非稳态精馏过程的自动控制

魏光辉，覃广德，高碧波

（浙江新和成特种材料有限公司，浙江 绍兴 312369）

随着科技创新的加强，以及许多化学品实现工业化，化工安全问题变得日益突出，其中工艺热风险问题[1]也受到越来越多的重视。通过反应热风险评估、物料的热稳定性测试、HAZOP（风险与可操作性）分析、LOPA（保护层）分析等手段，可以很好地识别风险、防范风险，在此基础上，提高装置的自动化程度，尽可能减少生产现场操作、检修人员的数量，对于化工安全来说也尤为重要。

精馏是实现液液分离最常规的手段，通过加入热量，产生汽液两相，然后汽相中重组分不断被冷凝，液相中轻组分不断汽化，从而实现分离、提纯的目的。在混合物料中，轻组分主要通过汽化热影响塔内的热量平衡，重组分主要通过显热影响塔内的热量平衡，其中轻组分汽化热的影响通常占主导地位。

本文结合笔者在精细化工企业精馏系统的设计及生产调试经验，分别从平衡的角度和控制的角度，对精馏过程，特别是非稳态的精馏过程的自动控制进行探讨。

1 物料平衡和热量平衡分析

物料平衡是精馏塔稳定运行的基础，按照质量守恒定律，在不考虑化学反应的情况下：

轻组分输入=轻组分输出+轻组分积累

重组分输入=重组分输出+重组分积累

轻组分的积累会显著影响精馏塔内的热状况及温度分布，因此为保证塔的稳定运行，应尽量避免出现塔内轻组分持有量的波动。重组分的积累主要影响塔釜液位，一般对塔内热状况的影响较小，采用热虹吸再沸器时，塔釜液位太低会导致热虹吸建立困难，再沸器内只有表面汽化，气相动能不足，无法推动塔釜物料循环，将会严重影响塔釜的传热与传质。

热量是通过精馏过程实现液液分离的基础，通常是由塔釜再沸器提供，其热负荷主要用于补偿以下几部分能量：①进料中轻、重组分分别加热到塔顶温度、塔釜温度的显热；②进料中轻组分在塔顶温度下的汽化热；③回流液加热到塔顶温度需要的显热；④回流液在塔顶温度下的汽化热；⑤设备及管道、管件等的散热损失。其中起主要作用的通常是轻组分的汽化热，包括进料中轻组分和回流液，塔运行状况则主要取决于轻组分在塔内的分布，以及塔内热量平衡。

2 温度和压力控制

精馏塔操作压力的确定，主要考虑因素是轻组分和重组分的沸点，精馏塔尽可能使用水蒸汽和循环冷却水分别作为热源和冷源。

精馏塔进料流量是由产量决定的，运行时首先应控制进料流量稳定。稳态条件下，塔内各个位置的温度都基本保持稳定，塔中起主要分离作用的一段，由于轻组分含量波动较大，平衡温度变化也较大，在该段可以选择一个测温点，作为灵敏板，通过回流调节或输入热量调节（调节热源温度或流量），控制灵敏板温度稳定。灵敏板温度控制在一定范围内，均可以保障分离效果，并不是固定的，温度设定的上限是保证塔顶液相温度不升高，下限是保证塔釜温度不降低。灵敏板设定温度降低，可增加轻组分在塔内的分布，减小回流，有利于节约能耗。

除灵敏板温度控制外，全塔压降也是比较重要的控制手段，而且响应更迅速，当进料组成或加热蒸汽压力波动较大时，可通过调节蒸汽流量来控制全塔压降或塔釜压力，进而保证最低的灵敏板温度。

精馏塔刚投入运行时，不稳定因素较多，经常会出现自动控制响应不及时的状况，则需要根据就近原则，进行人工干预，比如判断为供热量不足时，优先选择增大加热介质流量或温度，控制住塔釜温度，其次是减小进料量，再次是减小回流量；判断为供热量过剩时，优先选择增大回流流量，控制住塔顶温度，其次是增大进料量，再次是降低加热介质流量或温度。待运行基本稳定后，再调整为自动控制。

