铜矿石化学分析方法概述与评价研究

陈志清

摘 要：研究人员在铜矿多元素实验分析发现，电感耦合等离子体发射光谱（LCP-AES）和X射线荧光光谱分析法（XRF）具有精度高、灵敏度好、分析过程快、对元素分析覆盖面广等特点，被广泛应用。本文就这两种方法在实验过程中存在的优缺点进行分析，从而对相关实验人员在工作过程中出现的问题进行指导，旨在为相关研究提供借鉴。

关键词：铜矿石;化学分析;实验方法

中图分类号：O657.3;P575.4 文献标识码：A 文章编号：1003-5168（2019）10-0109-03

Abstract： Researchers found that inductively coupled plasma optical emission spectroscopy （LCP-AES） and X-ray fluorescence spectrometry （XRF） have high precision， good sensitivity， fast analysis process and elemental analysis coverage in the multi-element experimental analysis of copper ore， it can be widely used. This paper analyzed the advantages and disadvantages of these two methods in the experimental process， so as to guide the problems of the relevant experimental personnel in the work process， in order to provide reference for related research.

Keywords： copper ore; chemical analysis; experimental method

在現代社会的发展过程中，精铜及铜制品作为冶金行业的重要原材料，一直在相关行业中占有重要地位。然而由于矿产资源勘测技术和相关冶炼技术落后，我国在铜矿资源的需求方面，对国际市场还存在较大的依赖性。在20世纪80年代和90年代，国家相关部门根据技术发展的需要，制定了相对应的化学分析方法的国家标准，为相关工作确立了理论依据。随后，根据相关技术水平提高和社会发展需要，数次修订了该标准。在地质分析测试技术不断发生革新的过程中，新型技术分析手段不断出现，国外相关技术研究在一定程度上引导了国内技术发展。其中，电感耦合等离子体发射光谱/质谱法（ICP-AES/MS）和X射线荧光光谱法（XRF），逐渐成为地质材料分析过程中应用最广泛的技术手段。同时，推动了铜矿分析的技术方法进入了新的发展阶段。本次实验所用铜矿石如图1所示。

1 电感耦合等离子发射光谱法

本文以电感耦合等离子体为激发光源，进行原子光谱分析，适用于多种冶金物料，在对样品进行简单处理的情况下，可以作用于复杂基体的冶金产品测定，具有较广的应用范围。

1.1 所用仪器及试剂

本实验过程中，所用的仪器主要有电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、聚四氟乙烯坩埚和电热板等。根据实验过程的要求，所需要的试剂有国家标准物质加酸溶解配制的Cu标准溶液、优级纯度的高氯酸、氢氟酸、盐酸及硝酸，二次去离子水，实验设备及布设详见图2。

1.2 实验方法概述

本实验将土壤样品进行粉碎过筛达200目，而后称取实验所需定量0.200 0g，用适量的水对放入聚四氟乙烯坩埚中的土壤样品进行湿润后，再加入高氯酸（1mL）、氢氟酸（10mL）和硝酸、盐酸各5mL，在使用电热板对坩埚进行加热时，实验物质受热产生分解，加热程度以样品蒸发到不再产生白烟为准。把坩埚拿下放置在工作台进行稍微冷却后，再用少许高纯水对坩埚内壁进行冲洗，将10mL盐酸溶液加入其中进行溶解，而后把坩埚中的溶液倒入100mL的容量瓶中定容，然后将溶液均匀混合，放在一旁待用。计算样品溶液中Cu含量的过程如下：在当前的实验条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪对实验溶液进行测定，从而绘制出标准曲线，根据标准曲线，可以计算出样品中Cu的含量。同时，对实验结果进行详实记录和分析，以便在实际生产过程中给予验证（分析结果如表1所示）。

1.3 分析方法评价

在实验过程中，电感耦合等离子体发射光谱法可以根据实验目的，准确测定多种元素且具有检测灵敏度高、检测下限低等特点。在采用这种实验方法的过程中，需要注意以下几个方面：一是在对土壤样品中的铜含量进行测定时，要做好标准溶液选控，使之能够达到实验条件的要求;二是在实验过程中要进行校准曲线校准，确保实验仪器的稳定性，这样才能得出准确的测定结果，达到实验目的。

