实验室标准物质的质量控制

穆小婷 韩文节 廖侦成

（1清远市农产品质量检验检测中心，广东清远 511500）

（2清远市农业科技推广服务中心，广东清远 511500）

随着我国科学技术的不断发展，标准物质已经被广泛应用于各个行业领域。标准物质是实验室用于确保检测数据准确可靠的重要工具，保证标准物质的有效性和可参考性对分析结果的准确性和溯源性意义重大。本文从标准物质的体系建设、采购、验收、保管、使用、期间核查、废弃处置等各环节进行总结分析，探讨了如何正确使用和规范管理实验室标准物质。

1 标准物质的定义及用途

标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好地确定的特性值，用于校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质的用途主要包括以下三个方面：一是仪器设备的检定校准。仪器在使用前需按照设计时规定的计量方式，用标准物质进行严格的校准及合格检查，通过后方可投入使用。二是测量方法的评价。标准物质可作为基准物质，通过评价测量方式的可行性来选取最合适的测量方法。三是作为质控品，与待测样品在同一条件下分析，最终达到质量控制的目的。

2 标准物质的分级

我国将标准物质分为一级和二级，其中一级标准物质等级最高，通过2 种及以上不同原理且准确可靠的方法进行定值，如果只有一种定值方法，则需多个实验室合作定值；一级标准物质的不确定度具有国内最高水平，可用作二级标准物质的标定剂、评定测量方法的可行性、检测仪器设备的准确度等，稳定性一般在一年以上，一级标准物质以“国标物”拼音首字母“GBW”作为编号开头。二级标准物质主要有两种定值方法，一是通过与一级标准物质比较测量定值，二是用与一级标准物质相同的定值方法定值；二级标准物质的不确定度及其均匀性均未达到一级标准物质的相应水平，稳定性一般为半年左右，可以满足一般的分析检测要求或社会行业的一般要求，二级标准物质以“国标物”拼音首字母“GBW”加上“二级”中“二”汉语拼音首字母“E”并用小括号括起来，即GBW（E）作为编号开头。另外，从是否有证书这一角度分类，标准物质还可分为有证标准物质和非有证标准物质两大类。有证标准物质即附有证书的标准物质，其特性值均用建立了溯源性的程序来确定，且每个标准值均附有给定置信水平对应的不确定度；一级标准物质和二级标准物质均符合有证标准物质的要求。在部分检测领域如化学检测行业等，因部分标准物质还未达到有证标准物质的要求，因此仍存在使用非有证标准物质的情况。

3 实验室标准物质的管理

3.1 管理体系的要求

管理体系的建立对实验室的有效管理至关重要，所以针对实验室标准物质的使用，首先要根据实际情况建立合理的质量体系，主要包含以下三个方面：一是质量体系相关文件的建立。实验室需根据实际情况建立相应的质量体系文件，包括质量手册、程序文件等，以此来保证标准物质在整个使用过程中的质量，包括采购、运输、验收、储存、期间核查等。二是明晰组织管理。实验室应设专员来管理标准物质，严格按相关规定贮存和使用，以防变质或被玷污等情况发生，同时确保其完整性。三是制定作业指导书。标准物质作为量值传递的重要工具，配制过程都要严格按照对应证书、相关检定和校准规范、国家标准的要求等制定作业指导书，指导书内容应涵盖详细的配制方法、要求、对应技术参数、配制步骤及验证方法等。

3.2 标准物质的采购

标准物质的采购应严格按采购流程进行，一般由检测室提出采购申请，填写标准物质采购申请单，写明所采购标准物质的名称、浓度、所需数量等。标准物质的使用者可以从国家质量技术监督局发布的《标准物质目录》中选择与自身实践工作需要相符合的的标准物质，或通过COMAR 数据库选择合适的标准物质。标准物质的特性水平必须与测量程序的预期应用水平相适应，优先选用浓度与待测物浓度接近的标准物质，避免使用过程中过多地稀释或混合，以降低检测结果的不确定度，保证结果准确可靠。标准物质采购人员在采购前务必要确保供应商具有相应的生产或销售资质，并要求供应商提供具有生产或销售有证标准物质的资质证明。另外，一定要通过正规渠道采购标准物质，保证可溯源的要求，优先选购国家计量主管部门批准、颁布并授权生产的标准物质。此外，实验室应当根据自身需求收集合格的标准物质供应商资料，制定供应商目录，以便购买标准物质时使用。

3.3 标准物质的验收

首先要对采购回来的标准物质进行密封检查，查看标准物质外标是否完整，一般由使用方、保管方、采购方三方组成的小组进行验收，具体应包括：运输条件是否符合要求、品种及数量是否和采购单相符、包装及标识是否完整清晰、所附证书是否齐全、是否在证书规定的有效期内、物质不确定度是否达到要求等，对于液体标准物质要特别注意是否有沉淀、变色或分层等异常情况，对于粉剂要注意是否有结块、黏壁等现象。若发现所购标准物质出现不满足要求的情况时，应由采购人员及时联系供应商进行退换货，避免不合格标准物质入库。另外，针对使用频率较高或者是有疑虑的标准物质，可以根据实验室实际情况进行准确性验证，如采用实验室对比检验的方法进行验证等。最后，检查核对后，要将标准物质按实验室要求进行分类存放，并有专人保管。

