石变芳, 宋 楠, 常 静, 陆 馨
(华东理工大学 化工学院, 上海 200237)
大型仪器设备是衡量高校实验室装备条件的重要标志,同时也是高校教学科研实力的象征, 是高校开展教学科研不可或缺的技术支撑[1-8]。随着国家投入的增加和教学科研的需求,大型仪器在源源不断地增加,为了提高科研资源利用率,共享985平台建设、“211”学科建设、以及化学工程联合国家重点实验室建设中购置的大型仪器,化工学院在整合实验室和人员的基础上,于2010年10月成立院级“985”大型仪器公共测试中心。
“985”大型仪器公共测试中心已公开对外服务的大型仪器17台,正在建设完善中的仪器8台。中心的特色仪器包括场发射扫描电镜、电感耦合等离子体质谱、激光拉曼光谱仪、高温凝胶色谱仪和高温流变仪等。其中电感耦合等离子体质谱仪在离子浓度检测方面具有独特优势,灵敏度可达ppt~ppb,广泛应用于环境和生命科学、地质和考古学、医学和食品、金属合金和贵金属、矿物油、核材料、高纯物质、反应机理和药理等领域。同时电感耦合等离子体质谱仪与高效液相色谱联用(HPLC-ICP-MS)(见图1)可进行金属形态的分析,中心利用该联用技术可提供As元素的价态分析。
图1 HPLC-ICP-MS仪器照片
另外,中心在在线检测方面也形成了自己独特的优势,如原位X-射线衍射分析仪(in-situ XRD)可在线检测样品在不同气氛和不同温度的晶型变化,热重-质谱(TG-MS)联用仪能够跟踪热分析产物的定性和定量分析,原位红外光谱仪(DRIFTS)和Operando激光拉曼光谱仪等仪器可在线检测催化剂表面的结构变化。在高分子材料性能检测方面,中心具有多台特色仪器,如高温/常温凝胶色谱仪,高温流变仪、材料万能试验机、聚合物微型混合及注塑系统。中心所属仪器具有较强的化学化工专业特性,可从事有机物组成及结构分析,无机物成分分析,微区形貌,材料性能测试等分析测试项目。
为充分提高大型仪器的利用率,发挥大型仪器在教学科研中的作用,大型仪器的资源共享显得尤为必要。在大型仪器共享化建设中,中心目前主要开展了如下三方面的工作:首先建立了责任教师和助管协助管理大型仪器的运行机制,其次是大型仪器的智能化管理体系建设,最后是实验技术队伍的专业素质提升。
中心建立初期,为了充分发挥学院大型仪器设备的作用,拓展大型仪器设备的功能和开发新分析方法,提高大型仪器设备的使用效率,探索大型仪器管理模式,充分发挥仪器在教学科研和对外测试中的作用,“985”大型仪器公共测试中心”在配置固定技术人员的同时,聘请学院部分从事教学和科研的责任教师管理大型仪器。责任教师属于兼职管理,需要责任心强,工作能力强,对所申请岗位的仪器设备非常熟悉,原则上必须具有丰富的使用经验,有较完善的科研团队,能够胜任分析仪器功能开发和新分析方法开发工作。目前中心人员配置:主管领导1名,固定技术人员3名,聘请责任教师7名(其中教授3名,副教授3名和实验员1名)。另外每台仪器聘请1~2名研究生助管,协助责任教师管理仪器和提供对外测试服务。仪器责任教师因长期在科研教学一线,对相关仪器有深入了解,并熟知仪器在科研中的作用,因此更能充分发挥大型仪器的功能,并开发相应的配套技术。如徐晶教授负责管理激光拉曼光谱仪,自主开发了原位反应池,该反应池在高温高压下可在线监测催化剂表面结构,并与质谱联用,动态分析反应过程,从而建立催化剂和性能之间的构效关系。因此采用责任教师和助管协助管理大型仪器的运行机制,在满足仪器对校内外测试的同时,能更好地将仪器应用于科学研究。据不完全统计,目前中心责任教师利用大型仪器开展科研,申请的科研项目有50余项,发表研究论文170余篇。另外,为保障中心仪器高效有序运转,中心建立了系列管理制度,如化工学院“985大型仪器分析测试中心”管理办法、“985大型仪器公共测试中心”责任教师的职责实施办法和“985大型仪器测试中心安全卫生管理制度”等。另外,针对每台仪器的特点,由责任教师建立了操作规范说明和应急处理预案等,做到责任明确,规范师生合理使用仪器。通过系列制度和条件的制定和约束,保障了大型仪器平稳、安全、高效地运行。完善的规章制度有效促进大型仪器资源共享,使仪器共享更加规范化,更好地服务于教学科研以及为校内外提供检测服务。
