喷雾干燥法制备美藤果油洁面粉及性能测试

李莉楠,田文妮,刘光荣,曾丽萍,杜冰

(1.无限极(中国)有限公司,广东 广州 510642；2.华南农业大学 食品学院,广东 广州 510642)

美藤果油中含有93.71%的不饱和脂肪酸,特别是亚麻酸含量为45.62%,具有丰富的护肤和美肤功效[1-6]。美藤果油具备抗衰老、细胞再生、皮肤微创愈合和疤痕及妊娠修复护理等十大功效[7-8],逐渐发展成为国际顶级日化产品的基础原料[9]。

本研究将把美藤果油应用于洁面粉开发中,打造高不饱和度植物油为原料的绿色天然皂基洁面粉,并对洁面粉的洗护效果和洗后肤感进行系统评价,配合低温喷雾干燥工艺,最大程度保留甘油和植物护肤成分,符合绿色、天然、安全的消费理念和洁面粉的可持续发展[10-12],为天然的高不饱和植物油洁面粉提供指导。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

美藤果油,工业品；皂基,自制；EDTA二钠、氢氧化钠均为分析纯。

AR-I休止角测定仪；BSA3202S-CW天平；WK 2101电磁炉；HH-M6六孔水浴锅；DSH-50A-1水分分析仪；pH计；YXJ-2型离心机。

1.2 实验方法

按照表1配方精确称取皂基、EDTA二钠和去离子水,混合,加热至70 ℃,搅拌至完全溶解,混合均匀,制得皂液。加入去离子水,调节皂液固形物含量,加入多孔糊精,得到皂液,在60～70 ℃的温度下进入喷粉塔,调节真空度60 Pa、进风温度110 ℃、进料速度10 mL/min,在喷粉塔中经低温喷雾干燥成为粉状后过筛,到达储罐混合均匀,即成洁面粉。

表1 美藤果油洁面粉的配方Table 1 Formula of Sacha inchi oil flour cleaning

1.3 指标测定

1.3.1 水分含量 采用水分分析仪测定水分含量,实验条件：温度105 ℃,时间40 min。

1.3.2 pH值 将0.5 g粉末样品溶于50 mL一级水中,用pH计测定溶液pH。

1.3.3 水溶性指数(WSI) 称取0.5 g样品,置于50 mL已知重量的离心管中,加入30 mL一级水,采用涡旋振荡使其形成悬浮液体系,60 ℃下水浴保温30 min,离心(4 000 r/min,10 min)。将上清液缓慢倒入已恒重过的干燥皿中,烘干至恒重。

式中w1——空干燥皿重量,g；

w2——干燥皿和上清液粉末重量,g；

w——样品重量,g。

1.3.4 堆积密度与振实密度 精确称量约2 g粉末,置于10 mL量筒中,vortex半速混匀,稳定后读取量筒体积V1。把量筒使劲向下跺,让粉末颗粒之间变得紧密,体积不变后读取体积V2,计算：

堆积密度=粉末重量/混匀后的体积读数V1

振实密度=粉末重量/振实后的体积读数V2

1.3.5 流动性

1.3.5.1 休止角注入法 将漏斗垂直固定于水平放置的坐标纸上方2 cm高度处H,慢慢将样品颗粒沿着漏斗内壁倒入漏斗中,使粉末自然连续地下落到坐标纸上,直到粉末颗粒形成的圆锥体接触到漏斗口为止,记录坐标纸测出的圆锥底部直径D,计算休止角。

休止角(°)=arctan(2H/D)

1.3.5.2 刮铲角测定法 将刮刀放入装载槽的底部后,将粉末样品轻轻地加入槽中,直至装满。将提升杆旋转到旋转叶片下方,使得刮刀上升直至刮刀暴露于粉末槽中的粉末表面,此时,在刮刀上形成一堆粉末,将角度指示器安装在粉堆的侧面,角度指示器测量指针指向的角度,即刮铲角。

