低定量环保型水稻秸秆纤维地膜制造工艺参数优化

明向兰，陈海涛，魏志鹏

（1.岭南师范学院机电工程学院，湛江524048；2.东北农业大学工程学院，哈尔滨150030）

0 引 言

目前中国农用化肥单位面积平均施用量（434.3 kg/hm2）是国际公认的化肥施用安全上限（225 kg/hm2）的1.93倍[1-3]。化肥的过量施用造成了土壤板结和酸化，增加了农作物病害几率，从而增加了农药的使用量，据调查统计，2015 年中国农业用药30 万t[4-5]。由于过度的肥药施用造成土壤微生态环境受损严重，农户为了保产施用更多的肥药，中国农业生产正陷入这样一个恶性循环中[6]。合理减少化肥农药的使用迫在眉睫，使用地膜是有效减少化肥、农药使用量的方法之一。

传统塑料地膜可以提高地温，保墒性能好。但是其难回收、难降解、污染严重的缺点一直无法解决。不能被土壤微生物分解，不能被农作物吸收利用，也不易于回收利用的残留在土壤中的塑料地膜（以下简称残膜），成为分隔土壤的“隔膜”，不仅破坏土壤的团粒结构，还造成土壤及生活环境的重度污染[7-11]。

中国是农业大国，根据中国农作物种植面积测算，2017年中国秸秆理论资源量为8.84亿t，可收集资源量约为7.36 亿t，全国秸秆的综合利用率超过82%，主要以肥料化利用为主，其次是饲料化、燃料化，最后是基料化、原料化。但每年中国仍然存在着农作物秸秆被就地焚烧或闲置的情况（约2亿t的农作物秸秆），造成了极大的资源浪费和环境污染[12-15]。

由于化肥、农药的长期不合理加之过量的施用，以及农作物秸秆和土壤中残膜等农业废弃物不合理的处置等，造成了农业面源的严重污染，加剧了农产品质量安全风险。为此农业部制定出台了《农业部关于打好农业面源污染防治攻坚战的实施意见》，要求确保到2020年要实现“一控两减三基本”的目标[16-17]。因此，按照取自自然，造福人类，回归自然的原则，从高效、优质和可持续发展的视角出发，充分利用可再生资源，采用植物秸秆为原料制造植物纤维地膜可以实现对其高值无害化利用，减少化肥农药的施用，避免土壤和环境污染，是一种理想的秸秆利用方式，是构建资源环境和谐发展、循环经济型社会的必然趋势。

低定量涂布纸，基本是指定量在70 g/m2以下的涂布纸。同时，把其中定量在45 g/m2以下的称为超低定量涂布纸或超轻量涂布纸。国际上，低定量涂布纸广义上指的是总定量不超过50～60 g/m2[18]。以秸秆纤维基地膜的技术经济性为出发点，在保证性能的基础上降低地膜的定量可以节约纤维用量，降低生产成本，提高生产效率，更重要的是它可以满足市场需求。

为了充分利用水稻秸秆纤维的绿色环保性[19-20]，并使所得低定量纤维地膜具有较好的力学性能。本研究旨在通过正交旋转中心组合试验，研究水稻秸秆纤维抄制55 g/m2低定量环保型可降解纤维地膜制造工艺参数优化组合，为水稻秸秆制造可降解地膜提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

试验材料：水稻秸秆纤维原料（2018年秋收获的东农425水稻秸秆，由D200型秸秆纤维制取机制取，经过FB-1型分析筛筛分保留≤10 mm纤维，平均长宽比的分布范围为22.8～58.3[21]，＜1 mm 组分的最小，＞5 mm 组分的最大），商品浆。功能助剂：施胶剂分散松香胶（质量分数50%）（以下简称“松香”）、硫酸铝（质量分数10%）（以下简称“矾土”）、湿强剂（质量分数15%）。

试验仪器与设备：FB-1 型分析筛，ZJG-100 纸浆打浆度测定仪（长春市月明小型试验机有限公司），ZT4-00 瓦利打浆机（陕西中通试验装备有限公司），ZCX-A 纸页成型器（长春市月明小型试验机有限公司），YB502 电子秤（精度0.01 g，上海海康电子仪器厂），DGG-9070 AD 型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司），ZL-300 摆锤式纸张抗张强度试验机（济南德瑞克仪器有限公司），ZDNP-1 型电子式纸张耐破度测定仪（长春市月明小型试验机有限责任公司）。

