轻质Al-Mg-Li合金的微观组织与力学性能

罗海云， 邝泉波， 王日初

(1.西南铝业（集团）有限责任公司，重庆 401326；2.中南大学材料科学与工程学院，长沙 410083)

锂（Li）是最轻的金属元素，密度仅为0.53 g/cm3，只有铝的1/5、镁的1/3.因此，Al-Li合金具有密度低、高比强度、抗腐蚀性好以及良好的低温性能等特点，是一种优良的航空航天结构材料[1-2].Al-Mg-Li系合金作为铝锂合金主要发展方向之一，自1420型Al-Mg-Li-Zr合金开发以来，因其具有超低密度、中等强度和良好的塑性而引起学者和产业界的广泛关注[3-6].

强度和韧性是航空结构材料的2个最重要性能指标.高强度和良好的韧性使材料具有优异的抗应力腐蚀能力，从而提高其使役性能.因此，开发一种在提高强度的同时不降低合金塑性的方法成为现阶段Al-Li合金的研究热点.Al-Li合金可以采用机械热处理的方法来细化晶粒，合金热挤压后形成大量位错；通过低温退火，这些强变形区域成为再结晶形核位置，同时获得大量细小弥散分布的第2相粒子来提高合金强度.Thompson等[7-8]对Mg、Li质量分数分别为5%～6%、1.5%～2%的 Al-Mg-Li系合金研究发现，常规热处理制度对此类合金强化效果有限，时效后合金强度达到300～500 MPa之间[9-11].另外，采用熔炼法生产铝锂合金时，由于熔体冷却速度慢，合金中存在严重的锂偏析，延性和断裂韧性差的缺陷，后续的热挤压加工和热处理工艺对合金性能具有重要影响.

基于此，文章拟采用铸造和热挤压制备轻质Al-Mg-Li系铝锂合金，同时加入少量Zr、Sc形成弥散分布的Al3Zr和Al3Sc难变形质点，通过细小弥散分布的第2相抑制铝锂合金中低韧性的滑移集中出现；同时稳定组织，抑制热变形和热处理过程中的再结晶，以期获得较好的综合力学性能.

1 实 验

1.1 合金成分设计

设计合金成分为Al-5.5Mg-2.0Li-0.1Zr-0.2Sc.在合金化设计时一般需限制Mg和Li等元素含量在一定范围内.时效处理后，Al-Mg-Li系合金的强化主要取决于δ′相，δ′相的密度随Li含量的增大而增大，因此增加Li含量有利于合金强度提高.固溶强化元素 Mg，在 Al中有较大的固溶度（14.9%，451 ℃）.它可以减小合金密度，同时Mg的加入降低Li在基体中的固溶度，促进时效初期 δ′相析出，增加δ′相体积分数和Li的沉淀强化作用.Al-Mg-Li系合金的析出过程为[12]:

时效过程中形成的S1强化相是一种棒状平衡相，与基体不共格，属于过时效产物，通常在晶界或亚晶界上非均匀形核，Mg含量越高，晶界处S1相数量越多，但由于S1相的析出消耗了Li导致晶界附近基体中Mg和Li的减少，从而在S1相附近形成无沉淀析出带，降低合金的强度和韧性.除了δ′相和S1相外，Al-Mg-Li合金体系中添加少量Zr元素后，能在基体中析出一种与δ′相结构相似的β′（Al3Zr）相.β′相在合金基体中呈半边豆瓣状，能阻碍合金亚晶界的迁移和合并，抑制再结晶[13-17].另外，由于δ′相能在β′相界面上形核长大，形成以β′相为核心的β′/δ′复合相颗粒，这种复合相强度较高，合金变形时难以被位错切过，因而能有效的抑制局部共面滑移，改善合金塑性，但是当Zr含量较高时容易在晶界处形成粗大析出相，破坏晶界性能，降低合金塑形，所以Al-Li合金中Zr质量分数一般控制在0.1%～0.2%之间[18].Sc是Al-Li合金中最有效的稀土元素，其抑制再结晶效果明显优于Al-Li合金中常见的Mn、Zr等添加元素.Sc元素的加入，能有效减小晶粒尺寸，抑制再结晶，而且弥散分布的Al3Sc粒子还能起到沉淀强化的效果[19].因此，为了获得较好的综合力学性能，根据国内外Al-Li合金的设计经验[20-21]，该合金还加入少量的Sc元素.