1.3.6 洁面皂的肤感剖面检验分析法 根据专业感官评估团队成员在洗手评估后讨论的几种肤感感观评定,采用6分定义的标度方法评估强度(①不存在的；②非常轻微的；③轻微的；④明确的；⑤显著的；⑥非常显著的),并通过皮肤敏感性分析结果。

1.4 数据处理

使用Microsoft Excel 2018处理实验数据,并使用SPASS 22.0进行统计分析。

2 结果与讨论

2.1 低温喷雾干燥条件对洁面皂的影响

称取50 g的预处理皂液,在喷雾干燥器的托盘上均匀涂一层。分别以皂液固形物含量、多孔糊精添加量、进料速度为因素进行低温喷雾干燥。在干燥过程中,定期记录物料的质量,并将其换算为湿碱的含水率,直到含水率低于8%。

2.1.1 皂液的固体物含量对皂粉得率的影响 皂液的固体物含量对皂粉得率的影响见图1。

图1 皂液的固体物含量对皂粉得率的影响Fig.1 The effect of solid content of soap solution on the yield of soap powder

由图1可知,洁面皂粉得率随皂液的固体物含量的增加呈现先上升后下降的趋势,洁面粉水分含量呈现持续上升趋势。在一定范围内,皂液的固体物越大越有助于形成大的干颗粒粒径料液,也有利于皂粉堆积密度增大[13],从而粘壁情况减少,促使皂粉得率升高。皂液的固体物>20%,洁面粉得率下降,可能是由于皂液的固体物增大导致料液的粘度增大,喷雾干燥时无法彻底雾化,导致粘壁情况加重[14]。

2.1.2 多孔糊精的添加量对皂粉得率的影响 多孔糊精的添加量对皂粉得率的影响见图2。

图2 多孔糊精的添加量对皂粉得率的影响Fig.2 Effect of added amount of porous dextrin on yield of soap powder

由图2可知,随着多孔糊精的添加量增加,皂粉的得率先增加后减少。多孔糊精添加量越大,其多孔的结构包裹了美藤果油,形成更加均匀的雾滴,从而粘壁情况减少,促使皂粉得率升高。多孔糊精添加量在 4%之后,得率下降,可能是由于多孔糊精添加量过高,使得料液的流动性下降,影响皂液彻底雾化[15],导致粘壁情况严重。

2.1.3 皂液的进料速度对皂粉得率的影响 皂液的进料速度对皂粉得率的影响见图3。

图3 皂液的进料速度对皂粉得率的影响Fig.3 The effect of the feed rate of soap solution on the yield of soap powder

由图3可知,随着进料速度的增加,得率先上升后下降。进料速率越慢,液滴与热空气的接触时间越长,液滴越小,干燥得越彻底,水分含量越低[16]。当进料速度大于10 mL/min后,洁面粉含水量高,得率下降,这可能是因为进料速度过快,出风温度降低[17],使物料处于半湿润状态,粘在干燥器壁上[14]。进料速度为10%时,洁面粉得率最高。

2.1.4 皂液的进风温度对皂粉得率的影响 进风温度对皂粉得率的影响见图4。

由图4可知,随着温度的升高,洁面粉得率先上升后下降。进风温度越高,喷雾干燥过程中雾化液滴与热空气的接触越完全,液滴干燥得越快,水蒸发得越快[18],水分含量越低,粘壁的可能性越小,得率越高。 当入口进风温度为110 ℃时,洁面粉得率最高。

图4 皂液的进风温度对皂粉得率的影响Fig.4 The effect of the air inlet temperature of soap solution on the yield of soap powder

2.2 低温干燥工艺优化

根据单因素研究的结果,以皂液固形物含量、多孔糊精添加量、进料速度和进风温度为因素,以洁面粉的得率和洁面粉的水分含量为评判指标,进行正交实验,因素与水平见表 2,结果见表3。