1.2 试验方法

由教研室前期试验结果可知，影响低定量环保型水稻秸秆纤维地膜性能的因素主要有打浆度、混合比、松香质量分数、矾土质量分数、湿强剂质量分数。采用五因素五水平1/2实施正交旋转组合设计的试验方法，分别测定其干抗张力、湿抗张力和耐破度，并以此为评价指标，分析各因素对试验结果影响的大小，各项评价指标均以10次重复的均值为试验结果。混合比是指商品浆干物质占总浆量干物质的百分比。干湿抗张力表征了纤维地膜承受纵向负荷而断裂时的最大负荷，耐破度是指纤维地膜在单位面积上所能承受的均匀增大的最大压力[21]。影响因素水平编码表，如表1 所示。试验过程中商品浆打浆度设定为40°[22]。

表1 因素水平编码表Table 1 Factor level code

1.3 制膜工艺

对水稻秸秆纤维和商品浆按照QB/T24325-2009 标准，打浆至表2 中试验方案相应的打浆度，2 种浆料按照试验方案中的比例混合，对照方案加入相应的松香、矾土、湿强剂进行搅拌[23]，然后参照QB/T24324-2009 标准将浆料抄成定量为55 g/m2样片，经过压榨、干燥（真空度达96 kPa，温度约97℃，干燥5～7 min）。测定干抗张力参照GB/T22898-2008标准，将轻轻拉直的试样夹在ZL-300摆锤式纸张抗张强度试验机的2 个夹头上，使试验机以100 mm/min 的拉伸速度将规定尺寸的试样拉伸至断裂，试验机自动记录抗张力，重复10 次试验并记录试验数据计算均值。测定湿抗张力参照GB/T465.2-2008 标准，将浸入蒸馏水中2 h后的试样取出，使用滤纸轻轻吸去试样表面的水，然后轻轻拉直迅速夹在ZL-300摆锤式纸张抗张强度试验机的2 个夹头上测试其抗张力，重复10 次试验并记录试验数据计算均值。测定耐破度参照GB/T454-2002 标准，将处理好的试样放置于ZDNP-1 型电子式纸张耐破度测定仪的弹性胶膜上，紧紧夹住试样周边，使之与胶膜一起自由凸起[24]。当液压流体以稳定速率泵人，使胶膜凸起直至试样破裂时，测定仪记录所施加的最大压力，即试样耐破度，重复20 次试验并记录试验数据计算均值。最后应用Design-Expert 6.0.10 软件对数据进行统计分析[25]。

2 结果与分析

2.1 试验结果

试验结果如表2所示。

2.2 回归模型

对试验结果进行分析，干抗张力y1（N）、湿抗张力y2（N）、耐破度y3（kPa）二次项模型（quadratic）有意义（P＜0.000 1），在置信度α=0.05下，进行F检验，剔除不显著项后，得到的回归模型，如式（1）～式（3）所示。

式中x1为打浆度，（°）；x2为混合比，%；x3为松香质量分数，%；x4为矾土质量分数，%；x5为湿强剂质量分数，%。

2.3 回归模型方差分析

对式（1）～式（3）进行方差分析，结果如表3所示。

由表3 可知，每个指标拟合项的F1＜F0.05，说明模型拟合效果好，回归项F2＞F0.05，说明回归方程极显著。

2.4 各因素对各项性能指标影响主次分析

参照徐中儒关于多元二次回归中各因素重要性的计算方法[25]。对于由试验数据所建立的二次回归方程，可利用对二次方程系数的检验结果，来判断因素对y 作用的程度。

表2 试验方案与结果Table 2 Experimental plan and results

表3 回归模型方差分析Table 3 Variance analysis of regression model

各因素对各项指标的贡献率如表4。

结果表明，对于干抗张力，各因素的贡献率大小依次是x2＞x5＞x4＞x1＞x3。各因素对湿抗张力贡献率大小依次为x2＞x5＞x4＞x1＞x3。各因素对耐破度贡献率大小依次为x2＞x4＞x5＞x3＞x1。

