湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

罗芳

首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。

材料与方法

主要仪器。原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为0.1毫克），50毫升高烧杯，50毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗； 高速多功能粉碎机； 电沙浴锅； 可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（20%）中过夜，并用去离子水冲洗。实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。

试剂与配制。（1）镉的标准使用液。准确称取2.0g磷酸铵、2.0g硫酸铵和2.0g磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至100mL，制得20g/L磷酸铵溶液、20g/L硫酸铵溶液和20g/L磷酸二氢铵溶液。（2）消解剂的配置。硝酸∶双氧水 =7∶3；混合酸 2：硝酸∶高氯酸=6∶1；混合酸 3：硝酸∶高氯酸 =4：1；混合酸 4：硝酸∶高氯∶双氧水 =7∶1∶2。

实验方法。（1）试样前处理。去除米杂后，将其研磨并过筛使用。在小三角烧瓶中称取0.5000～1.0000g样品，加入10mL消化剂，盖上盖子浸泡过夜。第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。除去冷，将样品消化物用去离子水转移到25mL容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。（2）湿法消解法。用量瓶称取10.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8- 10mL的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10mL的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。将上述步骤反复处理两次，冷却后，将溶液放入到50mL的容量瓶之中，稀释和定容，备用。（3）原子吸收光度计和石墨炉加热程序的工作参数。原子吸收分光光度计石墨炉。进样方式：自动进样器；测量模式：峰高；校正模式：浓度；波长：228.8 nm；狭缝：0.7nm；扣背景：开；灯电流：4.0 mA；灰化温度：250℃；原子化温度：1800℃。

加标回收率实验结果

准确称取15种米标准物质，分成5组，每组3个平行样品，每个样品加入0.08mg/kg镉标准溶液。然后，使用不同的消化剂，对五组样品进行预处理，并根据测试方法测定镉。结果见表1。 根据表1消化物的回收率在92.99%和101.74%之间。并且混合酸2的加标回收率相对较高，这表明该方法的检测结果是可靠的。消化剂的回收率可以满足日常检测要求。

结果分析及实际应用

《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014）要求曲线拟合相关系数不低于0.995，精密度的要求是在重复条件下获得的2次獨立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。符合国家标准，测得值与标准物质的标准值吻合也较好。可见，此方法的检测结果可靠性较高。确定合适的消化剂和最佳测量条件的基础上，将该方法应用于两个田间样品和两个超市样品中镉含量的检测。结果在0.1788～1.4099 mg/ kg之间。其中，3个样品中镉含量过高，镉比糙米更严重。这表明在这些水稻的生长环境中存在严重的镉污染。