茶皂素洗涤剂的制备及性能研究

白 云，张晨曦，麻文效，秦 勉

（内蒙古工业大学轻工与纺织学院，内蒙古呼和浩特 010800）

在毛纺产品加工过程中，洗涤剂在原毛洗、复洗、纺后洗、染后洗、成衣洗等环节都有应用，共同的要求是在不损伤毛绒蛋白质的前提下达到较好的洗涤效果[1]，而传统的表面活性剂支链烷基苯磺酸盐（ABS）、脂肪醇磺酸盐（AS）等生物降解能力较差[2]，且对羊毛纤维有较大损伤，易产生羊毛泛黄、毡并现象[3]。因此，研发去脂性能好、使用条件温和、价格低廉、易降解的原毛绒洗涤剂是必然的趋势。

茶皂素是一种天然、环保、绿色、安全的非离子表面活性剂，是生产洗涤剂的理想原料，具有乳化、分散、发泡、稳泡等理化性能[4-5]。李扬[6]对茶皂素提取工艺进行了探讨，并制备了颗粒洗涤剂和茶皂素香皂；卢向阳等[7]研究了茶皂素的表面活性及其对丝毛织物的洗涤效果，为利用茶皂素研制高级洗涤剂提供了依据。

本研究利用实验室提取的茶皂素与其他表面活性剂复配，对配比进行优化设计，分析洗毛的影响因素，并对羊毛原毛进行洗涤，考察茶皂素洗涤剂的去污力和残脂率，从而制备出性能优良、环保绿色的毛绒洗涤剂。

1 实验

1.1 原料

羊毛原毛，茶皂素（实验室自制），脂肪醇醚硫酸钠（AES），脂肪酸甲酯磺酸盐（MES），烷基糖苷（APG），柠檬酸，羧甲基纤维素（CMC），椰油酸二乙醇酰胺（6501）。

1.2 茶皂素洗涤剂的复配

称取一定量的MES、AES 于烧杯中，加入蒸馏水并搅拌至充分溶解。另称取一定量的茶皂素、APG放入烧杯中，在40 ℃恒温下搅拌溶解，20 min 后加入助剂继续搅拌15 min，静置。茶皂素洗涤剂的配方如表1所示，除此之外，还需加入柠檬酸4%、椰油酸二乙醇酰胺4%、羧甲基纤维素3%以及蒸馏水。

表1 茶皂素洗涤剂的配方

1.3 洗毛方法

洗毛前挑出粘附于原毛上的草籽草杂，进行原毛开松。本实验采用五槽洗毛法模拟工厂洗毛，各洗槽作用分别为：一槽浸湿，二三槽洗涤，四五槽漂洗。工艺参数如下：（1）一槽浸洗温度为60 ℃，二三槽洗涤温度为55 ℃，四五槽漂洗温度45 ℃左右；（2）二槽活性物用量为2.5 g/L，助剂碳酸钠用量为1 g/L，二三槽的洗涤剂浓度比为1.0∶0.6；（3）浴比为150∶1；（4）每槽洗涤时间均为3 min；（5）pH一般为7～9；（6）在70 ℃的恒温烘箱中烘干。

1.4 测试

耐温稳定性：取 250 mL 各样品，分别在-5、25 和40 ℃下恒温静置24 h。取出后恢复至室温，观察各样品的稳定状态并记录。

pH：配制一定质量浓度的洗涤剂溶液，插入pH计电极，待数值稳定后记录pH。每组样品测试3 次，取平均值。

黏度：根据GB/T 22235—2008《液体黏度的测定》使用NDJ-79 型旋转黏度计进行测试，调整剪切速率至344/s，控制温度为25 ℃。

起泡力：根据GB/T 13173.6—2000《洗涤剂发泡力的测定Ross-Miles 法》对洗涤剂的起泡高度（H）进行测量，以此判断所配洗涤液的洗涤效果[8]。

