电感耦合等离子体质谱分析实验室的建设与流程管理

王春霞， 李 静， 阳 萌

(四川大学 基础化学实验教学中心，成都 610064)

0 引 言

目前，高校大型仪器分析实验室的建立通常分为独立型和依托型，前者即为独立的分析测试中心，这在众多高校都有设立，而后者则主要依托于实验教学中心，因而节约资金，优化资源配置，实现资源共享，并能促进实验教学改革，保证仪器设施的正常运行。同时，通过科学规范化管理，发挥整体优势，为教学、科研和社会提供更为完善的服务[1-5]。

专业实验室综合训练教学平台(简称：综合训练平台)是化学实验教学中心关于大型仪器分析实验室建立和完善的重要范例。该平台在运行中一面积极推进实验教学课程建设及改革、一面探索建立大型仪器设备管理体制、拓展仪器的种类和数量、接轨国际标准化分析测试技术，实现教学、科研的共荣，也为科教兴国战略，双一流学校学科建设做出了贡献。

本文结合综合训练平台电感耦合等离子体质谱分析实验室建设，针对高校仪器分析实验室的现状，探讨大型仪器分析实验室的建设规划及运行管理，强调针对仪器本身所需的实验室设计规划及应注意的安全问题，并对相应的运行管理进行梳理和完善，实现仪器分析实验室建设发展的“长治久安”。

1 高校仪器分析实验室现状

随着经济、科技、教育及文化的共荣共进，各大高校作为教育、科研物质基础的大型仪器设备在种类及数量上出现较快增长，因而如何有效地利用这些仪器设备更好地服务是目前相关领域的长久课题。由于客观的物质因素及管理体制，即便部分高校已设置相应的部门进行统筹规划，或是成立专门的机构进行共享管理，大型仪器分析实验室的现状及客观存在的问题仍有待解决[6-7]。

1.1 管理体制、运行手段滞后

目前，除去客观因素，针对设置有独立管理部门及运行体制的高校在仪器分析测试方面也存在三难，包括“难等”“难懂”“难约”。① “难等”，顾名思义，便是测试时间长结果难等。通常情况下，科学研究具有相当的时效性，科研工作的要求便是第一时间获得数据信息。然而由于校内外样品繁多、排队长、测试人员工作时长等因素，造成“难等”的现状。② “难懂”，主要来自仪器分析在理论教育与实践技能方面的脱节，并且由于大型仪器具有价格昂贵、维修成本高、操作要求高且复杂等特点，通常实现全开放性共享测试难。③ “难约”，众所周知，高校科研由所从事工作性质决定，从而测试需求的时间不确定性问题凸显，而大型仪器的测试预约则需要较为繁复的过程，随之便造成预约不便，测试被动的局面。因而，这“三难”也成为目前众多高校及科研单位在仪器分析测试方面有待解决的重点。

1.2 基础设施、环境不达标

当然，管理体制及运行手段是建立在相应的客观物质基础之上。目前，高校由于资源配置、管理模式、历史遗留等因素存在，仪器分析实验室存在诸多问题，包括：实验室设计布局落后，多种类仪器安放混乱拥挤，管道设施及电气线路陈旧且杂乱无序，仪器安放环境(温度、湿度)不达标影响测试数据以及仪器的使用寿命等。

因此，现今高校仪器分析实验室的诸多现状及问题应顺应时代并结合科学发展模式、在经济可支撑范围内，在实现改革的同时，完成转变并力求突破。

2 因地制宜统筹规划

化学学院依托实验教学中心设立专业实验室综合训练教学平台，该平台目前拥有多种类大小型精密仪器，数十间的专业仪器分析实验室，在科教兴国，着手高校的双一流建设项目中实现了进步与提升。针对老旧实验室水、电、气路的科学改建，智能化门禁管理的设置，新实验室的全方位匹配规划及建设，新型仪器设备的购置及配套，流程化、数字化运行平台的建成及管理等。以新购置的电感耦合等离子体质谱为例，针对其相应的实验室配套设施建设要求、安全注意事项、仪器运行需求等进行讨论，以国际规范，标准化的管理运行模式完成高质量的实验教学及研究工作。

2.1 针对大型仪器相关要求及自身测试需求进行相应定位

以电感耦合等离子体质谱(PerkinElmer SCIEX ICPMS)为例，见图1，结合相关测试需求，对新实验室的建设进行大致规划。

2.1.1 大型仪器存放位置、环境及运输条件

首先是关于仪器存放位置的设定，大型仪器设备存放位置的考虑不外乎关注运行及环境。一般情况下，质量较大的仪器应选择在较低楼层的房间，从而方便运输及后期的运行维护。实验室温度、空气湿度、洁净度都应该满足相应的范围，实现仪器自身性能的完美展现。此外，楼层承重、外界震动、噪声共振等方面都应纳入环境考察范围。

