铁合金类中硅、磷、锰、钼成分的快速测定研究

孙巧寅

（抚顺特殊钢铁股份有限公司，辽宁 抚 顺113006）

1 引言

对铁合金材料成分的分析，在一定程度上对社会工业生产有着宝贵的实际意义。传统的测定方法是将材料所含的各个元素分别依次测定，这种传统方法不仅流程烦琐，实验成本高，浪费大量的财力、物力，而且对社会工业生产没有直接的实际意义。通过实际工作经验的长期积累，本文提出一种利用分光光度计，这一分析设备对铁合金材料中的硅、磷、锰、钼成分的测定方法进行改进。先制成实验所需要的母液，然后再分别提取一定量的试液，对所需要测定的铁合金材料的成分进行分别测定[1]。实验表明，该改进的方法具有快速性、准确性和简易性，对社会工业生产具有重要的指导意义。

2 实验部分

2.1 实验仪器及试剂

本实验中，所用到的实验仪器和试剂主要有如下：①分光光度计、烧杯、容量瓶等；②过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、抗坏血酸等；③硫酸、硝酸、高氯酸；④标准硅溶液（10ug/ml）、标准磷溶液（10ug/ml）、标准锰溶液（10ug/ml）和标准钼溶液（10ug/ml）。

2.2 实验母液的制备

实验母液的制备是测定铁合金材料中硅、磷、锰、钼成分的重要准备工作。它的制备方法步骤为：①使用天平秤取实验样品重量范围在0.25～0.5g放入250ml的干净烧杯中；②将5ml过硫酸铵溶液（15%）和50ml的硫硝混酸溶液进行混合，加入烧杯中；③用适当的低温对实验样品进行加热，目的是为了加速它的溶解；④向上述溶液加入2ml浓度为5%的过硫酸铵溶液，煮沸2分钟；⑤为了使本文实验效果更加清晰准确，再加入过氧化氢溶液（3%），大约煮沸1～2min，这样实验所需要的母液就制备完成了。

3 实验测定原理与过程

3.1 硅的测定

①硅的测定原理。实验中的铁合金材料经过稀硝酸分解之后，其中的硅将会变为可溶性硅酸。试样溶液中的硅与几种酸通过化学反应，最终会生成硅钼蓝。由于硅含量与硅钼蓝含量呈正比例关系，因此本实验可通过利用光度法来进行测量铁合金材料中的硅含量。其化学反应方程式如下：

②硅的测定过程。取10～15ml左右的母液，并将其加入100ml的容量瓶中，此容量瓶已经事先装入50ml的水和2ml的硫硝混酸，然后加入2ml钼酸铵溶液（5%）。放入沸水加热大约1min，之后加入5ml的草酸溶液（5%），完成之后立刻加入5ml浓度为6%的硫酸亚铁铵溶液，将混合溶液冷却一段时间并且进行定容摇匀。最后，在波长为下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，依据它的工作曲线算出其中硅的含量。

3.2 磷的测定

①磷的测定原理。在本文实验中，磷大都数是以金属磷化物的形式存在的，向铁合金材料加入一定量的硫硝酸分解后，再加入过硫酸铵进行处理，实验样品中的磷将会全部变化为磷酸。将一定的量的由钼酸铵和抗坏血酸等组成的显色剂加入酸度为1/100的硫酸中。此时，显色剂中的抗坏血酸会将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅳ），会生成蓝色的络合物磷钼蓝，它与磷是成正比。其化学反应方程式如下：

②磷的测定过程。取10～15ml左右的母液，放入比色管中，再加入2ml硫酸溶液和25ml水，接着向100ml的容量瓶中加入15ml抗坏血酸（2.5%），10ml硫酸溶液和10ml钼酸铵（2.5%），并加入适量的水定容形成显色剂。从中取10ml和比色管中的溶液加入容量瓶中，然后加入适量的水进行定容。为了取得更好的实验效果，采用水浴加热的方法，将上述溶液加热2min左右，然后冷却一段时间，最终形成样液。最后，在波长为λ=680nm下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的磷的百分含量。

3.3 锰的测定

①锰的测定原理。在铁合金材料中的锰的实验测定过程中，需要用到催化剂，利用过硫酸铵将Mn2+氧化为Mn6+，由于此实验中的溶液化学性质比较稳定，从而可以用来测定锰的含量。其化学反应方程式如下：

②锰的测定过程。首先，提取大约10ml的母液作为实验样品，然后将提取的实验样品放入100ml的容量瓶中，向混合溶液中加入10ml浓度为15%的过硫酸铵溶液以及5ml的硝酸银溶液。将它们混合混匀后，再加热若干分钟。最后，等混合溶液冷却一段时间后，加入适量的水进行定容，在波长为λ=530nm下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的锰的百分含量。

3.4 钼的测定

①钼的测定原理。对于铁合金材料中的钼的测定原理主要是将实验样品中的Mo5+还原成Mo4+，它与硫氰酸钾发生化学反应，会生成一种络合物，并且钼的含量与此琥珀色的络合物的含量呈正比例关系。②钼的测定过程。首先从母液中提取20～30ml的实验样液，向烧杯中加入1ml的硫酸和1ml的高氯酸，将它们进行混合形成混合液，然后将它加热蒸干。然后将混合溶液冷却一段时间，再向混合溶液加入10ml浓度为5%的氢氧化钠溶液，将它加热至沸腾状态，冷却一段时间后，向容量瓶加入一定量的水进行定容。经过一段时间之后，待混合溶液变得澄清之后，此时可以提取大约为10ml的溶液放入比色管内，加入酚酞指示剂和硫酸溶液，直到混合溶液变得不浑浊。当溶液处于清澈透明时加入4ml硫酸铜溶液和硫脲溶液进行混合均匀，放置一段时间后，再加入4ml硫氰酸钾溶液（25%），此时再将它转移到容量瓶中，向其加入水进行定容，让溶液进行显色反应。显色大约20min后，我们利用实验准备好的光度计测定吸光度，实验测定标准为λ=460nm，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的的钼百分含量。

4 实验工作曲线的绘制

在本实验测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分的含量中，用滴管吸取这四个不同元素所对应的标准溶液0ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug、30ug，并将它们放入实验样品测定的容器中。按样品测定的相同步骤进行显色和测量后，吸光度以浓度C为纵坐标，以吸光度A为横坐标，做出铁合金中硅、磷、锰、钼各个元素的工作曲线，最后此曲线每两周进行一次校正[2]。

5 实验结论

用本实验的测定方法对所取的标样进行对比分析，结果与参考值如表1所示。

表1 标样分析结果与参考值

本实验改进的测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分含量的方法，通过大量实践表明，当实验样品中的各个元素分别在以下范围内，硅：0.050～50.00ug/ml；磷：0.050～10.00ug/ml；锰：0.010～20.00ug/ml；钼：0.01～10.00ug/ml，符合比尔定理。

6 结语

本文介绍了改进后的测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分含量的方法，能够快速且准确地了解铁合金材料中各个元素所占的百分比，相比于传统的检测方法，不仅检测过程变得简易而且结果也变得更加精确。通过了解铁合金材料的性质，可以加强铁合金在社会工业生产的应用，同时也有利于我国工业的快速发展。