张文轩 徐珊 曹竑
兰州高原夏菜是利用西北高原夏季凉爽、日照充足、昼夜温差大等气候特点,在高海拔地区生产的优质蔬菜。光照充足,昼夜温差大,瓜果和蔬菜的有机物含量很高,尤其是蛋白质和维生素C含量高于外地蔬菜,营养丰富,色泽鲜亮,菜香浓郁,口味纯正,口感甜脆,使兰州高原夏菜色、形、味俱佳,深受全世界消费者喜爱。
关于高原夏菜农药残留的检测技术主要有固相萃取,固/液相微萃取,加速溶剂萃取,比色法法等。本研究先采用气相色谱—质谱法法来检查高原夏菜中农药的残留,本方法具有分离效率高,分析速度快,样品用量少和检测灵敏度高等优点。
材料与方法
样品来源。2018年6- 9月于夏官营蔬菜基地随机抽取莲花菜样品86件,芹菜样品78件。
检测方法。参照 GB/T5009.20- 2003《食品中有机磷农药残留量的测定方法》要求对164件蔬菜样品进行对硫磷、甲胺磷、乐果三种常用农药的有机磷农药残留进行抽检。
评价标准。参照GB 2763- 2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量相关规定标准对所有蔬菜样品抽检结果进行评价,对任一指标不符合标准即视为不合格品。
实验步骤
检测对硫磷。根据GBT5009.145- 2003的方法将蔬菜粉碎制得样液→称取5g试样→加入10mL丙酮,超声提取10min→在5000r/min离心转速下离心移液管吸出上清液→用二氯甲烷提取三次,用正己烷+丙酮洗涤在旋转蒸发仪40℃水浴浓缩→取试样放入色谱仪中测定。
检测甲胺磷。根据T761- 2008将蔬菜粉碎得到样液→称取25.0g试样放入勾浆机中,加人50.0mL乙睛后匀浆2min,收集滤液振荡1min,静置30min,分层得到样品→净化后得到标准液→将样液放入色谱仪中检测。
检测乐果。根t据GB T8855抽取的蔬菜样品取可食部分切碎,作为试样→取20g试样于80mL离心管中,加人40mL乙腈,在15000r/ min.勾浆提取→在3000r/min离心机中离心得到上清液→净化后得到标准液→将样液放入色谱仪中检测。
实验结果
结果分析
有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药,多为油状液体,有大蒜味,挥发性强,微溶于水,遇碱破坏,主要用于防治植物病、虫、草害,我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂,如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等,其在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。而残留在蔬菜上的有机磷农药若未得到正确有效的清除,一旦被人体摄入,则会导致不同程度的急性毒性,表现为一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。
本研究表明本地区的蔬菜农残情况较为满意,不合格产品可能是由于实验误差导致,本地区的高原夏菜安全性较高,本研究对大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及地方特色蔬菜产业提供一定理论依据。
基金项目:西北民族大学本科生科研创新项目(编号Y18075)。
通讯作者:
曹竑(1962-)男,甘肅渭源人,硕士,教授。研究方向:食品加工及安全控制。