金刚石微粉杂质含量检测方法

张晓晨，孙 宇，刘文芳，郭黎君，陈 洁，杨 田，梁明月

(河南省人造金刚石微粉质量监督检验中心，河南柘城 476200)

金刚石微粉硬度高、耐磨性好，广泛用于切削、磨削、钻探、抛光等领域。随着科学技术的发展和进步，市场对金刚石微粉的需求量越来越大，对质量要求也越来越高。对于金刚石微粉来说，影响其质量的因素有粒度组成、颗粒形状、杂质含量等。许多专家学者对微粉的粒度检测方法进行了研究，也发表了不少论文［1-2］。金刚石微粉中杂质含量的多少，直接影响微粉的产品质量和实用性能，故微粉杂质含量的检测方法正逐渐引起生产和使用者的重视［3-4］。

微粉产品标准［5-6］中对微粉杂质含量的检验方法做了明确的规定，标准中规定的人造金刚石微粉杂质含量测试方法为1000℃高温烧失法。但在近年的检测工作中，我们发现标准规定的检测方法以及分析结果数据的表征精度都不能满足实际情况的需要。如在检测过程中，按照标准规定的方法测试，经常出现负数的异常结果;标准规定的杂质含量小于1%，但按照标准规定的有效数字修约后结果经常是0，如杂质含量的结果在0.50%以下，如果保留一位整数的话就是0，这是不合理的。为此，本文根据实验结果，对前述问题进行讨论分析并给出解决方法。

1 实验过程及条件

(1)实验目的:考察标准规定方法分析结果的稳定性，即取样量多少合适、分析结果数据表征精确度能否满足要求等。

(2)实验仪器:箱式电阻炉(型号 SX-2.5-12，北京中兴伟业仪器有限公司生产)、陶瓷舟、万分之一天平(型号ML204T，梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司生产)等。

(3)实验样品:选择 M0.5/1、M4/8、M8/16 的细中粗样品3个。每个样品分别称取质量为0.50 g、1.00 g、2.00 g 3 种样品，且每种样品质量取 3 个平行实验样本，每个样本质量与额定取样质量偏差小于0.01 g，共得 27 个样本。

(4)实验方法:按国家标准《GB/T 35477-2017超硬磨料人造金刚石微粉》规定的方法对27个样品进行检测。

2 实验结果分析和讨论

实验结果如表1所示。表1数据显示:取样量为0.50 g时，灼烧恒重时间为60 min，在9个分析结果中，最大平均偏差为0.1642%，还出现了两个分析数据为负数的异常结果，且都是粒度偏粗微粉的;取样量为1.00 g的样品，灼烧恒重时间为90 min，没有出现异常结果，最大平均偏差为0.0132%;取样量为2.00 g的样品，灼烧恒重时间为150 min，也无异常分析结果出现，最大平均偏差0.0146%。表1的分析数据还表明:金刚石微粉粒度变细，微粉中的杂质含量在逐步提高;且取样量对分析结果的稳定性有明显影响，当取样量为1.00 g时平均偏差最小，说明分析结果稳定性最好。

表1 金刚石微粉实验样本杂质含量检测结果Table 1 Test results of impurity content in experimental samples of diamond powder

取样量为0.50g时，9个样品中出现两次异常分析结果，这主要是微粉中杂质含量太低、取样量太少、测试过程带来的偏差已超出了杂质含量范围所致。同时，粒度M0.5/1的微粉，因为杂质含量高，所以没有出现负数的异常结果。因此，检测金刚石微粉杂质含量时，0.50g的取样量是不合适的。

同样的金刚石微粉粒度，当取样量为1.00g和2.00g时没有出现异常情况。但取样量为2.00g时，最大平均偏差比取样量1.00g时略大，且恒重时间比1.00g的时间增加60 min，时间太长、效率太低。这样不仅大大增加灼烧恒重时间，而且陶瓷舟的变化以及高温环境的变化都可能对分析结果产生影响。因此，盲目加大取样量并不一定能提高分析结果的准确性和稳定性，而且会大幅度延长操作时间，降低工作效率。

平均粒径在3 μm以细的金刚石微粉，生产微粉时因为粒度细使原材料中夹杂的一些酸碱不溶物不易分离因而沉淀到细粒度微粉中引起杂质升高。况且，粒度越细制造过程工序越多，外部带入的杂质也越多，包括带入的分散剂、沉降液不纯净而引入、生产环境的粉尘污染等杂质。早期专家［4］的研究也证明细粒度的微粉杂质含量较高。

多年来我们对数百个微粉样品的杂质含量进行测试，发现95%以上的粗粒度金刚石微粉产品其杂质含量都在0.50%以下，95%以上的细粒度微粉产品其杂质含量在1.00%以下。因此，在微粉质量控制中规定3 μm以细的微粉杂质含量应小于1.00%，3 μm以粗的微粉杂质含量应小于0.50%;且标准中杂质含量数据小数点后应保留两位小数。因为随着微粉制造技术的进步，微粉中的杂质逐步减少，粗粒的微粉有很大一部分杂质含量都在0.10%以下，如果只保留一位小数，就不能有效区分其质量。

3 结论

在采用烧失法对金刚石微粉杂质测试时，国家标准中规定的取样量为0.50g，容易出现异常错误数据，分析结果稳定性也较差，取样量应为1.00g为好。在进行质量控制时，粗粒度微粉的杂质含量应小于0.50%，细粒度微粉的杂质含量应小于1.00%。