针对PerkinElmer生产的电感耦合等离子体质谱，综合诸多影响因素，选择地势较高的一楼放置，采用双空调交替控温，将室内温度控制在15～30 ℃内，保证气温变化率每小时不超过2.8 ℃。同时，采用除湿机控湿，实现相对湿度35%～50%，使仪器达到良好的测试运行状态。当然，要实现超痕量分析时，则应尽可能减少仪器污染，使制样及测试处于超净环境中。

2.1.2 制样、测试及数据处理等工序的空间设计

在电感耦合等离子体质谱测试样品的制备过程，由于涉及到强酸、挥发性浓酸的使用，因此需在隔离的空间内操作，且反应橱及通风管道应采用防酸碱腐蚀类材质。此外，多类测试模式的运行需要多类型气体，适宜的气压，大量的气源供应，从而考虑设计专业的气体储存空间以及二级减压管路，实现安全、便捷的气体供应。由于气体的存储方式大多为高压钢瓶，而消耗量极大的氩气多采用杜瓦罐盛放。

根据学校实验室安全的相关管理规定：气体存储地应避免阳光直射，远离易燃易爆物品。此外，由于杜瓦罐具有自动泄压的功能，存储地应当具备良好的通风环境及设施，包括通风口及万向排气罩等设计。当然，根据实验室现场的空间结构，气体存储地应尽量靠近通风口，并将样品制备操作间与ICP-MS工作站进行隔离，避免酸碱对于主机及相关设备的腐蚀。由于PerkinElmer NexION 350X型号电感耦合等离子体质谱的反应气体涉及易燃易爆甲烷使用，因而实时监控的防爆装置需纳入规划设计的重点。

2.1.3 水、电、气的管路铺陈及维护考虑

无论是房屋的简单装修布局还是大型仪器室的设计，水、电、气的管路铺设与后期维护问题历来是各项工程前期的重点。结合房屋本身的建筑布局，包括原有消防管道、上层下水设施、监控设施、烟雾报警器、风管通道设计等，从自身需求出发，将实验室规划安全性放在首要位置。

(1) 水管布局。由于仪器的使用需要配备相应的纯水/超纯水系统，因而涉及到的进出水位点包括通风橱及水槽，而水槽的三通式龙头也满足纯水/超纯水系统的进水需求。此外，为减少地面排水管路的长度，方便后期的疏通及维护，排水装置应尽可能接近原有的集中下水通道。当然，除了进出水之外，实验室内部空间上层的防水、排水设计也必须考虑，以避免上层排水系统爆管或冷凝水聚集造成大型仪器设备损坏。事实上，由于控温控湿的需要以及操作空间的分割，空调及除湿机的排水也必须设计，因而需要在室内铺设相应的封闭式排水管路，实现完善的水管布局。

(2) 电路的设计。主要涉及电路电线的种类、开关的类型、用电位点的布局三部分。一般来讲，针对具体的大型仪器，仪器本身及附件都是固定数量及类型的用电点，但除仪器设备之外，还需考虑操作台面、通风橱、风机、空调、照明、除湿机、纯水/超纯水系统以及后期会陆续配备的设施，因而用电位点的排布遵循“宁多勿少”的原则，避免存在安全隐患的排插。另外，大型仪器通常需要稳定的供电，因此采用不间断电源(UPS)设备实现仪器及配套的供电，防止突发断电造成的仪器损坏及安全性问题。当然，电感耦合等离子体质谱主机负荷较大，且进口设施在配套电源插座方面较难匹配，因此通常采用独立的空气开关实现ICP-MS主机供断电的控制。此外，空调等设备一般区别于照明，需进行专属线路的铺设，并配备专业的防漏电插座，并且根据各类设备不同的耗电功率，铺陈线路的型号也会进行相应的选定，完成科学合理的电路设计。当然，实验室耗电设施设备的总功率必须在房屋的安全耗电限度之内。

(3) 气路设计。气路的设计对电感耦合等离子体质谱的安装及运行尤为重要。NexION 350X型号的ICP-MS采用氩气作为等离子气体源，由于仪器运行状态下氩气的消耗较大，通常使用量在14～20 L/min，因而采用杜瓦罐储气模式可以较长时间维持仪器的运行，并节约成本。然而，液氩存储具有周期限制，因此安全的泄压装置以及良好的通风环境都是消除安全隐患的必要条件。除了氩气之外，氦气及甲烷作为NexION 350X型号电感耦合等离子体质谱的碰撞气及反应气在气体输送方面也有相应的要求，包括管路的防爆、防漏、远离明火等。为了便捷、实时操作，更好地控制气体流量，可通过二级减压来完成终端气体的调控。

