微波消解-分光光度计法测试油条中铝含量

张敏 代真真 李威风 张鹏程 王媛媛

摘 要：本文建立了微波消解-分光光度计法测定油条中铝含量的方法。实验结果表明，优化条件后，油条样品的7次测定结果相对标准偏差为1.76%，加标回收率在92.4%～103.6%;本方法的处理操作简单快速、检测结果准确、适合油条中铝含量的检测方法。

关键词：微波消解法;分光光度法;油条;铝元素

油条是广谱大众的传统食品，但是口感良好的油条要加入含铝的膨松剂，铝元素是一种对人体危害较大的元素，经常服用含有铝元素的食物会在人体内积累一些慢性毒素。在临床医学中，一些患者经常出现的老年痴呆症、关岛帕金森痴呆综合征以及贫血等症状都是由食用铝元素过多的食品，使铝元素毒素在人体中不断积累造成的[1]。早在21世纪初，世界卫生组织以及联合国粮农组织就做处了相关规定，规定明确指出人体每周允许摄入的铝元素量已经从之前的7 mg/kg（bw）减少到了1 mg/kg（bw）[2]，并且这一规定在所有的食品调理剂中都适用。在国际中，对于铝元素的检测方法有许多，主要有分光光度法、原子吸收光谱法等。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂

普析TU-1901双光束紫外可见分光光度计;新仪微波消解仪;优普纯水仪。

1 000 mg/L铅标准溶液，国家标准物质中心;双氧水、硝酸均为有机纯国药试剂;其他试剂均为分析纯;实验用水均为超纯水。

1.2 微波消解法消解样品

在使用微波消解法之前，需要对油条样品进行称取，称取的量要非常的精确，称取0.3 g油条样品后，将它们放在全自动微波消解罐中，并对全自动微波消解仪中的参数进行设置，按照表1进行微波消解。

1.3 实验方法

对微波消解后的样品以及试剂进行吸取，全部精确的吸取1.0 mL，并把吸取的样品以及试剂分别放置于25 mL的具塞比色管内，然后加入10 mL的清水。用滴管吸取对硝基酚溶液，分别向标准管、试样管、试样空白管中滴加1滴，把它们摇晃均匀之后滴加氨水，使试管中的液体呈浅黄色，然后加入mL 110 g/L抗坏血酸溶液，在摇晃均匀后加1.0 g/L的3.0 mL铬天青S溶液，将这些试剂再次摇晃均匀后加1.0 mL Triton X-100溶液，3.0 mL CPB 溶液，6.0mL乙二胺--盐酸缓冲溶液，然后加入清水定容在25 mL，然后将混合物摇晃均匀后，静置40 min，在波长为620 nm处，用1 cm比色皿以空白管为参比测定吸光度值，并绘制标准曲线比较定量。

2 结果与讨论

2.1 消解方法及酸体系的选择

干法消解、湿法消解以及微波消解3种方法都可以用来测试油条中铝。与微波消解相比，干法消解以及湿法消解在精确度以及回收率方面比较差;这两种方法所消耗的时间很长，会使相关人员的工作效率得到很大程度的削减，并且这种两种方法的消解过程会对一些混合酸进行使用，这样不但会对环境造成污染还会对人的身体健康造成危害。不过微波消解时，过氧化氢可以替代高氯酸，不过添加过量的过氧化氢容易爆管，添加时注意用量。

本实验摸索出硝酸∶双氧水=

5∶4的消解体系，该体系下可完全消解出澄清的样液。

2.2 缓冲液的用量和选择

标准缓冲溶液乙二胺-盐酸缓冲液（要求pH在6.7～7.0）用量为3.0 mL时，经测定，溶液的pH值只能达到6.6左右，不能满足实验要求。改为加入6.0 mL后，溶液的pH值为6.85，能够满足实验需求。由于显色剂铬天青S溶液为酸性，按照国家标准要求，加入3.0 mL1.0g/L显色剂溶液，会影响缓冲溶液的缓冲能力，为了保证缓冲溶液的最佳效果，本实验选用缓冲液用量为6.0 mL[3]。

2.3 精密度试验

准确称取标准值为（140.0±0.04）mg/kg的铝质控样0.300 0 g于全自动微波消解仪中，按表1程序进行消解，对结果进行7次平行分析，其精密度结果，试验表明，7次测定结果的相对标准偏差为2.52%，本方法的精密度较好[4]。

2.4 加标回收试验

根据样品性质，分别在油条样品中和铝质控样消解液中加入适量的铝标准溶液，按表1程序对样品及质控样进行消解、测试、加标回收率试验，结果见表2。结果表明，本方法测定的铝的加标回收率为92.5%～103.6%，结果良好。

3 结论

本文有效的建立了微波消解-分光光度计测试油条的含量的方法，并对样品前处理方法、乙二胺-盐酸缓冲液用量因素进行摸索和选择。铝属高沸点元素，微波消解时，具有非常好的重现性，并且它可以在最大限度上节约时间的同时，获得更好的检测效果。根据实验结果可以知道，微波消解-分光光度计这一检测方法具有非常强的可操作性，并且操作方法非常简单，检测效果还具有非常好的精确度以及准确度，可以最大限度的使相关人员的工作强度得到减轻，这一方法非常适合对油条中铝元素的含量进行测定。

油条属于高含量铝元素样品，微波消解和分光光光度计法相结合，可节省实验时间，提高工作效率;增加乙二胺-盐酸缓冲液用量，可有效提高显色程度，提高准确度，此方法适合铝含量较高的油条食品的检测。

参考文献

[1]张婵，王洪彬，申梅桂.食品中铝的测定及超标对人体的危害[J].光谱实验室，2013，30（2）：30-31.

[2]Joint FAO/WHO Expert committee on Food Addi-tives. Safety evaluation of certain food addi-tives[Z]. WHO Food Additives Series， 2007（58）：119-208.

[3]中華人民共和国卫生部. GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定[S].北京：中国标准出版社，2004.

[4]全国食品工业标准化技术委员会.GB/T 23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法[S].北京：中国标准出版社，2009.