表4 各因素对性能指标的贡献率Table 4 Importance of factors effecting response functions

2.5 各因素对各项性能指标影响规律

2.5.1 干抗张力

混合比和松香质量分数在其他因素为0 水平时对干抗张力的影响如图1a所示，混合比处于0水平以下时，干抗张力随松香质量分数加入量的增大缓慢减小，主要是由于松香的加入对纤维之间的结合影响较大；当混合比处于0 水平以上时，干抗张力随松香质量分数的增加呈增大趋势，这是因为混合比增加，单位膜面积中木材纤维所占比例提高，干抗张力增加[21]。通过响应曲面图1a可知，混合比对干抗张力的正面影响远大于松香质量分数的负面影响，最大值出现在混合比50%、松香质量分数1.4%。

混合比和矾土质量分数在其他因素为0 水平时对干抗张力的影响如图1b所示，混合比处于0水平以下时，随着矾土质量分数的增大，干抗张力呈现逐渐增大趋势，当混合比处于0 水平以上时，干抗张力随矾土质量分数加入量的增大缓慢减小。这是由于混合比增加，单位膜面积中木材纤维所占比例提高，矾土在湿部起到了助留作用，因此干抗张力增加[21]，而矾土的过量加入会对力产生副作用。通过响应曲面图1b 可知，混合比对干抗张力的影响程度大于矾土质量分数，最大值出现在混合比50%、矾土质量分数3%。

松香质量分数和湿强剂质量分数在其他因素为0 水平时对干抗张力的影响如图1c 所示，当松香质量分数处于0 水平以下时，干抗张力随湿强剂质量分数加入量的增大缓慢减小，这可能是由于系统中的纤维对湿强剂的吸附已经达到饱和状态；松香质量分数处于0 水平以上时，干抗张力随湿强剂质量分数的增加呈增大趋势。这可能是因为松香质量分数加入量增加，施胶度增加。同时湿强剂提供阳离子电荷，对带阴离子电荷的松香有吸附和助留作用，加入的湿强剂被纤维强烈吸附后，干抗张力增加[26-27]。通过响应曲面图1c 可知，湿强剂质量分数对干抗张力的影响程度大于松香质量分数，最大值出现在松香质量分数1.4%、湿强剂质量分数2.2%。

图1 各因素对干抗张力的影响Fig.1 Effects of factors on dry tensile strength

2.5.2 湿抗张力

混合比和松香质量分数在其他因素为0 水平时对湿抗张力的影响如图2a所示，混合比处于0水平以下时，湿抗张力随松香质量分数加入量的增大呈缓慢下降趋势，主要是由于松香的过量加入对力产生副作用，导致力下降；当混合比处于0水平以上时，湿抗张力随松香质量分数的增加而显著增大，这是因为混合比增加，浆料中含有细小纤维增多，湿抗张力增加[28-29]。通过响应曲面图2a可知，混合比对湿抗张力的正面影响远大于松香质量分数的负面影响，最大值出现在混合比50%、松香质量分数1.4%。

松香质量分数和湿强剂质量分数在其他因素为0水平时对湿抗张力的影响如图2b 所示，当松香质量分数处于0 水平以下时，湿抗张力随湿强剂质量分数加入量的增大无明显变化，这可能是由于一部分湿强剂受到矾土的影响，使湿强剂作用减弱；松香质量分数处于0水平以上时，湿抗张力随湿强剂质量分数的增加而增加。这可能是由于松香质量分数加入量增加，地膜的抗水性逐渐增强。同时湿强剂提供阳离子电荷，松香带阴离子电荷，加入的湿强剂被松香强烈吸附后，地膜试样的湿抗张力增加[30-31]。通过响应曲面图2b 可知，湿强剂质量分数对湿抗张力的影响程度大于松香质量分数，最大值出现在松香质量分数1.4%、湿强剂质量分数2.2%。

