生活饮用水中硝酸盐氮的两种测定方法的比较分析

韩丽荣，陈晓东

（吉林省通化市疾病预防控制中心，吉林 通化 134001）

0 引言

硝酸盐氮是日常生活饮用水中的毒理学指标，如果长期在超标的情况下应用将会导致人工喂养的婴儿出现变形血红蛋白症，甚至可能会导致其出现癌症[1]。根据我国相关规定，针对生活饮用水中硝酸盐氮含量的测定有4 种方法，而目前较为常用的则是麝香草酚分光光度法以及离子色谱法，为了了解该两种测定方法的效果，本次研究我们对其进行了比较[2]。

1 材料与方法

1.1 试剂

①本次研究中所使用的试剂均为分析纯级，按照GB/T5750.5-2006 的相关要求进行配制[3]；②麝香草酚分光光度法中所采用的试剂共计5 种，分别是:氨水（p20=0.88 g/mL）；乙酸溶液（1+4）；氨基磺酸氨溶液（20 g/L）；麝香草酚乙醇溶液（5 g/L）；硫酸银硫酸溶液（10 g/L）。而离子色谱法则直接使用仪器进行检测[4]；③实验使用的硝酸盐标准储备液则由研究所提供（500 mg/L）[5]；④硝酸盐标准使用液:首先从储备液中准确吸取2 mL 液体，之后将其置入100 mL 的容量瓶之中，使用纯水进行定容，保证每毫升溶液中有10 μg 硝酸盐氮[6]。

1.2 仪器

UV-2102 型分光光度计以及ICS-900 离子色谱仪（ACS-1 抑制器）。

1.3 方法

1.3.1 麝香草酚分光光度法

首先将1.00 mL 的水样倒入干燥的容量为50 mL的具塞比色管之中；再另取比色管6 支（50 mL），分别向比色管中加入相应剂量的硝酸盐标准使用液:0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL 和1.0 mL，然后使用纯水将所有使用液稀释到1.0 mL，完成稀释后再将0.1 mL 氨基磺酸氨溶液加入其中，将溶液摇匀，然后放置5 min 左右；加入0.2 mL 的麝香草酚乙醇溶液，将溶液摇匀后再加入2 mL 的硫酸银硫酸溶液，摇匀后再次放置5 min；放置结束后加入8 mL 纯水，摇匀后加入氨水直到溶液黄色达到最深，并且确认出现了氯化银沉淀溶解的情况；之后加入纯水直到溶液达到25 mL，混匀；放置于波长为415 nm 的2 cm 比色皿中，将纯水作为参照物，进行吸光度的测量，绘制相应的标准曲线，在曲线上寻找样品的硝酸盐氮质量[7]。

1.3.2 离子色谱法

经0.22 μm微孔滤膜进行过滤后直接过滤进样[8]。

2 结果

2.1 标准曲线比较

麝香草酚分光光度法中，其线性方程为y=0.0549+0.0699x，最佳的测量范围为0～10.0 mg/L，相关系数则为0.9997；离子色谱法中，线性方程为y=0.0126+0.2136x，最佳的测量范围亦为0～10.0 m g/L，相关系数为0.9998；结果显示两种方法最佳测量范围内的线性表现均较好。

2.2 精密度比较

取三组不同浓度的水样进行测定，比较结果显示，两种检测方式的相对偏差均要小于5 %，显示两种检测方法均具有较高的精密度，详情可见表1。

表1 两种测定方法精密度比较

2.3 准确度比较

选取10 个不同的水样，在其中加入不同的硝酸盐氮标准，分别使用两种方法进行测定，计算其回收率，结果显示两种测定方法的回收率均符合相关要求，详情可见表2。

表2 准确度比较

2.4 结果比较

抽取13 个水样进行测定，结果显示，两种测定方法的测定结果相近，差异无统计学意义（P＞0.05），详情可见表3。

表3 结果比较（±s）

表3 结果比较（±s）

3 讨论

生活饮用水是居民日常生活中不可或缺的一部分，而硝酸盐氮则是其中较为重要的一项指标，如果长期饮用该物质超标的生活饮用水将会对居民的身体造成严重的影响，诱发其出现多种疾病，因此，为了保证居民的健康必须做好饮用水的检测工作，保证相关物质的含量均处于标准范围之中。根据国家相关规定，有4 种方法能够对生活饮用水的硝酸盐氮进行测量，但是本次研究中，我们仅对其中的较常使用的麝香草酚分光光度法以及离子色谱法进行研究[9]。结果显示，两种测定方式的准确度和精确度均较高，而在测定结果的比较中则显示，两种检测方法测定结果相近，并没有较大的差异，显示在生活饮用水中硝酸盐氮的测定方面，两种检测方式具有相近的检测效果，均能够进行有效的测定。但是从检测方式中可以看出，麝香草酚分光光度法需要使用较多的试剂，操作较为繁琐，且其中的氨水对呼吸道具有刺激性，其他溶液则具有腐蚀性，影响实验人员的身体健康以及环境的安全，而离子色谱法则操作简单，更加值得推广使用[10]。