Ca(OH)2对H2O2碱性体系下NO脱除促进作用研究

赵瀚辰，李 阳，杨成龙，姚明宇，赵婷雯，程广文

Ca(OH)2对H2O2碱性体系下NO脱除促进作用研究

赵瀚辰，李 阳，杨成龙，姚明宇，赵婷雯，程广文

（西安热工研究院有限公司，陕西 西安 710054）

本文搭建小型鼓泡试验系统，研究了H2O2在碱性条件下的脱硝机理，对比了不同金属对H2O2脱硝效果的催化作用与催化机理，探究了NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系脱除烟气中NO的关键试验参数。结果表明：在小型试验台上H2O2分解产生的对NO有显著的氧化脱除效果；Ca(OH)2可以促进H可以促进H2O2分解产生O可以促进H2O2分解产生分解产生；NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系中添加Ca(OH)2最佳质量分数为0.1%，吸收液最佳温度为45 ℃；在单独脱除NO时，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系NO脱除效率最高可以达到90%；在流量为100 m3/h的中试喷淋塔试验台上进行稳态试验，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系最高NO脱除效率可以维持在71.1%。

脱硝；碱性体系；H2O2；NO；Ca(OH)2；NaOH-Ca(OH)2-H2O2；自由基；NO脱除效率

我国一次能源消耗约占全国能源总量的65%。截止到2011年，我国在用锅炉62.03万台，其中电站锅炉0.97万台，工业锅炉61.06万台，而燃煤工业 锅炉约52.7万台，占总量的85%左右，年煤耗量达到了7.2亿t。我国工业锅炉年排放烟尘160.1万t，SO2718.5万t，氮氧化物271万t。

目前，绝大多数电站锅炉经过污染物排放设备改造后都实现了超低排放。工业锅炉种类多，改造进度缓慢，燃用煤质复杂多变，且锅炉容量小烟气温度低，现有电站环保设备并不适用于工业锅炉。截止到2015年，只安装除尘设备的工业锅炉占总数的45.3%，同时安装脱硫除尘一体化脱除设备的工业锅炉仅占12.4%，几乎没有工业锅炉安装脱硝设备[1]。工业锅炉环保现状十分严峻，尤其是工业锅炉烟气脱硝，因此开发新型低成本、高效率、适用范围广的工业锅炉脱硝技术是解决工业锅炉污染物排放问题的关键。本文基于碱性条件下H2O2的分解机理，在小型试验系统鼓泡反应器内以H2O2、Ca(OH)2的混合溶液作为吸收剂，使用NaOH调节其pH值，研究在金属元素作用下H2O2催化氧化脱除NO的原理，以及关键试验参数对脱硝性能的影响，并在中试试验台上对试验结果进行了验证。

1 试验机理

目前，工业锅炉的烟气脱硝技术包括干法脱硝和湿法前置氧化脱硝2种。干法脱硝是利用活性炭、活性焦、低温选择性催化还原（SCR）催化剂等方法脱硝，其初投资高，运行成本高，脱硝效率低，对SO2和水蒸气十分敏感[2-3]。湿法前置氧化脱硝是先通过O3、H2O2将NO氧化为N2O5[4]，然后在脱硫塔中用浆液洗涤烟气从而脱除污染物，这种方法系统复杂，氧化成本极高，并且O3还会与SO2反应产生SO3气溶胶，造成二次污染[5-6]。

H2O2作为绿色氧化剂，其成本低廉，其氧化产物是H2O，对环境无污染，是理想的脱硝氧化剂。但H2O2前置氧化脱硝技术受脱硝效率和副反应问题的制约，而使用氧化性浆液洗涤烟气的原位氧化法脱硝技术也因效率和成本原因多处于试验阶段。刘杨先等[7]进行了UV/H2O2体系烟气同时脱硫脱硝的试验研究，该体系具有一定的脱硝效率，但UV光线照射难以在工程应用。杨柳等[8]在传统钙剂湿法脱硫系统上添加H2O2和尿素，可实现同时脱硫脱硝，并进行了中试试验，但NO的脱除效率不高。张睿[9]研究了Fenton体系及高温雾化H2O2同时脱硫脱硝的效果，但Fenton体系的氧化性会受烟气中O2的影响。