1.2 实验方法

实验原材料选用高纯铝、纯镁、Al-10Li、Al-10Zr和Al-2Sc中间合金，在Ar气保护下，采用铸造和热挤压制备Al-Mg-Li合金.合金化学成分测试结果如表1所列.将铸造Al-Mg-Li合金车削加工成直径为30 mm的棒料后进行热挤压.

表1 Al-Mg-Li合金化学成分 /（质量分数，%）Table 1 Chemical composition of the Al-Mg-Li alloy/（mass fraction,%）

热挤压前将铸态Al-Mg-Li合金在Ar气保护下加热到400℃，保温40 min，然后在立式液压挤压机上挤压成型，挤压筒温度为350℃，挤出合金棒料直径为9 mm.挤压后对挤压棒料进行T6处理，其工艺为:500℃固溶处理40 min，室温水淬，然后分别在120℃和160℃进行人工时效处理.

利用Rigaku 600 X射线衍射仪对合金物相组成进行研究.组织分析和性能测试试样直接从挤压态和热处理态合金上沿挤压方向切取.组织分析在Leica DMC4500金相显微镜上进行，打磨、抛光后用Keller试剂腐蚀.采用D/Max2500VB+X射线衍射线仪分析试样的物相构成，测试条件为:Cu靶，加速电压 50 V，电流 100 mA，扫描速度 8°/min，2θ角范围25°～100°.采用布氏硬度计测量样品硬度 （载荷189.5 kg，保荷时间30 s）.硬度测试前将试样两面磨平，测量面抛光至无明显划痕.同时，为了减少测量误差，每个试样选取5个点，测试结果取平均值.合金拉伸测试在WD-10A型电子拉伸机上进行，拉伸速度为2 mm/min，获得室温抗拉强度σb，屈服强度σs和延伸率A，拉伸试样为哑铃状比例棒状试样，其标距段尺寸为 φ6 mm×30 mm，试样总长为80 mm.拉伸试验为3个平行样的测试结果.

2 结果与分析

2.1 X射线衍射分析

图1所示为铸态、挤压态及热处理态Al-Mg-Li合金的X射线衍射图谱.从图1可以看出，3种状态下合金衍射图谱基本相似，合金物相主要由α-Al，Al3Li（δ′相）和 Al2MgLi（S 相）构成.挤压及热处理后，Al3Li和Al2MgLi相开始析出，衍射峰强度增加.

图1 不同状态下Al-Mg-Li合金的X射线衍射谱Fig.1 XRD patterns of the Al-Mg-Li alloy at different states

2.2 微观组织表征

图2所示为挤压态及120℃和160℃时效态合金的金相组织.图2（a）所示为合金热挤压后的显微组织，可以发现挤压后晶粒沿挤压轴向拉长，呈现纤维状组织.由于挤压后材料内部晶粒严重畸变，为再结晶提供有利条件，同时挤压温度较高（400℃），因此变形组织内部存在大量细小均匀的再结晶组织.对比图2（b）和图2（c）可以发现，合金经固溶和时效处理后，再结晶晶粒尺寸变大；并且随时效温度升高，晶界析出相数量增加.分析认为，合金中再结晶晶粒长大是由于部分晶粒的晶界向另一部分晶粒内迁移造成的.

图2 挤压态和不同温度时效Al-Mg-Li合金显微组织Fig.2 Microstructures of the as-extruded and aged Al-Mg-Li alloy at different temperatures

2.3 时效硬度演变

Al-Mg-Li合金的时效过程是溶质Li、Mg原子从过饱和固溶体中析出形成细小弥散相的过程.通常认为，时效过程中析出δ′相作为主要强化相.图3所示为挤压态合金固溶处理后不同温度下时效硬度曲线.从图3可以发现，时效初期合金硬度较低，随着保温时间延长，合金中强化相数量不断增加，试样硬度逐渐增大.当时效进行到过时效阶段时，由于早期形成的脱溶相发生聚集粗化，间距增加，数量较少的更稳定相代替数量较多的稳定相，因而材料硬度逐渐减小.比较120℃和160℃两个温度下的时效行为可以发现，在相同时效时间的条件下，硬度随时效温度升高而增大；时效温度较低时，短时时效后出现硬度下降的现象，分析原因主要是由于固溶处理后合金在挤压过程以及自然时效下获得的析出相重新溶解造成硬度下降.时效温度为160℃时，时效效应速度明显加快，短时时效后合金硬度相对较高，且获得时效合金硬度峰值时间更短.

