[AMIM]Cl离子液体对三种纤维素溶解性研究

张沛然 吴琼 尹宵宵 张恒强

摘   要：本文自制1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[AMIM]Cl）离子液体，并用红外光谱对其进行表征，确定其为目标产物。用5%的NaOH溶液对三种纤维素（竹纤维素桨粕、木纤维素桨粕、微晶纤维素）进行活化，采用油浴加热方式，在一定温度（40℃，60℃，80℃，100℃）下用等量[AMIM]Cl离子液体分别溶解三种纤维素，通过偏光显微镜观察纤维素在离子液体中的溶解过程，加热6h后停止。比较纤维素溶解度。将溶解后的纤维素进行再生，比较再生前后纤维素的性质。结果表明：三种纤维素在[AMIM]Cl中，溶解度最大的是竹纤维素桨粕，可达3.35%。其次是木纤维素桨粕，可达1.46%。最小的是微晶纤维素，1.09%。经红外表征，原纤维素与再生纤维素特征峰值相同，无新官能团生成。

关键词：离子液体  纤维素  温度  再生纤维素

中图分类号：O621                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2019）06（a）-0083-04

Abstract： An ionic liquid of 1-allyl-3-methylimidazolium chloride salt was prepared in this paper. It was characterized by infrared spectrum. Three kinds of cellulose （bamboo cellulose paddle meal， wood cellulose paddle meal and microcrystalline cellulose） were activated with 5% NaOH solution. The three cellulose were dissolved in the same amount of [AMIM] Cl ionic liquid at a certain temperature（40℃，60℃，80℃，100℃） by oil bath heating. The dissolution of cellulose in ionic liquid was observed by prolarizing microscope. Stop heating for 6 hour. Comparison of Solubility and Properties between cellulose and regenerated Cellulose. Three Cellulose in [AMIM]Cl Ionic liquid， the highest solubility of bamboo cellulose oars can reach 3.35%. Followed by wood cellulose oars， up to 1.46%. The smallest is microcry stalline cellulose， up to 1.09%.The characteristic peaks of cellulose and regenerated cellulose remained basically unchained after IR characterization.

Key Words： Ionic liquid; Cellulose; Temperature; Regenerated cellulose

1  前言

1.1 研究背景

纖维素在新材料方面的应用，成为国内外科学家关注的一大课题[1-2]。然而，纤维素的溶解一直是这个课题的难点[3]。随着研究的不断深入，用铜氨溶液以及氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/ DMAc）、硫氰酸铵/液氨（NH4SCN/NH3）、多聚甲醛/二甲基亚砜[（CH2O）X/DMSO]，但是其工序复杂、能耗高、污染环境而相继被淘汰[4]。Swatloski等发现1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]Cl）离子液体在一定温度下对纤维素表现出很好的溶解能力[5]。离子液体成为了理想的纤维素新溶剂，具有很大的发展潜力。相比较与传统有机溶剂，蒸气压小，不易于挥发;有良好的溶解性，密度大，粘度较低;具有很好的化学稳定性和热稳定性。廖兵等研究了1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]Cl）离子液体对甘蔗渣中纤维素直接溶解和再生纤维素，其溶解的主要是甘蔗渣中的纤维素，溶解方式为非衍生化的直接溶解[6]。罗慧谋等研究了氯化1-（2-羟乙基）-3甲基咪唑氯盐（[HeMIM]Cl）新型的功能化离子液体，实验发现，在70℃时对纤维素有较好的溶解性，但当80℃时，离子液体开始分解，这是因为羟基季铵盐的热稳定性差[7]。吕本莲通过研究发现1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[AMIM]Cl）和二烷基咪唑醋酸盐（[RMIM]Ac）这两种离子液体对纤维素都有很好的溶解性，与[BMIM]Cl离子液体溶解纤维素比较发现，[RMIM]Ac和[AMIM]Cl溶解效果更佳[8]。基于此，本文制备1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[AMIM]Cl）离子液体，并用离子液体溶解三种纤维素（竹纤维素桨粕、木纤维素桨粕、微晶纤维素），计算并比较溶解度。

2  实验仪器、药品及实验流程

2.1 实验中所用到的实验药品和实验仪器