此外，在水、电、气的管路维护方面，规划设计的基本原则便是安全、便捷，减少维修过程中可能导致的周围环境变化，最大限度保障大型仪器的正常运行。

2.2 实验室规划中安全须知

实验室安全历来是实验室运行管理的重点。近年来，各大高校及科研院所实验室时发火灾、爆炸、毒害、机电伤人事件，而造成事故的原因多为以下几类[8-13]：① 使用和管理电源不当，操作错误或电路老化、超负荷用电等问题;② 易燃易爆化学品的存储、使用或管理不当;③ 高压容器的存放、操作存在安全问题;④ 气体管道的老化、气体泄漏以及人为的错误操作等因素；⑤ 实验室化学品及实验操作管理规范化不到位。

因此，针对以上造成事故的主要原因，在前期的实验室设计布局，水、电、气的管道铺设和维修、实验室后期操作运行过程中都会进行详细、正确、规范管理。同时，建立健全实验室安全管理制度与操作规程、落实实验室安全管理责任、加强安全知识普及教育、提高实验室安全防范意识、规范化学试剂取用流程。

3 流程化管理运行模式

流程化管理以其先进的管理模式、独立的运行体制在近年来获得各行业领域的诸多关注。目前，流程管理在“综合训练平台”大型仪器的运行维护过程中已初见成效[14-16]。参照流程管理理论以及前期的尝试性运行，电感耦合等离子体质谱的业务流程可以划分为四大类，即实验教学、科研服务、社会服务和管理维护。通过对每个流程的分解、细化、梳理，制定细则、设计工具，完善不足，从而形成科学、标准、规范化的工作运行模式。

3.1 流程管理理论的发展

从19世纪末的科学管理萌芽开始，到20世纪初的流水线生产模式，流程管理的发展取得了阶段性的突破。1990年，麻省理工学院的迈克尔·汉默教授在《哈佛商业评论》上就提出了管理流程再造理论，而今天，流程管理的发展已经演变为一种以规范化构造端到端的业务流程为中心，以持续提高组织业务绩效为目的的系统化方法。

目前，流程管理在企业运营、政府运行取得了较好的成效，而将流程管理运用到高校大型仪器开放也有较多的成功实例。这种对大型仪器设备的科学化管理模式，可以提高仪器的运行效率、缩短测试的周期，减少人为因素对于实验质量的影响，提高实验教学质量，从根本上解决大型仪器分析测试的“三难”问题，并通过不断地改变和更新来满足客观业务的需求。

3.2 专业实验室综合训练教学平台

“综合训练平台”目前拥有一台PerkinElmer SCIEX ICPMS NexION 350X 型号的ICP-MS，并设有专门的气体存放地、样品操作间，同时采用空间隔离的设计减小了配套机械泵及循环机的噪声和污染，参见图2。另外，关于电感耦合等离子体原子发射光谱仪在“综合训练平台”也有相应的配备，这在一定程度上完善了相关测试范围的广度、深度，实现更好为教学、科研、社会服务。

图2 “综合训练平台”ICP-MS现场图

基于“综合训练平台”半开放性及共享性本质，在保证高品质实验教学的基础上，力求最大程度实现科研的全覆盖，并实行科学、先进性的管理模式，包括：电子门禁系统的设立、网上预约/送检登记系统的开放、进出人员的实时监控、测试数据的自动备份及处理传输、助理制权限的开放等。

当然，针对电感耦合等离子体质谱的测试内容及相关性能，参照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的送样登记原则，结合网络平台系统化管理模式，制定专业的实时测试登记手册，按实际测试情况进行测试备注，主要包括测试时间、测(送)样人员和导师姓名、测试项目相关信息(样品数量、元素类型等)、仪器初始及结束状态等等。另外，针对大型仪器本身的维护管理、助理人员的培训工作及相关资料的整理建档，均由电感耦合等离子体质谱的专职管理教师负责。

此外，维持电感耦合等离子体质谱等大型仪器三大板块业务的至关重要点，是教师队伍建设。从目前来看，大型仪器的流程化管理涉及到教学、科研以及社会服务，所从事的测试种类及专业性要求也有不尽相同，因此建立多层次的教学队伍就显得尤为重要。“综合训练平台”在多层次教师队伍建设取得了较大成效。① 学院通过改革考核政策鼓励包括院士、长江学者、国家杰出青年基金获得者在内的高水平教师投入本科实验教学，与专职管理教师相互协作保障研究性实验教学的顺利开展；② 邀请校外专家以不同的视角进行相应课程的讲授；③ 通过持证上岗制度、专业化培训模式，培养了一批具有独立操作能力的研究生助教，提高了仪器使用效率，打破了常规的测试时间限制。