2.5.3 耐破度

图2 各因素对湿抗张力的影响Fig.2 Effects of factors on wet tensile strength

混合比和松香质量分数在其他因素为0 水平时对耐破度的影响如图3a所示，混合比处于0水平以下时，耐破度随松香质量分数加入量的增大缓慢减小，主要是由于松香的加入影响纤维之间的结合力；当混合比处于0 水平以上时，耐破度随松香质量分数的增加呈增大趋势，这是因为影响耐破度的2 个主要因素是纤维间的结合强度和纤维长度，由于混合比增加，单位膜面积中木材纤维所占比例提高，耐破度增加[32-33]。通过响应曲面图3a可知，混合比对耐破度的影响程度大于松香质量分数，最大值出现在混合比50%、松香质量分数1.4%。

松香质量分数和矾土质量分数在其他因素为0 水平时对耐破度的影响如图3b 所示，矾土质量分数处于0水平以下时，随着松香质量分数的增大，耐破度呈现逐渐增大趋势，这是由于矾土在湿部起到助留作用，因此耐破度增加[26]；当矾土质量分数处于0 水平以上时，耐破度随松香质量分数加入量的增大而减小，主要是由于矾土的过量加入会阻碍纤维对湿强剂等其他助剂的吸收，而松香的吸附也已趋于饱和，故耐破度下降。通过响应曲面图3b 可知，矾土质量分数对耐破度的影响程度大于松香质量分数，最大值出现在松香质量分数1.4%、矾土质量分数3%。

松香质量分数和湿强剂质量分数在其他因素为0 水平时对耐破度的影响如图3c 所示，当湿强剂质量分数处于0 水平以下时，耐破度随松香质量分数加入量的增大缓慢减小，这可能是由于湿强剂用量较少时，松香作用较大，随着松香加入量越来越大对指标产生了副作用；湿强剂质量分数处于0 水平以上时，耐破度随松香质量分数的增加呈增大趋势。这是因为湿强剂用量超过0 水平后，湿强剂的增强效果逐渐明显，耐破度增加[27]。通过响应曲面图3c 可知，湿强剂质量分数对耐破度的影响程度大于松香质量分数，最大值出现在松香质量分数1.4%、湿强剂质量分数2.2%。

图3 各因素对耐破度的影响Fig.3 Response surface for effects of factors on bursting strength

2.6 优化分析

以满足地膜田间铺设机械性能要求，即地膜机械强度符合国家标准GB13735-2017，干抗张力≥32 N、湿抗张力≥12 N、耐破度≥100 kPa，并节省能源、降低成本为原则[21]，在打浆度30°～50°、混合比10%～50%、松香质量分数0.6%～1.4%、矾土质量分数3%～7%、湿强剂质量分数1.4%～2.2%的约束条件下，优化分析结果如图4 所示。打浆度和混合比是对3 个评价指标影响较显著的因素，并且考虑低定量环保型水稻秸秆纤维地膜的抄造工艺以及成本等因素，工艺参数优化组合为：打浆度31°～48°、混合比45%～50%、松香质量分数1.2%、矾土质量分数6%、湿强剂质量分数2.0%。

图4 工艺参数优化结果Fig.4 Optimized result of technology parameters

2.7 验证试验

按最优工艺结果，打浆度选取40°、混合比45%、松香质量分数1.2%、矾土质量分数6%、湿强剂质量分数2.0%制造地膜试样，分别测定各项评价指标，取10 次平行验证，干抗张力33.4 N、湿抗张力11.9 N、耐破度137 kPa，表明优化结果正确可信。

3 结论

1）各因素对干抗张力影响贡献率排序为混合比、湿强剂质量分数、矾土质量分数、打浆度、松香质量分数；对湿抗张力影响贡献率排序为混合比、湿强剂质量分数、矾土质量分数、打浆度、松香质量分数；对耐破度影响贡献率排序为混合比、矾土质量分数、湿强剂质量分数、松香质量分数、打浆度。

2）当工艺参数优化组合为打浆度31°～48°、混合比45%～50%、松香质量分数1.2%、矾土质量分数6%、湿强剂质量分数2.0%时，低定量环保型水稻秸秆纤维地膜干抗张力≥32 N、湿抗张力≥12 N、耐破度≥100 kPa，可满足地膜田间覆盖的机械性能要求。以水稻秸秆为原料制造低定量环保型可降解纤维地膜是切实可行的。

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