高温对富有机质页岩岩石物理特性的影响

熊 健，林海宇，刘向君，梁利喜，黄 宏，李贤胜

(1.油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学)，成都 610500；2.中国石油集团 测井有限公司 西南分公司,重庆 400021)

随着我国油气消费快速增长，天然气对外依存度快速攀升，截至2018年底，天然气对外依存度高达45.3%[1]，这将不利于我国能源安全保障体系的构建，且环保因素也将推动我国天然气需求量进一步增加。2015年，美国能源信息署(EIA)发布了包含美国在内的46个国家的页岩气资源评价成果报告[2]，指出全球页岩气的技术可采资源量为214.49×1012m3，其中，中国页岩气的技术可采资源量为31.57×1012m3，这些数据显示了我国页岩气资源开发潜力巨大。页岩气赋存形式主要以吸附态和游离态为主，且在原始状态下，页岩中气体处于吸附态和游离态的动平衡状态。现有页岩气藏开采经验表明，页岩气井开采初期产量主要依赖于页岩中游离气，而后期气井产量主要依赖于页岩中吸附气，产量递减快慢主要受控于页岩中吸附气的解吸作用[3]。因此，在页岩气开采过程中，促进页岩中吸附气的解吸将提高页岩气井产量，缩短页岩气井开采周期。目前，除了利用水力压裂技术改善页岩气井井周地层区域的渗流条件从而加快页岩气解吸外，李武广等[4-6]研究表明随着温度升高，页岩气解吸速率加快；邢亚繁等[7-8]提出了利用电加热激励方法促进页岩气解吸；游利军等[8]提出利用页岩气层氧化爆裂方式加快页岩气开采，说明了增加储层温度也是加快页岩气解吸的方法之一。

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目前，温度对岩石物理性质的影响研究较多，并取得了一定的认识。刘均荣等[10-12]研究了温度对岩石微观结构的影响，结果表明高温将改变岩石的孔隙结构，并造成岩石中出现微裂缝；刘均荣等[13-17]研究了温度对砂岩、泥岩、碳酸盐岩等不同岩性岩石的物理性质影响，包括孔隙度、渗透率、波速等，研究结果表明随着温度的增加，不同岩性的岩石孔隙度、渗透率等呈增大的趋势，而波速呈下降的趋势；王鹏等[17-20]研究了温度对砂岩、灰岩、花岗岩等不同岩性岩石的力学性质影响，研究结果表明不同岩性的单轴抗压强度随着温度增加总体呈下降趋势，这主要是与高温造成岩石热损伤有关，这些研究结果有助于人们认识高温处理后不同岩性岩石物理性质的变化规律。卢运虎等[21]研究温度变化对富有机质页岩岩石微观结构的影响，进而讨论了其对页岩各向异性的影响。然而，温度对富有机质页岩岩石的孔隙度、渗透率、声波、力学等物理特性的影响并未进行系统研究，还缺乏足够认识。

因此，本文以四川盆地龙马溪组富有机质页岩为研究对象，研究了高温处理后页岩岩石物性的变化规律，包括岩石质量、孔隙度、渗透率、声波速度、声波衰减系数等，同时也研究高温对页岩岩石力学特性的影响。

1 实验样品与方法

实验页岩样品采自四川南部地区古生界下志留统龙马溪组。龙马溪组属海相沉积环境，下部为黑色页岩，上部为灰色、黄绿色泥质或粉砂质页岩，与下伏观音桥组呈整合接触[22]。龙马溪组下部黑色页岩具有较高有机质丰度，作者前期研究成果显示石英含量分布在43.46%～62.66%，碳酸盐矿物含量分布在22.40%～39.59%，黏土矿物含量分布在11.10%～18.79%，其中黏土矿物主要以伊利石和高岭石为主；岩样的有机碳含量(TOC)为3.44%～4.53%，平均为4.12%。按照要求制取平行层理方向和垂直层理方向的试样，试样规格为φ25 mm×50 mm的圆柱体。对试样先进行24 h的低温(40 ℃)烘干处理，然后进行质量、孔隙度、渗透率、声波和力学等测试，获取相关参数。在此基础上，本次实验中对页岩岩样依次进行100，200，300，400，500，600 ℃等高温处理。以20 ℃/min的速度加热到预设温度后，恒温6 h，然后在炉膛中自然冷却至室温，再重复进行质量、孔隙度、渗透率、声波和力学等测试。不同温度作用后页岩样品的表观形态如图1所示。从图1中可看出，随着温度的升高，页岩岩样逐渐由黑色变为灰白色，其中在40～200 ℃内，页岩岩样的颜色随着温度升高变化不明显；300 ℃时，页岩岩样由黑色变为了灰黑色，这可能与页岩中有机质燃烧造成有机碳含量减小有关；300～600 ℃内，页岩岩样的颜色随着温度升高由灰黑色逐渐变为灰白色，岩石表面上纹层更明显。这说明高温作用使富有机质页岩的各组分发生了较复杂的物理化学变化。

