吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

毛江胜 郭长英 丁蕊艳 李慧冬 方丽萍 王英华

摘要 [目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法，研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为，以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器，对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数，半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期，吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单，精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求，适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。

关键词 吡唑醚菌酯;高效液相色谱;降解;残留;花生

中图分类号 S481+.8文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2019）14-0201-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.059

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Abstract [Objective]The high performance liquid chromatography method and the field test method were used to study the degradation and residual behavior of pyraclostrobin in peanuts，and it provided a basis for safe application.[Method]Pyraclostrobin were detected by UV detector.[Result]The declining kinetics of pyraclostrobin in plant met firstdegree dynamics matrix and constant.The halflife of pyraclostrobin were 4.15.0 days.The final residues of pyraclostrobin in peanut kernels，peanut shells and plants were not detected from 15 days after applying pesticide to the harvest period.[Conclusion]The analytical method is simple，precision，accuracy and sensitivity are accordance with the requirements of the pesticide residue standards，and are suitable for the determination of pyraclostrobin residues in peanuts.

Key words Pyraclostrobin;HPLC;Degradation;Residue;Peanut

作者簡介 毛江胜（1977—），男，山东青州人，副研究员，从事农产品中农药残留限量标准研究。*通信作者，助理研究员，从事农业产业基地管理工作。

收稿日期 2018-12-25

农药残留是影响我国农产品质量和农产品安全的主要因素。吡唑醚菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类新型广谱杀菌剂。吡唑醚菌酯具有保护、治疗、渗透、内吸等作用，且杀菌谱广，对子囊菌类、担子菌类、半知菌类及卵菌类均有很好的活性，还对作物生长有一定的调节作用，广泛用于作物霜霉病、白粉病、叶斑病、炭疽病等病害的防治[1]。因此人们对此类药剂在植物和环境中的降解行为和残留检测较为关注。研究吡唑醚菌酯在花生中的降解行为，评估其在花生中使用的安全性，并且可以合理安全地开发使用这类药剂提供技术支撑。

农药残留量的分析方法主要有高效液相色谱法[2-5]、液相色谱质谱联用法[6-7]、电子捕获气相色谱法[8]，而液相色谱紫外检测法是残留量分析最常用的方法。经查文献，研究了作物中此类药物的残留及消解动态的有葡萄、苹果、人参、烟叶、甘蓝等;吴迪等[9]只针对花生中的吡唑醚菌酯残留进行了研究。虽然已有相关研究的报道，但在花生中残留量降解动力学研究国内外鲜见报道。笔者利用高效液相色谱分析方法和田间试验法，研究吡唑醚菌酯在花生中的残留和降解规律，为吡唑醚菌酯合理使用及用药安全间隔期的提出提供依据。

1 材料与方法

1.1 试剂 250 g/L吡唑醚菌酯悬浮剂（山东康乔生物科技有限公司）;吡唑醚菌酯纯品（含量>99%，农业部环保所提供）;乙腈、甲醇（色谱纯，美国ThermoFisher）;二次蒸馏水（自制）;氯化钠（分析纯，中国国药集团）;纯净水（娃哈哈（中国）集团）。

1.2 田间试验设计

试验时间为2015年，试验地点为山东济南和安徽合肥。山东济南属暖温带大陆性季风气候，季风明显，四季分明;花生生育期4—10月份，试验地土壤类型为砂壤。安徽合肥属亚热带季风性气候，四季分明，温和湿润，光照充足，雨量充沛;花生生育期4—10月份，试验地土壤类型为砂壤。该试验设计依据《农药残留试验准则》[10]和《农药登记残留田间试验标准操作规程》[11]进行，设置试验小区，每小区面积30 m2，每个处理重复3次，小区间设保护带，另设空白对照小区。

消解动态试验：喷药剂量为225 g a.i/hm2（1.5倍推荐剂量），于花生病害发生初期，对花生植株进行喷雾，喷雾量为675 L/hm2药液，施药1次。采样间隔期为施药后1 h、1、3、5、7、14、21、30 d。随机采集6～8株生长正常、无病害有代表性的花生植株，剪成小块，混匀，四分法缩分样品，分取200 g装瓶，于-20 ℃冰柜中保存备用。同时采集植株空白样品。