表2 因素与水平Table 2 Factors and levels

表3 正交实验结果Table 3 The results of orthogonal experiment

由表3可知,4个因素对洁面粉品质影响的顺序为：皂液的固形物含量>多孔糊精添加量>进料速度>进风温度,优化组合为A2B2C3D2。

由表4可知,因素A的影响达到高度显著水平(P<0.01),因素B的影响也达到显著水平(P<0.05),因素C和因素D的影响不显著(P>0.05)。因此,选择优化组合为A2B2C2D2,即洁面粉喷雾干燥实验的优化工艺条件是：皂液的固形物含量20%,多孔糊精添加量4%,进风温度110 ℃,进料速度为10 mL/min。

表4 正交实验方差分析Table 4 Orthogonal experiment variance analysis

2.3 洁面粉测试结果与分析

2.3.1 洁面粉基本特性测试 参照QB 2387—2008《洗衣洁面粉》标准测定了洁面的水分含量、挥发物含量及pH值,结果见表5。

表5 洁面粉基本特性Table 5 Basic properties of flour cleaning

参照QB 2387—2008《洗衣洁面粉》标准规定,水分及挥发物含量不得高于15%。由表5可知,两种洁面粉的水分含量均在15%以内。

美藤果油洁面粉pH为8.56,属弱碱性；洁面粉F pH为5.65,属弱酸性,因为洁面粉F是氨基酸洁面粉,美藤果油洁面粉属于脂肪酸皂基皂。

水溶性指数是洁面粉的另一个重要指标,水溶性指数越高,溶解性越好,洁面粉的溶解性与洗感具有相关性。洁面粉F的溶解度略差,美藤果油洁面粉的溶解度比洁面粉F的高出6.3%。

2.3.2 堆积密度与振实密度分析 由图5可知,洁面粉F的振实密度比美藤果油洁面粉高,说明其比表面积大,颗粒较小且细腻。美藤果油洁面粉的振实密度比洁面粉F高,堆积密度与颗粒水分含量、内外孔及颗粒间空隙有关[19],大粒径和高堆积密度可改善喷洁面粉的流动性和分散性,减少洁面粉在复水时的聚结。综上,美藤果油洁面粉较洁面粉F具有更好的溶解性。

图5 洁面粉的堆积密度和振实密度对比Fig.5 Comparison of bulk density and vibrational density of flour cleaning

2.3.3 粉体流动性 休止角通常用于表示粉体的流动性,休止角越小,粉体流动性越好,一般认为休止角≤30°时流动性好,≤40°时可以满足生产过程中流动性需求。

图6 洁面粉的休止角和刮铲角对比Fig.6 Comparison of angle of repose and spatula of flour cleaning

由图6可知,两种洁面粉的休止角均在40°以内,符合生产的流动性需求。美藤果油洁面粉的休止角小于洁面粉F,表明美藤果油洁面粉表面聚合力更大,流动性更佳。

2.3.4 粉体肤感感官评定 考察了两种洁面粉的肤感,结果见图7。

图7 两种洁面粉的肤感剖面图Fig.7 Skin sensory cross section of two kinds of flour cleaning

由图7可知,美藤果油洁面粉的肤感评分比洁面粉F高出17.4%,主要归因于其保湿性、泡沫丰富度和柔滑度,这可能与美藤果油不皂化物和不饱和脂肪酸含量高达93.71%有关[20]。

3 结论

美藤果油洁面粉的较佳生产工艺为：皂液的固形物含量20%,多孔糊精添加量4%,进风温度110 ℃,进料速度10 mL/min。在此条件下,美藤果油洁面粉得率为69.8%,水分含量为8.21%,pH为8.56,水溶性指数为93.38%,产品具有安全稳定的性能,具备高溶解和流动性,洗感温和舒适,对皮肤具有良好的保湿养护作用。