阻燃改性对黄麻纤维性能影响研究

文/潘国立

1 引言

近年来，随着生态与环保意识的日益增强，采用性能优良的麻纤维等天然纤维替代化学纤维开发绿色、环保的新材料成为研究的热点之一。其中，黄麻纤维具有力学性能优良、导湿吸湿能力强、吸音、隔热、能自然降解等优良特性，被称为“黄金纤维”。黄麻纤维的价格廉价（黄麻纤维约4000元/吨，远远低于苎麻的12000元/吨、亚麻的15000元/吨）[1-2]。同时，黄麻纤维产量大，在全球范围内，黄麻纤维是第二大天然纤维素纤维，产量仅次于棉纤维，我国是黄麻种植大国，世界上黄麻产量第三。目前，黄麻纤维的应用已经由传统的粗麻织物、麻绳等向高附加值的窗帘、地毯等室内装饰，防渗布等土工布、坐垫、门板、仪表盘等汽车内饰等领域转变。

然而，黄麻纤维属于天然纤维素纤维，极限氧指数低于20%，属于极容易燃烧[3]的纤维，其燃烧时会产生大量的浓烟等有害物质，给人身安全等造成严重的损伤，所以在应用时必须对黄麻纤维进行阻燃改性。Tao Yu[4]等采用磷基化合物（DOPO-ICN）作为阻燃剂对黄麻纤维增强聚乳酸复合材料阻燃处理，阻燃后的复合材料具有良好的阻燃性能，还会提高复合材料的力学性能。Hong Qiang Yan等[5]采用生物基聚二苯甲酸苯基磷酸酯和聚乙烯亚胺对苎麻织物进行涂层阻燃整理，阻燃后的苎麻织物增强复合材料具有良好的阻燃性能，达到了UL-94试验中的V-0级，同时复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别提高了53%、113%。Aruna Subasinghe[6]等采用聚磷酸铵APP作为阻燃剂，对洋麻纤维/PP复合材料进行阻燃改性，研究发现，APP可以有效提高洋麻纤维/PP复合材料的阻燃性能和热稳定性，增加热分解温度。

本论文采用FPK8002型含氮有机磷酸酯类阻燃剂对黄麻纤维进行阻燃改性处理，采用柠檬酸/马来酸酐作为交联剂，阻燃工艺参数的设置既能保证优良的阻燃效果，又要保证黄麻纤维的力学性能有较大程度的改善，因此结合现有信息，设置阻燃剂浓度为300g/L和400g/L，交联剂浓度为20g/L和40g/L，焙烘温度为130℃和160℃，焙烘时间为1min和3min。通过试验，研究阻燃剂和交联剂浓度，阻燃处理的焙烘温度和时间等对黄麻纤维阻燃性能、力学性能等的影响。

2 试验部分

2.1 试验材料和仪器

材料：黄麻纤维，由长春博超汽车零部件有限公司提供，长度50mm；阻燃剂，FPK8002型，上海赫特国际集团；柠檬酸、马来酸、次亚磷酸钠、NaOH，均由天津市风船化学试剂科技有限公司提供。

仪器：MS105DU型电子天平，DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，M223M型垂直燃烧仪，UV-2401PC型紫外可见分光光度计，HH-ZK型恒温水浴锅，3369型Instron万能强力机，WL-GZ-O-800型针刺机。

2.2 黄麻纤维阻燃处理

将300g/L（400g/L）的FPK8002阻燃剂，20g/L（40g/L）的交联剂（柠檬酸:马来酸1:1），30g/L的次亚磷酸钠溶解在1L的蒸馏水中，配制成阻燃剂溶液。将黄麻纤维在阻燃剂溶液中浸泡处理15min，然后100℃下热烘处理2min，130℃（160℃）下焙烘处理1min（3min），然后采用5g/L的NaOH溶液清洗黄麻纤维，然后再用30℃～40℃的温水清洗至中性，80℃烘干。

2.3 黄麻纤维针刺毡制备

将不同阻燃处理的黄麻纤维喷洒梳理剂后，依次经过针刺机的开松、梳理、交叉铺网、预刺、针刺，制备面密度为1400g/m2～1450g/m2的黄麻纤维毡。

2.4 性能测试

（1）黄麻纤维拉伸强度

黄麻纤维的拉伸强度参考标准D3822-07 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers进行，拉伸隔距为10mm，拉伸速度为1mm/min。

（2）黄麻纤维阻燃性能

黄麻纤维的阻燃性能参考标准GB/T 5455—1997进行，将黄麻纤维针刺毡裁剪成尺寸为300mm×80mm的样品，调整火焰高度（40±2）mm，点火时间为12s，然后观察试样的续燃现象。