2 试验内容

2.1 试验系统

2.1.1小型试验系统

为了研究H2O2的湿法脱硝性能，搭建了小型试验系统，其结构示意如图1所示。

小型试验系统由模拟烟气系统、反应器、测量系统组成。模拟烟气系统包括气瓶、质量流量计、加热混气罐，模拟烟气系统配置好的模拟烟气进入鼓泡反应器，在反应器入口和出口通过烟气分析仪对原烟气、净烟气进行取样分析。小型试验系统主要设备型号见表1。

表1 小型试验系统主要设备型号

Tab.1 The major device types in the small-scale experimental system

2.1.2中试试验系统

为了验证小型试验台的试验结果，搭建了流量为100 m3/h的中试试验系统，其结构示意如图2所示。

中试试验系统包括烟气系统、浆液系统、喷淋系统3部分。由烟气系统制氮机制取氮气，然后与空气、污染物等混合成所需成分的模拟烟气，进入烟气加热器中预热至目标温度，经喷淋塔进行污染物脱除，喷淋塔内浆液通过浆液系统进行补给和排废。中试试验系统主要设备型号见表2。

表2 中试试验系统主要设备型号

Tab.2 The major equipment types in the pilot-scale experimental system

2.2 试验方法

2.2.1吸收试验

吸收试验步骤：1）使用去离子水配置200 mL吸收液放置于鼓泡反应器，利用恒温电磁油浴锅调节至目标反应温度并搅拌；2）打开气体减压阀，通过质量流量计调节气体流量配置模拟烟气，各路气体在混气罐混合均匀后在气体加热器中加热至100 ℃，随后通入鼓泡反应器中进行反应；3）在进出口通过烟气分析仪对原烟气和净烟气进行取样，检测烟气中污染物质量浓度。

2.2.2H2O2质量分数测定

采用钼酸盐双波长紫外光谱法测定H2O2质量分数，此方法简便、快速、精度高[12]。

测定原理：在酸性介质中，H2O2与钼酸铵离子反应生成一种浅黄色的络合物，350 nm单色光通过固定液层厚度的该溶液时，溶液的吸光度与浓度成正比，即

式中：为混合溶液吸光度；0和分别为入射光、透射光强度；为溶液的吸光系数，为液层厚度，和在固定体系中为定值；为有色溶液浓度。

配置梯度质量分数的H2O2溶液，通过上述光谱法测定溶液在350 nm处的吸光度，根据测得的吸光度绘制H2O2溶液标准曲线。测定待测溶液在350 nm处的吸光度，由吸光度反查标准曲线即可得到待测溶液中H2O2的质量分数。

2.3 计算方法

将鼓泡反应器入口的污染物质量浓度作为原烟气污染物质量浓度，反应器出口的污染物质量浓度作为净烟气污染物质量浓度，则污染物脱除效率为

式中，in和out分别为鼓泡反应器的入口污染物质量浓度和出口污染物质量浓度，1为污染物脱除效率。

以初始测得的H2O2质量分数作为分解前质量分数，结束时测得的H2O2质量分数作为分解后质量分数，则H2O2分解率为

式中，start和end分别为H2O2分解过程前后质量分数，2为H2O2分解率。

3 试验结果与讨论

3.1 H2O2分解与NO脱除

3.1.1稳态H2O2脱硝性能

H2O2自身具备一定的氧化性，但在稳定状态下氧化能力不强。为了验证稳定状态下H2O2对NO 的氧化脱除效果，采用质量分数为1%~10%的H2O2进行试验，反应温度为55 ℃，NO质量浓度为 400 mg/m3，试验结果如图3所示。

由图3可见，随着H2O2质量分数的增加，NO脱除效率增加，但整体脱除效率较低。H2O2质量分数为1%~10%时，NO脱除效率均低于10%。稳定状态下的H2O2对NO的吸收效率较低，需要通过H2O2分解过程的中间产物来氧化脱除NO。

