性鉴别样本当中的非法掺加化学药品后发现，所有65批药品当中，检出药物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林药物。

总而言之，对解热镇痛类中药及保健品中非法掺加化学药品测定期间采取液质联用法具有高灵敏度，检测方式准确快速，是母亲啊同类别当中湖和五鉴别使用最为广泛的液相质谱方法。

参考文献

[1]周卿，张艳，杨鑫等.分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留[J].湖北农业科学，2018，57（15）：81-83，87.

[2]刘业萍.液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别[J].北方药学，2015，（6）：5-5，6.