3.3 电感耦合等离子体质谱

针对电感耦合等离子体质谱，主要由专职管理教师按周期进行常规的运行、维护及保养，具体包括：① 开机前，检查氩气供给系统、仪器供电系统状态、风机状态是否正常;② 测试前，检查RF线圈是否变形并正确放置，同时对日常性能进行检查、优化及数据储存，并用2%～5%硝酸溶液循环清洗进出样管道3～5 min;③ 每月，检查滤网及循环系统冷却水，按照实际的状况进行相应的清洗、更换;④ 每季度，拆卸检查矩管、进样锥口等部位是否有固体沉积，随之进行标准、规范化清洗操作，完成后将装置还原。

值得注意的是，每次点矩前必须检查RF 2个线圈的位置，如有变形，则需要更换或是进行相应复位，否则会导致烧坏矩管。此外，开关机的顺序也尤为重要。正常条件下，应先释放真空，待“DIAGNOSTIC VACUUM SERVICE TURBO PUMP SPEED RB”将至“0 Hz”并不在继续波动时方可关机，否则容易损坏涡轮泵。

当然，在电感耦合等离子质谱的运行过程中，也会出现较多的故障，因而针对这些问题也有相应的解决办法，具体见表1。

表1 日常维护及故障排除

当然，在测试运行的过程中，还会存在其他方面的故障，因此，每次测试开始及完成后都应进行相应仪器状态的登记，做好详尽完善的使用记录，尽可能排除人为因素造成的仪器损伤及相关安全性问题。

3.4 半开放式网络平台化管理运行模式

目前，网络平台化的跟踪管理主要依赖于现有的在线预约送检系统以及后期的数据处理传输模式。四川大学“综合训练平台”属于半开放式共享测试平台，因而从性质上决定了该平台的两种不同管理手段，即预约和送检(见图3)。按照相关规定，经过仪器培训并取得合格上机资格的用户，可以通过预约进行相应时间段的选择，继而进行测试，而未取得上机资格的用户则通过送检系统填写送样信息，样品则由专门的负责人员集中进行测试，测试结果通过分类归纳，数据处理完成后上传至服务器，随后用户自行下载。当然，由于预约和送检模式的不同，相应的运营成本也有所不同，因此成本补偿方面也存在一定的差异。

针对电感耦合等离子体质谱，依照“综合训练平台”的运行模式，同样在线分为预约和送检两个板块，同时现场测试实行登记制，对于仪器的运行状况、送样人、测试人、样品个数、测试模式进行实时登记，方便后期的管理核对与实验室仪器的跟踪监控，确保测试过程安全顺利的进行。

3.5 标准化工作流程及手册

对于运用了流程管理理论的电感耦合等离子体质谱的标准化工作流程，同样可以划分为四大体系，即实验教学、科研服务、社会服务和管理维护体系。而围绕这些体系，又可以开展相应的业务流程，见表2。

当然，为了更好地让流程管理在电感耦合等离子质谱的日常运行管理中发挥作用，对实验室相关业务的每个流程进行分解、细化。制定相应的标准化工作手册，将原本可能随机性测试业务完善化，通过梳理流程、制定细则、设计工具，形成一套具有详尽说明、备注的专业化标准工作手册。

针对电感耦合等离子体质谱，制订具体的流程图、实施细则以及实时登记表格都有相应的样本。然后，在实施的过程中，针对不适用或是突发的现场情况将进行临时的调整，随后规范更新流程设计、标准化工作手册，并进行后期的改进和优化，不断讨论及修订，使之日臻完善。

4 结 语

到目前为止，电感耦合等离子体质谱实验室的规划建设已经完成，并且依照流程管理制度，对电感耦合等离子体质谱进行了相当长的试运行阶段，使之在实验教学和科研、社会服务中的效用得到充分施展。由于前期科学、安全规划设计，水、电、气管路的标准化、规范化布局，尽可能摒除了在使用电感耦合等离子体质谱过程中可能存在的安全隐患。同时，在仪器的保养维护、操作管理方面，以专人负责，多层次教学队伍为主体，结合具有独立操作能力的研究生助教团队，在流程管理的业务模式下极大发挥了能动性，有效解决了传统分析测试的“三难”问题，保证了各项工作的有序性、时效性。在当前“综合训练平台”的基础上，电感耦合等离子体质谱在完成相关实验教学的基础上，对校内外各学院、课题组提供科研测试服务，取得了较好的成效。此外，这种规范标准的实验室建设、半开放式的共享管理运行办法，为科教兴国战略、双一流学校学科建设的顺利进行添砖加瓦，也将在仪器分析实验室建设发展的“长治久安”中发挥重要的作用。