3.4 标准物质的保存

为保证标准物质的可靠性，标准物质经验收合格后由专职保管员严格按证书上规定的方法储存于干燥、清洁的专用房间或专用橱柜内分类保管，及时办理入库手续并建立电子台账，制作标准物质一览表、使用情况表等电子表格，一览表内容包括标准物质的名称、唯一性编号、批号、生产单位、入库日期、数量、含量、介质、有效期等。不同标准物质有不同的储存条件，常见方法有常温保存、0 ℃～4 ℃冷藏保存、避光保存、-18 ℃冷冻保存等。针对证书上有明确储存条件的（如低温、避光等） 应按要求储存，而对于温度有特殊要求的标准物质，应当有温度监控设施，做好相应的监控记录，以免造成变质，对于易挥发的标准物质务必做到密封保存。制定实验室标准物质清单、存放位置表（根据实际情况选择是否制定）、领用记录表等，以便管理和查找，同时对入库、出库数量及储存条件进行监控，确保追踪到每一支标准物质的使用方向，做到有效控制。

3.5 标准物质的使用

标准物质在使用过程受到很多因素影响，包括物理、化学、生物等方面，任何一个步骤的不规范操作都会影响结果的准确性，因此标准物质要严格按照对应作业指导书配制和使用，保证质量控制及可追溯性。标准物质的使用主要注意以下几个方面：第一，详细了解即将使用标准物质的相关信息。可以从标准物质证书、作业指导书、国家标准等方面对标准物质的性质、配制方法、有效期、不确定度、稳定性、储存方法等方面进行全面了解，为标准物质的使用奠定理论基础。第二，严格按照作业指导书进行标准物质的配制。不同标准物质性质不一样，配制方法也不一样，因此配制过程必须严格按标准物质作业指导书进行，所使用的仪器设备按相应说明书操作，同时要保证仪器设备的计量特性符合要求。第三，未使用完的标准物质不能倒回原瓶。标准物质一旦从原储存瓶转出，就会受到储存条件、温湿度、操作者等方面不确定因素的影响，因此切记不能将未使用完的标准物质倒回原先的包装容器，避免容器内标准物质的污染，实际操作过程中，可采取小瓶分装，按量取用等方式避免不必要的浪费。第四，保证配制记录的完整性。标准物质的配制记录是保证可追溯的前提，是规范管理的重要组成部分，配制记录的内容应涵盖标准物质的名称、配制方法、使用介质、配制日期、配制人、校核人等。

3.6 标准物质的期间核查

标准物质期间核查是指根据标准物质的实际使用情况及实验室条件对标准物质进行的稳定性检查，以确保其量值的准确可靠。针对标准物质的期间核查，首先，制定期间核查计划。期间核查计划应由检验检测机构有资质和能力的人员进行编制，经技术负责人审核批准后方可实施；期间核查时间间隔没有明确规定，不同实验室可根据实际情况确定，若有良好的储存条件、实验环境以及专人管理，期间核查时间间隔可以适当延长。其次，确定适合的核查方法。期间核查不需要对机构内全部标准物质都进行核查，而是根据实验室对标准物质的具体使用情况及影响标准物质因素来确定最终核查对象。对于未开封过的标准物质，期间核查相对简单，主要包括标准物质的有效期、储存条件和环境要求、外观（颜色、性状等） 以及是否按证书和作业指导书规定的方法使用等，而对于相对不稳定的标准物质及在有效期内已开封的标准物质应根据实际情况，由检测人员核查配制和储存条件是否满足方法和说明书规定，若不能确保量值的准确时，可选择有效期内未开封的标准物质与其进行比对测试来验证其浓度值，对于测定结果与保证值不相符的，应停止使用。最后，完善期间核查记录的相关纸质文件。具体应包括：被核查标准物质的信息、核查的参数、核查方法、核查时的环境条件、核查时间、核查人员、原始数据、数据处理记录和核查结论的判定以及核查时其他需要记录的内容，对于不符合情况，应及时采取纠正措施，确保标准物质有效。

3.7 过期标准物质的处理

标准物质因其特有的属性，常作为其他测量值的参照值，其量值准确与否是整个质量控制的核心，所以针对变质、破损或超过有效期的标准物质，应严格按照不合格标准物质进行处理。对于有些大型实验室，因各种原因引起的过期却还未开封的情况时有发生，为了让标准物质得到合理且充分地利用，实验室可根据实际情况确定比较适宜的处理方式，如针对过期时间长且性质极不稳定的标准物质，将其倒入对应的废液桶并送有资质的单位进行统一处理，对于过期时间短、性质稳定或经比对验证等方式发现与实际量值差距不大的标准物质，实验室可将其按规定做好登记并作为新人培训用标准物质。

4 结语

标准物质的正确使用和规范管理是实验室质量管理的重要组成部分，也是保证量值传递的前提，实验室应当高度重视标准物质在质量控制中的决定性作用，不断提高标准物质的管理和技术水平，为实验室综合实力的提升奠定良好基础。