页岩样品经高温处理后，其质量的变化规律如图2所示。4组页岩样品质量随着温度变化的规律具有一致性，即随着温度增加，页岩样品的质量先缓慢下降后快速下降，其中在400 ℃之前，页岩样品质量下降缓慢，经过400 ℃高温处理后，页岩样品的质量减小不超过1%，而在温度400 ℃之后，页岩样品的质量下降速度明显增大，经过温度600 ℃处理后，页岩样品的质量减小约4%。在温度400 ℃之前，页岩中矿物吸附水和层间水将会脱出，且部分有机质也会发生热解反应，造成页岩质量减少，但下降幅度小；而温度400 ℃之后，页岩中部分矿物晶格中结构水将脱出，且有机质发生热解反应，同时在这个温度阶段，部分矿物晶型转变、熔融，甚至使部分矿物成分消失，综合作用造成页岩岩石质量减少，且下降幅度大。

2 实验结果

2.1 页岩岩样质量的变化

实验页岩样品的基本特性如表1所示，表中1-a，1-b，2-a，2-b等样品经高温重复处理后，分别对每个样品重复进行岩石物理特性参数测量，研究温度对页岩岩石物理特性的影响；而表中1-c、1-d、1-e、1-f等样品经高温处理后，分别对每个样品进行力学实验，研究温度对页岩岩石力学特性的影响。

图1 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩样品的表观颜色

表1 四川南部下志留统龙马溪组低温烘干后页岩样品的基本特性

图2 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样质量变化率

2.2 页岩岩样孔渗的变化

从目前的教学实践来看，不少任课教师无法全面实现上述培养目标，存在一些亟待解决的细节问题，主要集中在以下五个方面：

图3 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样物性变化率

2.3 页岩岩样声波速度的变化

页岩样品经高温处理后，其纵波、横波速度的变化规律如图4所示。4组页岩样品纵波、横波速度随着温度变化的规律具有一致性，即随着温度增加，页岩样品的纵波、横波速度呈降低趋势。经过温度600 ℃处理后，页岩样品的纵波、横波速度下降了20%～30%，该研究结论与吴晓东等[14-16]的研究结果具有相似性。这些研究说明了经过高温处理后，岩石的纵波、横波速度都呈下降趋势，这可能是因为高温作用后，岩石内部发生热损伤，岩石内部孔隙结构发生变化，孔隙和微裂缝增加，造成声波在岩石中传播的距离增大，从而导致岩石声波速度降低。

图4 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样纵横波速度变化率

页岩样品经高温处理后，其纵波、横波衰减系数的变化规律如图5所示。4组页岩样品纵波、横波衰减系数随着温度变化的规律具有一致性，即随着温度增加，页岩样品的纵波、横波衰减系数呈增大趋势。经过温度600 ℃处理后，页岩样品的纵波、横波衰减系数增加了4～6倍，这可能是因为高温作用后，岩石内部发生热损伤，岩石内部孔隙结构发生变化，孔隙和微裂缝增多，造成声波在岩石中传播过程中损耗增大或能量损失增大，从而导致岩石声波衰减系数增大。