3.1.2H2O2分解率与脱硝性能关系

H2O2分解是NO脱除的基础，影响H2O2分解的因素很多，如pH值、温度、添加剂等。调控H2O2溶液pH值，是控制H2O2分解率的有效手段。为验证H2O2分解率与脱硝性能的关系，采用质量分数为1.5%的H2O2溶液，对NO质量浓度为400 mg/m3的模拟烟气进行NO脱除试验。在65 ℃条件下，使用NaOH溶液调节H2O2溶液pH值为7、9、10、11、11.4、11.8、12.2、12.8，并检测H2O2分解率，结果如图4所示。由图4可见：H2O2溶液pH值在7~12.8范围内，随着pH值升高，H2O2分解率先增加后减小再增加；NO脱除效率则随pH值增加逐渐增加，在pH值7~12.8范围内，NO脱除效率从3%增至35%。这说明NO脱除效率与H2O2分解速率并不是线性相关关系，且H2O2分解量远大于NO脱除量，即H2O2存在大量无效分解。

分析认为，H2O2分解途径较为复杂，初段（pH值为7~10）在pH值为10时其分解速率达到最大值，然后随着pH值增加H2O2分解率降低，这与刘中兴等[13]研究结果一致；当pH值进一步增加后，H2O2分解率增加，这是由于鼓泡反应引起了强烈湍动，所以当pH值增加后，溶液处于极端不稳定状态，鼓泡反应时剧烈的湍动加速了H2O2的分解。综合考虑H2O2分解率与NO脱除效率，认为H2O2脱除NO的最佳pH值为11.8。

此外，H2O2的分解与氧化脱除NO的能力并非正相关，产生O2的分解是无效分解，会消耗掉H2O2，而产生强氧化性自由基的分解才能实现NO脱除。因此，促进H2O2定向分解产生强氧化自由基，抑制无效分解，是提高NO脱除性能，降低H2O2耗量的有效途径。

3.1.3金属添加剂对H2O2定向分解的促进作用

研究表明[14-16]，金属/金属氧化物添加剂可促进H2O2分解，本文选取MnO2、CuO、Fe2O3、Ca(OH)24种物质作为添加剂，研究其在碱性条件下对H2O2分解的促进作用以及对NO的氧化脱除效果。试 验条件为：H2O2质量分数0.3%，添加剂浓度 13.5 mmol/L，吸收液pH值为11.8，NO质量浓度400 mg/m3。试验结果如图5所示。

试验中，当H2O2碱性体系中加入MnO2、CuO、Fe2O3后H2O2剧烈分解，产生大量气泡；加入Ca(OH)2，H2O2分解相对平缓。由图5可见：向碱性体系中加入MnO2、CuO后对NO氧化脱除效果不明显；而Fe2O3、Ca(OH)2对NO的脱除有明显的促进作用，最高脱除效率达到85%以上；向碱性体系中加入Fe2O3后，NO的氧化脱除效率随反应时间迅速下降，向碱性体系中加入Ca(OH)2对NO的氧化脱除效果较为持久。

分析认为，MnO2、CuO对于H2O2分解的催化作用仅仅是催化其分解产生氧气，并不能有效进行定向分解产生自由基，而Fe2O3和Ca(OH)2均可以促使H2O2分解产生可以氧化NO的强氧化性物质。为了对比Fe2O3与Ca(OH)2对H2O2氧化脱除NO过程中的H2O2无效分解特性，使用蠕动泵向反应器中连续补给H2O2以维持NO脱除效率恒定，测定Fe2O3、Ca(OH)2在相同NO脱除效率条件下的H2O2消耗量与NO脱除量的摩尔比（(H2O2):(NO)）。试验条件：H2O2质量分数0.3%，添加剂浓度13.5 mmol/L，吸收液pH值11.8，NO质量浓度400 mg/m3。试验结果如图6所示。由图6可见，在维持相同NO脱除效率时，加入Fe2O3和Ca(OH)2的碱性体系中H2O2与NO摩尔比分别为11.36和3.71。分析认为，Fe2O3与Ca(OH)2均对H2O2氧化脱除NO有促进作用，但是Fe2O3同样会大幅促进H2O2的无效分解，提高了NO的脱除成本。因此，认为Ca(OH)2是促进H2O2氧化脱除NO的最佳添加剂。