图3 挤压合金固溶处理后不同温度下的时效硬化曲线Fig.3 Age hardening curves of the solution treated samples at different temperatures

2.4 DSC分析

对于可热处理强化的合金而言，DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别对应铝合金中强化相的析出和溶解.不同于X射线和透射电镜物相分析方法，DSC分析技术可以研究过饱和固溶体发生脱溶相变过程.因此，本实验为研究不同时效温度对合金强化相析出行为的影响，采用DSC对2种不同时效温度样品进行测试，结果如图4所示.从图4可以发现，T6态下不同时效试样高温溶解峰基本相似，在420℃附近分别存在放热峰d和d′，对应S相的析出；随温度不断升高，S相开始溶解，对应吸热峰e和e′.低温（<300℃）区域的曲线形状略有差别，120℃时效样品在100℃附近存在明显放热峰a，而160℃时效样品的放热峰a′较弱，这说明低温时效样品保温25 h后还存在部分过饱和固溶体，在DSC升温过程中形成Li及Mg原子聚集相，并在曲线上低温区域以吸热峰的形式出现.随后在180℃左右出现较宽吸热峰b和b′对应GP区和δ′相溶解.210～280℃出现的吸热峰c和c′同样对应时效合金S相的析出[9].

图4 不同温度下时效合金的DSC曲线Fig.4 DSC curves of the aged alloy sample at different temperatures

2.5 力学性能

Al-Mg-Li合金属于热处理强化型铝合金，合理的热处理工艺将显著提高其综合性能，特别是Zr元素和稀土Sc元素的加入，在基体中与其他合金化元素间的交互作用能影响合金析出相数量，尺寸大小和以及分布情况可参考文献[20].挤压试样在相同固溶处理后进行120℃和160℃时效20 h，以观察合金力学性能的变化情况，结果如表2所列.由表2可知，120℃时效合金屈服强度和抗拉强度分别达到476 MPa和532 MPa，合金综合性能相对于160℃时效合金有大幅度提升.

表2 不同温度时效下Al-Mg-Li合金的力学性能Table 2 Mechanical properties of the aged Al-Mg-Li alloy at different temperatures

表3所列为挤压Al-Mg-Li合金在12℃时效不同时间后的力学性能.由表2和表3可知，在5～20 h之间，随着时效时间延长，合金的屈服强度和抗拉强度逐渐升高，而延伸率表现出下降的趋势.

对比不同时效温度下合金力学性能发现，对于时效（160℃/20 h）处理所得合金力学性能较低，而低温度时效（120℃/20 h）所得屈服强度和抗拉强度值略有增加.高温时效加快过饱和空位扩散速率，使其快速移动到位错等缺陷处湮灭导致晶内缺陷密度降低，降低晶内强化作用，同时加快晶界或亚晶界处稳定相S1的析出.由于S1相的析出消耗了Li导致晶界处Mg和Li的减少，晶界附近形成无沉淀析出带，且时效后期由于强化相的粗化，强化效果减弱，降低了合金的强度和韧性.

表3 120℃下时效时间对Al-Mg-Li合金力学性能的影响Table 3 Mechanical properties of the Al-Mg-Li alloy at different aging times

图5所示为不同时效温度下，Al-Mg-Li合金的室温拉伸断口形貌.从图5可以看出，2种合金的拉伸断口均呈现沿晶断裂特征，结合时效硬度曲线分析可知，120℃时效试样为峰时效态，160℃时效20 h后合金处于过时效状态.因此，图5（b）上存在较多大尺寸晶粒的晶界，材料塑性较差.

图5 不同温度下时效下Al-Mg-Li合金的拉伸断口形貌Fig.5 Tensile fracture surface of the aged Al-Mg-Li alloy at different temperatures

3 结 论

1）用熔炼与热挤压制得Al-5.5Mg-2.0Li-0.1Zr-0.2Sc合金，铸态组织主要由α-Al组成，而挤压态和T6 态组织主要由 δ′相（Al3Li）和 S 相（Al2MgLi）组成.

2）Al-Mg-Li-Zr系合金属于热处理可强化合金，120℃和160℃时效处理后合金可获得较高强度，抗拉强度分别为561 MPa和551 MPa，但延伸率略低.与160℃时效相比，在120℃低温短时时效后合金硬度略有降低，合金中晶粒尺寸较小.