为了方便送样检测和统计仪器的运行数据,在资源共享的软硬件建设中,“985”大型仪器公共测试中心借鉴学校分析测试中心和其他二级测试单位共享化建设的经验,结合现有资源和实际情况,于2013年6月完成了智能化管理系统建设。该系统与学校信息办进行对接,通过网络和硬件支持,可实现多个功能:① 每间实验室门口安装智能数据采集终端机和自动控制的智能锁。只有被授权的用户才能在约定时间内刷卡出入被预约的实验室,确保实验室的设备安全。② 在有电脑控制的仪器设备上安装终端管控软件,保证仪器使用人员都是被授权的合法用户,即使用户进入的实验室内放置多台仪器,用户只能打开自己所预约的仪器,而无法使用其余设备。③ 通过该系统,可发布仪器培训信息,学生自主报名,考核通过者方可开通开放上机权限。④ 校内师生可直接登录预约送样检测和开放上机预约,校外用户注册成为用户之后,可进行预约送样。另外,为了避免数据拷贝对资源的浪费和外来储存设备对电脑的侵害,在本地建立局域网,为每位师生配置网络储存空间,测试数据上传至个人储存空间,然后自行下载。⑤ 该智能化系统与校实验室与装备处相连,相应仪器的运行数据可直接进行上报,同时该系统可统计仪器的外接样品数、使用机时等信息。⑥ 可实时记录实验室的使用情况,监控仪器安全正常使用。目前该智能化管理系统投入使用已4年,为大型仪器共享提供了充分的硬件基础保障。
除从课题组聘请的责任教师外,中心目前有3名固定技术人员(其中博士2人,在职博士1人),负责中心的日常管理、部分仪器的责任教师和对外测试服务。仪器管理人员除了要有专业基础理论知识,还要具备使用相关大型仪器设备的技术能力及对实验数据的分析能力,这样才能解决学生在使用大型仪器中碰到的问题。因此,提高仪器技术管理人员的专业素质,不仅是保证大型仪器设备正常运转的基本要求,而且是大型仪器资源共享的重要保障。中心主管领导不断提升仪器管理人员的专业素养:① 鼓励技术人员参加仪器公司的专业仪器培训和相关仪器专题的研讨会。中心人员分别去FEI公司、Bruker公司和PerkinElmer公司参加仪器技术和应用培训,并邀请资深电镜应用工程师来中心进行现场培训等。② 鼓励技术人员积极申报项目,进行技术开发研究。目前中心技术人员分别承担1项国家自然科学基金青年项目、1项上海市科技“启明星”计划和1项上海市高校实验技术队伍建设计划项目。
“985”大型仪器公共测试中心自建立至今,在学院的教学科研和各项活动中起到了举足轻重的作用。
自2012年中心试运营以来,本着开放共享,对外服务的宗旨,积极为校内外提供检测服务。建立了中心网站http://hgceshi.ecust.edu.cn/,申请加入上海市公共研发服务平台和牵翼网,积极推广中心的大型仪器,为其他高校、科研院所和企业提供检测服务。在中心网站上连接智能化管理系统,与信息办和实验室与装备处对接,方便校内外送样检测。从试运行至今,中心为校内外测试的样品数、机时数逐年增加。据2016年的运行机时统计,大部分仪器的运行机时数高于1 500 h/年,部分仪器(如场发射扫描电镜和X-射线衍射仪等)的对外服务率达到90%以上。
在大型仪器的应用中,研究生占主导地位,因此针对研究生,中心开放了上机培训。通过培训,学生不仅掌握仪器基本操作,还能针对自己的测试结果进行合理的分析,发掘更多有价值的信息。从2012年至今,“985”大型仪器公共测试中心培训研究生70名,部分研究生被聘用为仪器助管,和责任教师共同承担相应仪器的管理,部分研究生可独立进行开放上机操作。在研究生的培训过程中,不仅立足于锻炼研究生的动手操作能力,还注重借助现有仪器软件深入培训学生分析测试结果的能力,从而获取更多测试信息。