2.4 页岩岩样力学特性的变化

何东脑子里马上出现幼儿园，小学，中学，大学，孩子的婚礼，然后是他要进的八宝山。这都着的是哪门子急呵，进个八宝山还比赛？

页岩样品经高温处理后，其单轴压缩应力—轴向应变曲线如图6所示，强度参数如表2所示。从图6和表2中可看出，不同温度作用后，页岩样品的应力—应变曲线存在较大差异。随着温度升高，曲线峰值应力点下移，即随着温度增加，页岩样品的单轴抗压强度降低，弹性模量下降，泊松比变化规律不明显。这可能是高温作用后，岩石内部发生热损伤，微裂缝增多，造成页岩样品易发生破坏，从而导致页岩样品的力学强度降低。页岩样品经过温度600 ℃处理后，单轴抗压强度降幅达39%(图7)，该结论与王鹏等[17-19]的研究结果具有相似性。研究表明不同岩性岩石单轴抗压强度随着温度增大总体呈下降趋势，但下降幅度不一样，这可能与高温作用后不同岩性岩石热损伤的程度不一样有关。

页岩样品经高温处理后，其孔隙度和渗透率的变化规律如图3所示。4组页岩样品孔隙度和渗透率随着温度变化的规律具有一致性，即随着温度增加，页岩样品的孔隙度和渗透率先缓慢上升、后快速上升，经过温度600 ℃处理后，页岩样品的孔隙度增加了4～5倍，渗透率增加了80～100倍，这可能是因为高温作用后，页岩中有机质的热解反应和孔隙或矿物中水分被蒸发，造成岩石中孔隙体积增大和渗流通道增多，从而导致岩石孔隙度和渗透率增大，同时页岩内部的热应力超过岩石颗粒之间的抗张应力屈服强度，岩石骨架颗粒间发生位错，内部结构发生破坏，造成岩石中产生一些微小裂缝，从而导致岩石孔隙度和渗透率增大。从图3中还可见页岩样品孔隙度和渗透率的变化存在一个突变过程，该过程中存在一个阈值温度范围，即当温度小于阀值温度时，页岩样品孔隙度和渗透率随着温度增加而上升的幅度较小，而当温度超过阀值温度时，页岩样品孔隙度和渗透率随着温度增加而明显上升。上述结论与吴晓东等[14，16]的研究结果具有相似性。本次实验中龙马溪组富有机质页岩的阈值温度范围在300～400 ℃，页岩样品的表观颜色和质量也在该阈值范围发生突变，而吴晓东等[14]研究结果显示，灰岩、粉砂岩和砾岩的阈值温度范围分别为500～600，500～600，400～500 ℃，游利军等[16]认为致密砂岩、泥岩和致密碳酸盐岩的阈值温度范围分别为300～500，500～600，300～400 ℃。这些研究说明了不同岩性岩石的阈值温度范围存在差异，这可能与不同岩性岩石中矿物组成类型有关。页岩储层温度增加，将加快页岩气的解吸速率[4-6]，同时在升温的过程中，页岩岩石物性的改善，加快了页岩中气体的流动，孔隙压力下降速率增加，进一步促进了页岩气的解吸，这也有利于页岩气的开采。

图5 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样纵横波衰减系数变化率

图6 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样轴向应变—应力关系

表2 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样的强度参数

图7 四川南部下志留统龙马溪组不同温度下页岩岩样的单轴抗压强度变化率

3 结论

(1)随着温度的增加，页岩岩样的色调逐渐由黑色变为灰白色，页岩样品的孔隙度和渗透率发生明显变化，即存在一个阈值温度，龙马溪组页岩的阈值温度范围在300～400 ℃。

(2)在实验温度范围内，页岩样品质量随着温度增加而下降，孔隙度和渗透率随温度增加而增大，声波时差随着温度增加而降低，声波衰减系数随着温度增加而增大。

取SD乳鼠腹股沟脂肪进行脂肪干细胞原代培养如图1a，增殖后胰酶消化后传代P1如图1b。然后将细胞进行P2代的2D和3D培养。

(3)在实验温度范围内，随着温度增加，页岩样品的单轴抗压强度降低，弹性模量下降，泊松比变化规律不明显。经过温度600 ℃处理后，页岩样品的单轴抗压强度降幅达39%。