根据资料显示，我国相关学者在采用电感耦合等离子体发射光谱法进行实验时，已经进行了主要成分和次要成分的测定实验，测定出铜精矿中的有害元素;还有些学者注重样品处理技术研究，采用该实验方法在测定铜含量时，测定出其他微量元素的含量;部分学者在综合各方面研究的基础上，建立起对铜精矿和铜矿石等材料的系统研究方案，通过完善样品前期处理，建立起不同的检测方式，进行多种元素测定。这些实验研究工作，都对电感耦合等离子体发射光谱法的完善和推广工作做出了巨大贡献。但就目前的技术研究水平和应用情况而言，我国在这方面的研究还不够深入，无法完全适应生产技术需要。

2 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的工作依据是每种元素所具有的X射线强度与其在样品中的含量成正比例。依据这一前提，使用X射线对试样进行照射，使试样中的不同原子内壳层的电子在激发作用下逐出原子，在原子内壳为空的状态下，外壳电子会向内壳跃迁，在这一过程中，发出具有独特特征的X射线。对于每一种元素来说，波长都是特定的X射线。在进行X射线荧光光谱法实验时，进行科学校准，可以测算出某种元素在试样中的确切含量[1]。

2.1 仪器和测量条件

本次实验需要的仪器主要包括：X射线荧光光谱仪、粉末压样机、冷却循环水系统、真空光路、4kW端窗铑靶X射线管等。测量条件满足实验要求所需的标准实验室。本次实验所采用的测量仪器详见图3。

2.2 实验方法概述

对实验样品进行前期处理，使试样粒度不大于74μm，把烘干机温度调整至105℃下，对实验样品进行2h烘干，同时在干燥器中冷却，冷却效果要达到室温标准。在试样达到实验要求后，称取4.0g试样放置在塑料环中，同时进行30t加压，时间保持15s，将试样制作成32mm直径的圆形片体，同时写上编号，重新放入干燥器中待用。

2.3 分析方法评价

相对于原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱法等实验方法而言，本方法的优势在于定量分析的效果比较好。采用X射线荧光光谱法，在样品中主要元素、次要元素和微量元素处于10hg/dm3至100hg/dm3之间的情况下，不仅能做出准确的定量分析，还能对含有未知元素的实验样品进行近似定量分析，为后续选择准确的定量方法指明方向。采用X射线荧光光谱法，可以进行卤族元素分析，实验成本低，花费时间短，应用范围比较广。在科学的实验条件下，能够对不同的金属材料和非金属材料、玻璃样品、粉状样品或者液体样品分别进行定性、定量实验分析。在样品制备方面，要求比较简单，可以满足非破坏性实验的需要。

在制样方法上，通常情况下，实验单位可以采用直接粉末压片和硼酸盐熔片两种方式，两者各具有自己的优缺点。采用直接粉末压片，可以不采用其他化学试剂，制作过程比较简单且具有经济性，但是测量精度不高。采用硼酸盐熔片制样，可以使某些元素的测量满足实验要求，从而得出相对较高的精密度和准确度，但由于在试样制作过程中，添加了其他化学试剂，整体实验的灵敏度降低，影响部分元素挥发，从而产生无法测定的情况。同时，采用这种制样方式，在制样过程中，程序相对复杂，制样成本比较高[2]。

3 两种实验方法的应用对比

电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法在铜矿石成分分析过程中都是常用的方法，相对其他技术分析方法而言，其分析准确度更高，应用范围更加广泛。在实际选用过程中，实验单位应根据铜矿石分析的具体要求，结合当地实验室技术人员的特点和设备购置情况进行选择。在实验过程中，注重操作技巧平衡和数据记录的准确性，发现问题要及时查找相关资料进行核对，科学总结实验结果，以便为实际生产提供更加科学的指导[3]。

4 结语

目前，我國在铜矿石、铁矿石和锰矿、铬矿等不同矿产资源的样品测定中，已经将电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法分析列入了国家标准，极大地推动了其在地质材料分析实验中的应用力度。随着这方面仪器在实际应用中不断发展，实验单位应依据实际发展需要，制定出现代多元素同步分析方法为主的铜矿分析方法的国标政策，从而在与现代主流分析技术相结合，建立完善的技术分析体系。

参考文献：

[1]刘忠新.矿石化学取样及化学分析[J].化工设计通讯，2018（10）：230，260.

[2]马军.探讨金属元素在矿石样品成分中的化学分析与研究[J].世界有色金属，2018（13）：170-171.

[3]杨纳庆花.矿石中金属元素化学分析方法分析[J].世界有色金属，2017（22）：217-218.