含脂率：将5 g样品在105 ℃下烘干2 h，取出冷却至室温后称重，记录干重。用定性滤纸将样品包好，放入索式提取器中，上端不得超出虹吸管，缓慢加入乙醇浸过样品，至回流为止。控制温度使乙醇轻微沸腾，回流3 h 后取出，回收乙醇，后将接收瓶在105 ℃下烘干2 h，冷却称重，烘干至恒重。接收瓶在测试前同样烘干至恒重。含脂率计算公式如下：

白度：将洗涤前后的羊毛散毛均匀铺开，用电脑测色配色仪测试白度[9]。

2 结果与讨论

2.1 茶皂素洗涤剂的外观及稳定性

根据样品在制备过程中的外观、颜色、稳定性状态、溶解度等筛选配方。对洗涤剂的要求为：所配毛绒洗涤剂无色透明状或浅色状，不产生浑浊沉淀，不分层，无刺激性气味等[10]。由图 1 可知，第 1～9 组样品均为澄清透明，淡褐色溶液，无味。置于-5、25 和40 ℃环境中24 h，没有分层和浑浊现象产生，样品稳定性良好。

图1 茶皂素洗涤剂的稳定性

2.2 茶皂素洗涤剂的黏度

一般洗涤产品黏度控制在1.0～4.5 Pa·s为优。本实验采用NaCl 为增稠剂，测试洗涤剂黏度，结果如表2所示。在样品1～9中，茶皂素的量逐渐增多，AES逐渐减少，黏度逐渐增大，均在1.0～4.5 Pa·s范围内。

表2 茶皂素洗涤剂的黏度

2.3 茶皂素洗涤剂的发泡力

油渍可以抑制泡沫，所以泡沫是否丰富体现了洗涤效果是否良好。由表3 可知，样品1 的起始泡沫高度最低，原因是样品1 中表面活性剂的质量浓度比较低；5～10 min 后，泡沫高度普遍降低，样品 7 稳泡性最好。结果表明，茶皂素是影响泡沫的主要因素，且茶皂素质量分数较高时，泡沫持久、稳定。当茶皂素∶MES∶AES∶APG 的质量比为6∶3∶9∶2 时，洗涤剂的起泡性能和泡沫稳定性最好。

表3 茶皂素洗涤剂的发泡力

2.4 茶皂素洗涤剂的pH

洗涤剂的pH应保持适中，以达到手感温和，不刺激皮肤的目的[11]，一般洗涤剂的pH应保持在4～8。由表 4 可知，样品 1～9 的 pH 均为 6～8，符合洗涤剂对 pH的要求。

表4 茶皂素洗涤剂的pH

2.5 茶皂素洗涤剂的洗毛白度

光学白度法是出现时间最早、持续时间最长和使用最普遍的检测方法[12]。洗涤剂洗毛白度测试结果如表5所示。由表5可知，9种洗涤剂漂洗后的白度存在差异，其中1、3号样品白度值较低，而5号试样白度值最高，去油脂性最好。

表5 茶皂素洗涤剂的洗毛白度

2.6 茶皂素洗涤剂洗毛残脂率

对于毛用洗涤剂，残脂率是最重要的指标。阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂有协同增效作用，由此设定3水平4因素正交实验，结果如表6所示。

由表6可知，洗涤剂中表面活性剂的用量对残脂率有着较大的影响，对结果影响最大的因素为AES，且AES与APG用量较高时，去油脂性能最强。由正交实验结果可以得出茶皂素∶MES∶AES∶APG 的质量比为4∶6∶9∶2时，洗涤剂的去污性最佳。

3 结论

利用茶皂素与MES、AES、APG 进行洗涤剂的复配，实验效果最优的各组分比例为：茶皂素4%、AES 6%、MES 9%、APG 2%、柠檬酸4%、CMC 3%、6501 4%、其余为蒸馏水。实验表明采用多元复配的羊毛洗涤剂有着良好的协同作用，稳定性好，泡沫适宜，生物降解性好，具有洗后手感好、残脂率低、色泽洁白等优点。