3.1.4Ca(OH)2对H2O2定向分解机理

3.2 关键参数对脱硝效率的影响

3.2.1Ca(OH)2质量分数

Ca(OH)2作为H2O2定向分解提升脱硝作用的添加剂，其用量对于脱硝效率影响显著，需研究Ca(OH)2质量分数对NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系脱除NO效果的影响。设计试验条件：H2O2质量分数0.3%，吸收液pH值11.8，NO质量浓度400 mg/m3，反应温度55 ℃。试验结果如图8所示。

由图8可见：随着Ca(OH)2质量分数的增加，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对于NO的氧化脱除效果增强；当Ca(OH)2质量分数等于0.1%时，脱硝效率达到88%，继续增大Ca(OH)2质量分数后NO的氧化脱除效果不再有明显提升。分析认为，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系中添加Ca(OH)2的最佳质量分数为0.1%。

3.2.2反应温度

反应温度会影响H2O2的分解率，提高温度可使H2O2的分解率增加，对不同温度下吸收液的脱硝效率进行试验研究。设计试验条件：H2O2质量分数为0.3%，Ca(OH)2质量分数为0.1%，吸收液pH值为11.8，NO质量浓度为200 mg/m3。试验结果如图9所示。

由图9可见：随着温度上升NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对于NO的氧化脱除效果增强，当吸收液温度等于45 ℃时，脱除效率达到88%；继续增加温度后NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对于NO的氧化脱除作用无明显提升，且脱除效率下降较快。分析认为，温度较低时不利于H2O2的分解，而温度太高时H2O2分解速率过快，导致分解不可控，所以控制吸收液温度在45~55 ℃较为合理。

3.2.3反应时间

由于NO与水反应速率较慢，气液接触时间是总反应速率应控制的关键环节。试验保持吸收液总质量不变，通过调节鼓泡反应器内径提升吸收液位高度，研究反应时间对NO脱除效果的影响。设计试验条件：H2O2质量分数为0.3%，Ca(OH)2质量分数为0.1%，吸收液pH值为11.8，反应温度为55 ℃，NO质量浓度为400 mg/m3。试验结果如图10所示。

由图10可见，随着反应器液面升高，气液接触时间增加，脱硝效率显著提高。反应器液面高8 cm时NO脱除效率约70%，当液面升高至40 cm时，NO的脱除效率上升至94%。分析认为，增加气液接触时间是提高反应速率的关键点。

3.2.4污染物质量浓度

NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系的脱硝效率会随初始污染物质量浓度的变化而变化，试验改变原烟气NO质量浓度，研究NO初始质量浓度不同的烟气，在同条件吸收液下的NO脱除效率。设计试验条件：H2O2质量分数为0.3%，Ca(OH)2质量分数为0.1%，吸收液pH值11.8，反应温度为55 ℃。试验结果如图11所示。

由图11可见：原烟气NO质量浓度为200 mg/m3时，NO最大脱除效率为94%；当原烟气NO质量浓度升至800 mg/m3时，NO最大脱除效率降至85%。可见，随着初始NO质量浓度增加，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对于NO的氧化脱除效率小幅降低。分析认为，这是由于NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系中自由基数量恒定，当增加NO质量浓度时，自由基与NO摩尔比下降，所以对NO的氧化脱除效率下降。

3.2.5 SO2

在原烟气中加入SO2气体，配置SO2与NO体积比不同的混合气体，研究NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系同时脱硫脱硝的性能。设计试验条件：H2O2质量分数为0.3%，Ca(OH)2质量分数为0.1%，吸收液pH值为11.8，反应温度为55 ℃，入口NO质量浓度为200 mg/m3。试验结果如图12所示。

由图12可知：不同SO2与NO体积比下NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系的脱硫效果均较高；随着SO2与NO的体积比增加，NO的脱除效率显著下降，在脱除效率降至50%时，纯NO工况需要115 min，而SO2与NO体积比为3:1的工况仅需70 min。分析认为，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对SO2也存在氧化作用，SO2和NO存在竞争作用，因氧化SO2消耗了大量的氧化性自由基，导致对NO的吸收量下降。所以，需要实行单塔双循环，先脱硫后脱硝的联合脱除方案。