3 回流控制

精馏系统设计中，需要考虑的一个重要因素是板式塔的塔板效率或填料塔的等板高度，回流比则是计算理论塔板数的基础。根据朱汝瑾经验式[2]，塔板效率ET与液汽相摩尔比LM/VM、相对挥发度α、液相粘度μL以及堰上液层高h1有关：

填料塔为了防止汽体不穿过液膜，直接穿透填料层，需要有一定的喷淋密度，起到“液封”的作用，比如规整填料，一般要求喷淋密度大于0.2 m3/m2·h。在提馏段，由于有液相进料的“液封”作用，壁效应较弱，而在精馏段，液相喷淋密度显著降低，运行时可能由于壁效应而导致塔顶温度急剧升高，因此要维持精馏塔的正常运行，回流量也需要兼顾。

对于板式塔，堰上溢流强度一般要求大于5 m3/m·h，以直径D=1 m板式塔为例，溢流堰长度范围为0.6D～0.8D，取0.7 m，则需要的溢流强度＞3.5 m3/m·h；如果使用填料塔，塔截面积为0.7854 m2，最小喷淋密度为 0.39 m3/m2·h，远小于板式塔的回流量，因此从减小回流及节能的角度分析，应优先考虑使用填料塔。

4 馏出液质量控制

产品质量是生产出来的，不是检测出来的，因此，在生产运行的每一个时间点，都应该通过控制工艺参数（即关键控制点），来保证产品质量，这样才能保证最终的产品质量，关键控制点可结合分析化验指标进行确定。

对于纯组分来说，组分的露点温度等于其泡点温度，也就是常说的沸点，在一定压力下，沸点是固定的。精馏塔的进料中可能包含多种组分，在设计时需要设定轻关键组分和重关键组分，要求两种关键组分能实现清晰分割。在进料组成和塔内操作压力不变的条件下，温度与组成一一对应，因此在精馏塔正常运行时，塔釜温度与塔顶温度差值越大，代表分离效果越好。

塔顶轻关键组分中如果含有沸点更低的杂质，会导致塔顶温度低于轻关键组分的露点温度，此时重组分进入塔顶，依然可能同时出现塔顶温度偏低、重组分含量超标的情况，因此单独通过塔顶温度和压力，可能无法确定塔顶馏出液的质量。鉴于此，可以利用纯组分的露点温度等于其泡点温度这一原理，在靠近塔顶的液相区域安装温度计，通过回流流量控制，保证汽液相温差低于一定值，比如0.5℃，该差值即可以反映轻组分纯度，特殊情况下，也可以控制塔上段多个不同区域的温度差低于一定值。

5 塔釜液质量控制

精馏塔塔釜的分离效果小于一个理论级，因此应尽量防止轻组分进入塔釜，初次投入运行时，塔釜应尽量控制低液位，然后停进料、全回流，塔中与塔顶温差至少大于10℃以后，再小流量进料，并始终保证塔中段处于较高温度，使液体流向塔釜的过程中，轻组分能迅速汽化，与重组分分离。

在正常运行时，随着脱除轻组分的物料进入塔釜，塔釜液中轻组分浓度被稀释，含量降低，并最终达到一个平衡点，表现为塔釜温度缓慢升高，并最终趋于稳定，在塔釜压力不变的情况下，如果塔釜温度降低，代表供热量不足或轻组分采出量不足，需要采取相应的措施。精馏塔的常规控制手段，是通过调节塔釜再沸器的热量输入，来控制灵敏板温度。灵敏板温度宜在一定范围内上下波动，即保证塔内达到动态的热量平衡，如果灵敏板温度长期处于高位，意味着热量可能过剩。

6 小结

自动化控制是保证化工安全的基本要求，对于非稳态的精馏过程，实现物料平衡和能量平衡的关键，是避免出现塔内轻组分持有量的波动，可以选择精馏塔的灵敏板温度、塔釜压力或全塔压降作为控制手段。判断精馏塔是否达到分离要求，可以参照分析化验结果，使用温度或温差作为关键控制点。保证塔顶馏出液的纯度，需要控制塔顶温度及塔顶汽液相温差；保证塔釜液的纯度，则需要在塔釜压力基本不变的前提下，逐渐升高塔釜温度，使其最终趋于稳定。