随着大型仪器的普及和应用,学院针对本科生和研究生均有开设大型仪器分析和表征的理论课程,单纯的课堂讲授会使学生感到“乏味”。因此相关授课教师本着理论与实践相结合的原则,将“985”大型仪器公共测试中心作为教学的第二课堂,多次带领学生来中心参观和观摩,由仪器责任老师或助管研究生现场讲解仪器的原理和使用,让学生直观、近距离地了解大型仪器。如韩一帆教授在为本科生讲授“纳米材料高级表征技术”课程时,使用中心的红外给学生进行实地上机讲解。通过把大型仪器融入到理论课程的教学中,不仅满足了学生的好奇心和求知欲,而且还增强了他们进行科学探索的热情。
“985”大型仪器公共测试中心为教师提供了坚实的科研平台,并搭建校企合作平台,开展国际技术交流。中心每学期接待约20余家企业单位或高校前来参观交流,其中包括巴斯夫公司,UOP公司、杜邦公司和中石化等著名企业。另外,中心的大型仪器也为学院老师申请国家自然科学等项目提供了坚实的硬件保障,也是很多重大项目和基金的科研基地。通过科研合作,更好地促进学科之间的相互交叉和渗透,发展新兴和交叉学科。同时促使专业技术人员提升自己的专业技能,开发更多可服务于教学科研的技术方法。
化学工程与工艺专业于2013年11月接受了ABET专家的现场考察和认证。“985”大型仪器公共测试中心本着“以人为本,加强风险防范”的原则[9-10],对中心的实验室安全建设进一步完善,并作为其中一个站点接受了ABET专家的现场考察。此外,“985”大型仪器公共测试全力配合化学工程联合国家重点实验室的验收工作,按照重点实验室“大型分析仪器管理办法”对中心运行管理进行了完善和补充,借鉴校分析测试中心计量认证的标准,对中心的测试和维修记录等进行了整改。近年来,在国内各大高校中逐渐兴起了“暑期夏令营”活动。大学生夏令营除了提前甄别、选拔创新人才和宣传各学院学科之外,吸引优质研究生生源是夏令营活动的重要目的[11]。2013年暑假至今,“985”大型仪器公共测试中心作为基地之一,参与了4次夏令营活动,仪器管理人员针对中心的仪器,就原理和应用逐一讲解,让学生直观感受大型仪器的精密和奥秘,既可展示学院充足的科研硬件条件和开放的科研理念,也可提升学生对科研的兴趣。
知识、能力来源于实践,素质更需要在实践中养成,实践对于应用型和创新型人才的成长至关重要。能让大学生在专业课程的学习中,自主动手操作相应的仪器,也是一种实践能力的训练。因此与专业课程相结合,设计系统的本科生实验课程。化工学院很多课题组都在从事新材料制备及合成相关科研工作。可以利用“985”大型仪器公共测试中心的仪器对材料进行系列表征工作,如利用场发射扫描电镜观测材料的形貌、粒径和孔道结构,利用X-射线衍射仪表征该材料的晶型,利用激光粒度分析仪观测该材料宏观粒径分布,全自动微孔物理吸附仪表征分子筛的比表面积和孔径分布。通过让学生整合系列表征,得出材料的结构参数,① 让学生直观的感知采用何种仪器可以得到何种信息,② 让专业技术人员积极参与到本科生的教学中,为培养高素质,善创新的大学生增砖添瓦。同时,实验技术人员利用平台现有的资源,积极参与到本科生毕业论文[12-13]和大学生创新实践活动中[14]。中心目前已经开展了部分仪器的开放上机培训,可以借鉴学校分析测试和材料测试平台,将中心的特色仪器的培训工作设置为研究生的选修课,让研究生根据自己的课题需要,自发主动学习相关仪器的操作和软件应用。通过将中心的大型仪器融入研究生和本科生的教学活动,不仅能使学生获得基本的科研方法、科研能力和科研规范,而且还能达到理论与实践相结合的教学目的。
化工学科是一门实验性学科,测试中心的大型仪器对培养高水平研究型人才、提高实验教学质量及教师科研水平至关重要。通过建立责任教师协助管理的运行机制、智能化管理体系和提升专业技术人员的素质,“985”大型仪器公共测试中心顺利实施资源共享,仪器利用率逐年提高,在教学科研和学院发展中起到了举足轻重的作用,为学院培养创新型、应用型人才发挥了自己的力量。