电热板消解ICP-AES法测定农用地土壤重金属含量探究

任钰婕　马佳星　杨帆　吴昕燕

摘 要 电热板消解是一种传统的消解方法，该方法在消解时升温时间短，可控性强，所需设备简单，操作容易，还可以在消解期间补加酸使得消解更加彻底。本试验通过使用电热板消解ICP-AES法，检测宁夏回族自治区固原市彭阳县玉米田土壤中铅、铬、镍、锰、锌、铜、铬7种重金属含量，探究当地的土壤情况。试验结果显示，所测土样中重金属含量低于土壤污染风险筛选值，该采样点土壤污染风险低。

关键词 电热板消解ICP-AES法;土壤重金属;土壤污染

中图分类号：S153.1 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.24.086

由于工农业的生产发展以及人口数量的增加，农业土壤的质量连年下降。当前，土壤环境问题日益突显，其中重金属污染备受关注[1-2]。土壤重金属污染是指由于人类活动导致土壤中重金属含量高于土壤背景值或土壤环境质量标准[3]。由于重金属污染具有持久性、不可逆性等特点，引起社会关注。

实验室中重金属测定的常见方法有原子吸收法[4]、原子荧光法、ICP-AES等，常见的土壤消解方法有电热板消解、微波消解等[5-6]。结合实验室情况，本次选择电热板消解ICP-AES法测定农用地土壤中铅、铬、镍、锰、锌、铜、铬7种重金属元素含量。

1 材料与方法

1.1 实验仪器

ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪（HK-8100型，北京华科仪器），石墨电热板（DB-2EFS，天津工兴实验室仪器），超纯水仪（GWB-1，北京普析通用仪器），电子天平（LD510-2），针管过滤器，0.45 μm微孔滤膜及聚四氟乙烯坩埚。

1.2 实验试剂及材料

铅、铬、镍、锰、锌、铜、铬7种重金属元素标准溶液;盐酸（CP），硝酸（CP），氢氟酸（CP），高氯酸（CP），高纯氩气（纯度大于99.99%）。

1.3 ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件

在详读仪器说明及参考实验室经验后，本实验选择的仪器的工作条件为：工作频率40 MHz，功率1 kW左右，等离子气流量为800 L·h-1，氩气输出压力为0.25 MPa，

冷却水水压达到0.1 MPa、流量为每分钟5 L以上，冷却水电阻大于1 MΩ，读数次数三次。

1.4 实验步骤

1.4.1 土样采集及处理

本实验采样区为宁夏南部山区彭阳县（106°

63E，35°85N），采样点为农用地中的玉米田，土壤质地为黄绵土。取0～20 cm表层土，将采集的土样用密封袋带回实验室，晾晒及自然风干后人工碾压，去除土样中小石子、杂草等异物后过筛，最终得到过60目（孔径0.25 mm）尼龙筛的土样备用。

1.4.2 消解

准确称取1 g土样于坩埚中，加少量超纯水湿润，然后加10 mL盐酸并将坩埚置于石墨电热板上加热，待蒸发至5 mL左右取下加15 mL硝酸，继续消解待蒸发至5 mL左右取下加入10 mL氢氟酸，继续加热分解二氧化硅和膠态硅酸盐，待分解完成（坩埚内呈黏稠状）再加入3 mL高氯酸继续加热，判断消解程度，不够完全时补加硝酸直到消解物近黄色、蒸发至近干时取下冷却[7]。消解过程应在通风橱内完成，并注意不要在有电热板插线口一端进行加酸，防止强酸腐蚀电线。消解时电热板温度固定在350 ℃。冷却后将消解物移至具塞比色管中，用超纯水定容至50 mL，摇匀、静置后取上层清液过滤。本实验采用0.45 μm微孔滤膜进行过滤，完成过滤后上机检测。

1.4.3 测量

选取梯度浓度为0、0.5 μg·mL-1、1 μg·mL-1、2 μg·mL-1、5 μg·mL-1的重金属溶液绘制标准曲线。为保证实验结果的准确性，选择铅、铬使用单标，锌、镍、锰等使用混标，铜、镉等使用混标，进行标准曲线的绘制以及样品中重金属含量的测量[8]。

1.5 实验注意事项

1.5.1 消解过程注意事项

1）电热板消解是一种常见的消解方法，消解过程中可以根据实验者的判断补加酸，使得消解更加彻底，电热板消解升温时间短，可控性强，消解过程中所需设备简单，操作容易。实验过程在通风橱内可避免不必要的误差，消解结果完全可以满足后续测量的要求。2）本实验测定土样中的重金属含量，故在消解过程中不能使用金属制坩埚钳避免造成污染。消解完成后需冷却后再定容，否则会导致消解物蒸发。静置后需仔细过滤或可以换多个滤膜过滤，以保证过滤溶液质量。

1.5.2 测量过程注意事项

1）在配制重金属标准溶液时，不同重金属间可能存在干扰产生个别金属标准曲线相关系数低问题。因此，要选择易受影响的元素使用单标，其他元素使用混标。

2）测量过程中可能出现的问题及解决方法：点火失败时可试将等离子气流量调大以保护矩管防止矩管烧毁，同时观察氩气进气情况是否气量不足，若氩气充足可观察ICP室是否存在漏气情况;测量样品时火焰不变色（正常时会由白光变为正常火焰）应观察进样速度，是否进样口堵塞;仪器工作时火焰跳闪可能是排风量过大影响火焰稳定性或机器不稳定;测量过程中若火焰发生闪灭应观察进样口是否长期暴露在空气中或仪器外的废液管是否进入到了废液瓶液面以下[9]。3）点火前要将进样口放入清水中观察是否进样，进样间隙需将进样管放入5%硝酸中清洗。每天样品测完关机后把氩气瓶氩气关闭后，要把ICP流量计打开，否则氩气在管路中始终有压力，压力表会受到影响。

2 结果与分析

2.1 元素检测波长及标准曲线

各元素检测波长、标准曲线及相关系数如表1所示。可以看出，本次实验中7种重金属元素标准曲线得到的相关系数均在0.9995以上，因此所得测量结果较准确。