3.3 中试试验结果

由上述小型试验结果可知，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系的最佳工艺参数为吸收液中Ca(OH)2质量分数为0.1%，NaOH质量分数为1%，吸收液温度为45~55 ℃，应尽可能增加气液接触时间，使用单独湿法脱硝避免SO2消耗氧化性自由基。

由于小型试验与实际工业应用具有一定差距，因此基于以上试验参数，在流量为100 m3/h的喷淋塔上进行湿法脱硝中试试验。中试试验通过补给NaOH维持吸收浆液pH值恒定，通过补给H2O2维持吸收效率稳定，原烟气NO质量浓度400 mg/m3，测量净烟气NO质量浓度，研究消耗的H2O2与入口NO的摩尔比(H2O2):(NO)对NO脱除效率的影响，试验结果如图13所示。

由图13可知：中试试验中NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系对NO的脱除效率低于小型试验；H2O2与NO不同摩尔比下吸收液对NO的脱除效率不同，随着H2O2与NO摩尔比增加，其脱除效率增加。分析认为，小型试验的鼓泡法是将气相高度分散到液相中，具有较大的接触面积，传质效率较高，而中 试试验的喷淋塔则是将液相分散到气相中，实际接触面积较小，传质效率较低，所以整体NO脱 除效率较低。

4 结 论

1）稳定条件下H2O2碱性体系下的脱硝效率较低，难以直接氧化脱除烟气中的NO，H2O2的分解率与其脱硝效率非线性相关。

3）NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系的最佳反应条件为Ca(OH)2质量分数0.1%，吸收液温度45~55 ℃。随着气液接触时间增加，其NO氧化脱除效率增加；随着原烟气NO质量浓度增加，其氧化脱除 效率降低。

4）在流量为100 m3/h的喷淋塔上进行稳态中试试验，NaOH-Ca(OH)2-H2O2体系在H2O2与NO摩尔比为7.5:1下可维持66.13%的脱硝效率，H2O2与NO摩尔比提升至25:1，脱硝效率可达到71.1%。

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Promotion effect of Ca(OH)2on NO removal by H2O2in alkaline system

ZHAO Hanchen, LI Yang, YANG Chenglong, YAO Mingyu, ZHAO Tingwen, CHENG Guangwen

(Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710054, China)

On a self-built small-scale bubbling experimental system, the denitrification mechanism of H2O2in alkaline environment was investigated. The role of different metals in catalyzing H2O2denitrification was studied, and the key parameters for NO removal in the NaOH-Ca(OH)2-H2O2system were discussed. The results indicate that, the radical decomposed from H2O2had strong oxidability to NO. The addition of Ca(OH)2could facilitate the generation of radical from H2O2. The denitrification efficiency reached 90% as the addition concentration of Ca(OH)2was 0.1% and the temperature of absorbent was 45 ℃. Furthermore, the denitrification efficiency maintained at 71.1% in steady state test of pilot spray tower with flow rate of 100 m3/h.

denitrification, alkaline system, hydrogen peroxide, NO, calcium hydroxide, NaOH-Ca(OH)2-H2O2, radical, NO removal rate

赵瀚辰(1990)，男，硕士研究生，工程师，主要研究方向为锅炉烟气净化技术，zhaohanchen@tpri.com.cn。

X701.7

A

10.19666/j.rlfd.201901062

2019-01-21

中国华能集团有限公司总部科技项目(HNJK17-H14, HNJK18-H07)

Supported by：Science and Technology Project of China Huaneng Group Co., Ltd. (HNJK17-H14, HNJK18-H07)

赵瀚辰, 李阳, 杨成龙, 等. Ca(OH)2对H2O2碱性体系下NO脱除促进作用研究[J]. 热力发电, 2019, 48(10): 57-64. ZHAO Hanchen, LI Yang, YANG Chenglong, et al. Promotion effect of Ca(OH)2 on NO removal by H2O2 in alkaline system[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(10): 57-64.

（责任编辑 杨嘉蕾）