ICP-MS法测定蛹虫草中多种微量元素的研究分析

□ 肖 坤 抚顺市食品检验检测中心

蛹虫草为子囊菌门肉座目麦角菌科虫草属的模式种，学名为Cordyceps militaris，又名北蛹虫草，蛹虫草世界性分布，天然资源数量很少，在我国分布于云南、吉林、辽宁与内蒙古。蛹虫草是辽宁民生领域最具特色的代表作品，其产业规模位居全国之首，已经成为民生领域最具特色的产业。栽培区域遍布沈阳、辽阳、丹东、大连和朝阳五个城市。栽培规模6 900万盆，从业人员2.6万人，年产蛹虫草干品6 150 t，占我国蛹虫草市场份额65%以上，因此，辽宁已经成为我国最大生产基地和原料集散地。蛹虫草的保健价值正在通过廉价的原料载体普惠着广大民众，增强人体免疫功能及抗癌作用、抗菌作用，对肺虚咳嗽、急慢性支气管炎、哮喘等有较好疗效、有抗疲劳、耐缺氧、抗衰老的作用等，在本文中，对多种蛹虫草进行钙、铁、锌、硒四种有益元素进行分析，并归纳总结出数据，分析结果对比作为理论依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

超纯水系统（德国默克密理博）；微波消解仪：MARS6型（美国CEM公司）：测定用仪器：ICP—MS NexION 350X型（美国PE公司）；40位可控温加热板EHD—50型（北京东航）；优级纯硝酸；元素标液：Ca、Fe、Zn与Se（质量浓度为 100 μg/mL）；ICP—MS调谐液：美国PE公司Be、Ca、Co、Fe、In和U的质量浓度为1 μg/L。

实验用蛹虫草，样品代号01、02、03、04、05、06、07、08、09、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38 以及 39。

实验用玻璃器皿及微波消解罐（聚四氟乙烯）由美国艾默莱公司的酸清洗仪清洗、晾干。

1.2 标准系列溶液配制

实验用1%硝酸溶液将钙、铁、锌、硒标准溶液配置成质量浓度为：钙：0.400、2.00、4.00、12.0 mg/L和20.0 mg/L，铁：0.100、0.500、1.00、3.00 mg/L和5.00 mg/L，锌：10.0、50.0、100、300 μg/L 和 500.0 μg/L，硒：1.00、5.00、10.0、30.0 μg/L 和50.0 μg/L，空白溶液为用1%硝酸定容。

1.3 仪器工作条件

微波消解过程，按程序提供高频率微波，逐渐使实验用样品完全消解，满足上机条件。

测定用仪器参数：PE公司ICP—MS，排风系统为离子体降温气流量为18 L/min，进样系统用载气流量为1.20 L/min；冷却循环系统保持20 ℃，维持高效进样需求；等离子体条件：射频功率1 500 W，离子流通过三锥的参数为采样锥（Ni）孔径1.1 mm，截取锥（Ni）孔径0.9 mm，超截取锥（Ni）孔径1.0 mm采样深度8.0 mm。

1.4 实验方法

将蛹虫草样品用实验室制备的超纯水洗净，去根部，使用料理机制成干粉，准确称取1.0 g（精确至0.000 1 g）制成干粉样品加入微波消解罐内，加入实验用硝酸10 mL，放置于实验用加热板上调制120 ℃消解1 h[1]，取下静置冷却后，放入微波消解盘上，进行微波消解。设置好仪器参数，开始消解样品，完成后，冷却。然后将样品罐放在实验用加热板上100～120 ℃下加热，去除多余硝酸，在样液剩余大约1 mL左右时，取下消解罐冷却。冷却后，用配制好的1%硝酸溶液定容至25 mL，同时进行空白试验。调节仪器各参数，依次测定标准曲线溶液、样品空白溶液和待测样品溶液，记录数据（见表1）。

2 结果与讨论

为控制实验样品空白，本实验采用优级纯硝酸，并在前期做了各元素的空白分析实验，然后，本次实验中进行了多组、多次样品空白测定，均符合要求，四种元素空白液的质量浓度平均分别为，钙：0.01 mg/L、铁：0.01 mg/L、锌：0.036 μg/L、硒：0.015 μg/L；从结果中可以看出，实验中使用的酸可以满足实验的纯度要求，样品空白在合理的数值区间，可以作为本次实验空白数据[2]。测定结果，实验中测定的蛹虫草锌含量普遍偏高，其他元素处于正常水平，具体数据见表2。

表1 微波消解升温程序

表2 蛹虫草中4种元素的含量测定结果表