奶粉脱脂前后脂肪酸的比较分析

侯冬岩,李铁纯,回瑞华,刁全平，徐丽丽

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

目前人类食用的乳类食品以牛乳占绝对优势.牛奶营养丰富、容易消化吸收，牛奶中含有多种营养成分，如：蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物元素等，是最理想的天然食品之一[1-3].许多国家把牛奶作为提高民族健康的日用食品，我国近年来随着人们生活水平的逐步提高，对牛奶的重视和需求也逐年增加.

由于牛奶含水量为80%～90%，给储藏和运输带来很大的麻烦.将牛奶加工成奶粉、干酪、奶油等系列乳类食品受到消费者的青睐，奶粉的消费量日益增大.目前奶粉种类很多，不同的奶粉有不同的营养作用，不同的奶粉适宜不同的人群.全脂奶粉是指新鲜牛奶在加工成奶粉的过程中，未将奶中的脂肪分离出去的产品.脱脂奶粉是新鲜牛奶在加工成奶粉的过程中，将奶中的脂肪分离出去的产品.全脂奶粉比脱脂奶粉含有更多的脂肪，适合处于发育阶段的人群喝，有利于脂肪组织的发育.而脱脂奶粉适合一些特殊人群如：患有高血脂、高血压、血栓等心血管系统疾病，以及糖尿病、肥胖等代谢性疾病的人.奶粉脱脂前后营养成分不同，适用人群不同.奶粉中脂肪酸的组成和含量是乳品质量的重要指标.我国对婴幼儿乳品中脂肪酸相关指标制定了国家标准[4-7].而关于奶粉脱脂前后脂肪酸成分的研究少见报道，本文对奶粉脱脂前后脂肪酸的组成进行分析[8-11]，为开发食用全脂奶粉和脱脂奶粉提供科学依据.

1 实验部分

1.1 仪器与实验材料

HP 6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪:美国惠普公司；R2-201型旋转蒸发器:上海中科机械研究所.

无水乙醇、正己烷、甲醇、乙醚、石油醚(30～60 ℃)、氢氧化钠、氨水 (所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水).

样品：全脂奶粉、脱脂奶粉购于鞍山某大型超市.

1.2 罗兹-哥特里法提取样品中脂肪油

分别取5.00 g全脂奶粉和脱脂奶粉于150 mL具塞锥形瓶中，加入50～60 ℃的水10 mL，摇匀，超声震荡5 min，冷却至室温，加入25%的氨水溶液2 mL(体积分数)，摇匀，在60 ℃水浴加热15 min，冷却至室温.再分别加入10 mL无水乙醇和25 mL乙醚，摇匀，超声震荡5 min，再分别加入25 mL石油醚(30～60 ℃)，摇匀，超声震荡5 min，静止10 min，将有机层转入离心管，在2 000 r/min离心15 min.上述提取过程重复2次，将3次提取的有机层合并，减压蒸馏除去溶剂，得到脂肪油，待用.

准确移取0.5 mL上述脂肪油于25 mL圆底烧瓶中，加入正己烷2 mL，0.5 mol/L 的氢氧化钠甲醇溶液1.0 mL，在水浴上回流30 min，冷却，将烧瓶中的溶液转入10 mL容量瓶，以水定容，摇匀，将该溶液3 000 r/min 离心30 min，上清液待做GC/MS分析.

1.3 色谱条件

色谱柱：Hp-5(25 m×0.20 mm×0.33 μm)弹性石英毛细管柱；升温程序：以8 ℃/min从80 ℃升温到260 ℃，保持20 min；气化室进样口温度：280 ℃；进样量：0.2 μL；载气(He)流量：1 mL/min；分流比：40∶1，溶剂延迟3 min.

1.4 质谱条件

离子源：电子轰击源，离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；电子倍增器：电压1 482 V，电子能量70 eV，发射电流34.6 μA；接口温度230 ℃；质量扫描范围m/z：20～500.

1.5 实验过程

取0.2 μL 经1.2处理过的样品,用GC /MS进行测定.由化学工作站数据处理系统,检索Nis98谱图库,并与质谱图集的标准谱图进行对照,结合有关文献进行谱图解析,确定样品中各个化学成分及各化学成分的相对百分含量.

2 实验结果

奶粉脱脂前后化学成分的总离子流图如图1和图2所示.

图1 脱脂前奶粉中化学成分的总离子流

图2 脱脂后奶粉中化学成分的总离子流

奶粉脱脂前后两种样品中化学成分及相对百分含量如表1.

表1 奶粉脱脂前后两种样品中化学成分及相对百分含量

3 讨论

采用气相色谱-质谱联用方法对奶粉脱脂前后脂肪酸的组成及相对百分含量进行分析，结果可知：脱脂前奶粉中鉴定出26种脂肪酸，检出率为99.68%，饱和脂肪酸为50.88%，不饱和脂肪酸为48.8%；而脱脂后奶粉中鉴定出13种脂肪酸，检出率为99.30%，饱和脂肪酸为25.56%，不饱和脂肪酸为73.74%.说明脱脂前奶粉中含饱和脂肪酸比脱脂后奶粉中含饱和脂肪酸多，而脱脂后奶粉中含不饱和脂肪酸比脱脂前奶粉中含不饱和脂肪酸多.由于制作过程不同，奶粉脱脂前后其中所含成分及相对含量差别较大，因此适于饮用的人群则不同.