3 结果分析

3.1 阻燃改性对黄麻纤维性能的影响

含氮有机磷酸酯阻燃剂阻燃改性后的黄麻纤维的性能如表1所示。由表1可以看出，阻燃后的黄麻纤维的阻燃性能良好，离开火焰后，黄麻纤维不再续燃。根据阻燃机制可知，阻燃剂受热可分解成具有良好脱水作用的磷酸和多磷酸，会使黄麻纤维中的纤维素大分子链脱水产生水分并且纤维也会炭化，反应过程如式（1）所示，固体碳隔离了氧气，阻止燃烧的进行。

同时，阻燃剂中的含氮基团可释放出难燃性气体，稀释了氧浓度，阻止了燃烧的进一步进行[7]。

然而，阻燃改性处理对黄麻纤维的拉伸断裂强度的影响较大，经过阻燃改性后，黄麻纤维的拉伸断裂强度降低了34.99%。阻燃处理后，阻燃剂会在黄麻纤维的纤维素大分子链间引入一定数量的交联键，这些交联键会导致纤维素大分子链在受到外力作用时的变形能力受到一定的限制；另一方面，使用的交联剂柠檬酸、马来酸的pH值呈酸性，会引起黄麻纤维素大分子的降解，造成的黄麻纤维拉伸断裂强度的损伤。

为了降低阻燃处理对黄麻纤维的拉伸断裂强度的负面影响，下一步对阻燃剂和交联剂浓度，阻燃处理的焙烘温度和时间等进行优化。

3.2 阻燃剂浓度对黄麻纤维性能的影响

图1 阻燃剂浓度对黄麻纤维拉伸断裂强度的影响

图1为不同阻燃剂浓度对黄麻纤维的拉伸断裂强度的影响，由图1可以看出，降低阻燃剂浓度可以改善对黄麻纤维拉伸断裂强度的负面影响，相较于400g/L阻燃剂处理，300g/L阻燃剂处理后，黄麻纤维的拉伸断裂强度提高了3.86%。阻燃剂会在黄麻纤维的纤维素大分子链间引入一定数量的交联键，这些交联键会导致纤维素大分子链在受到外力作用时的变形能力受到一定的限制，所以降低阻燃剂浓度，可以改善黄麻纤维的拉伸断裂强度[8]。

3.3 交联剂浓度对黄麻纤维性能的影响

图2 交联剂浓度对黄麻纤维拉伸断裂强度的影响

图2为不同交联剂浓度对黄麻纤维的拉伸断裂强度的影响，由图2可以看出，增加交联剂浓度可以提高黄麻纤维的拉伸断裂强度，相较于20g/L交联剂处理，40g/L交联剂处理后，黄麻纤维的拉伸断裂强度提高了6.07%，交联剂用量多，会起到保护黄麻纤维的作用，降低阻燃剂侵入黄麻纤维的程度，减少了阻燃剂对黄麻纤维的破坏，所以拉伸断裂强度提高。

3.4 焙烘温度对黄麻纤维性能的影响

图3 焙烘温度对黄麻纤维拉伸断裂强度的影响

图3为不同焙烘温度对黄麻纤维的拉伸断裂强度的影响，由图3可以看出，降低焙烘温度可以提高黄麻纤维拉伸断裂强度，相较于160℃焙烘处理，130℃焙烘处理后，黄麻纤维的拉伸断裂强度提高了8.25%。黄麻纤维属于纤维素纤维，受热容易分解，造成黄麻纤维的损伤[9-10]，所以降低焙烘温度会提高黄麻纤维的拉伸断裂强度。

3.5 焙烘时间对黄麻纤维性能的影响

图4 焙烘时间对黄麻纤维拉伸断裂强度的影响

图4为不同焙烘时间对黄麻纤维的拉伸断裂强度的影响，由图4可以看出，降低焙烘时间可以提高黄麻纤维拉伸断裂强度，相较于3min焙烘处理，1min焙烘处理后，黄麻纤维的拉伸断裂强度提高了5.77%。降低焙烘时间，可以降低高温对黄麻纤维的影响，减少黄麻纤维的热降解，所以提高了拉伸断裂强度。

通过上述对阻燃工艺的优化探究，当阻燃剂浓度为300g/L、交联剂浓度为20 g/L、焙烘温度为130℃、焙烘时间为1min时，黄麻纤维具有良好的阻燃效果，12s点火时间后，黄麻纤维的续燃时间为0s，损毁长度为3mm。

4 结论

（1）采用400g/L阻燃剂、40g/L交联剂、160℃焙烘3min阻燃处理后，黄麻纤维具有良好的阻燃性能，但是拉伸断裂强度降低了34.99%。

（2）在满足阻燃要求前提下，降低阻燃剂浓度，提高交联剂浓度，降低焙烘温度和焙烘时间，可以减少阻燃处理对黄麻纤维性能的负面影响，提高拉伸断裂强度。