等离子体发射光谱法测定重晶石中的硫酸钡

王雪艳

（新疆维吾尔自治区有色地质勘局706队 阿勒泰836500）

重晶石为含钡硫酸盐矿物，主要成分为BaSO4，它是制取钡和钡化合物的最重要的工业矿物原料。随着我国重晶石矿石大量出口在国际市场上占有越来越重要的地位，准确测定BaSO4的含量对于评价重晶石质量、级别十分重要，常规的分析方法效率低、成本高。

目前，随着分析仪器的不断研发，等离子体发射光谱仪不仅测定元素种类多，而且测定含量范围更宽。本文通过实验证实用此仪器测定重晶石中硫酸钡的含量结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ICAP6300全谱直读等离子体发射光谱仪;SX-8-10厢式电阻炉。

过氧化钠：分析纯;

盐酸溶液（1+9）：100ml分析纯盐酸溶于900ml水中摇匀;

碳酸钠溶液（10g/L）：10g无水碳酸钠溶于1000 ml水中摇匀;

盐酸溶液（1+3）：100ml分析纯盐酸溶于300ml水中摇匀;

盐酸溶液（2+98）：20ml分析纯盐酸溶于980ml水中摇匀;

盐酸：分析纯;

钡标准溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕：准确称取1.4369g光谱纯碳酸钡，置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯口缓慢加入50ml盐酸溶液（1+3），待剧烈反应停止后，去下表面皿并用水冲洗干净，将烧杯置于电热板上加热煮沸，赶尽二氧化碳，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2 实验方法

（1）准确称取0.2500克试样（经105℃-110℃烘干2小时），置于250ml烧杯中，加入40ml盐酸溶液（1+9），置于电热板上加热煮沸30分钟，加水至50ml左右，继续加热微沸3分钟，取下冷却，用定量慢速滤纸过滤，用橡皮擦擦净烧杯壁，用水洗沉淀至滤液中无氯离子（用1%硝酸银溶液检验）。

（2）将滤纸及沉淀放入30ml刚玉坩埚中置于高温炉中，半开炉门，于300℃-400℃碳化至无黑烟，关闭炉门，继续升温至750℃灼烧30分钟，取出冷却，加4克过氧化钠摇匀，表面再覆盖一层，放入高温炉中于850℃熔融30分钟，取出稍冷，置于预先盛有70ml热水的250ml烧杯中，加热浸取，洗出坩埚，试液置于水浴上加热溶解，用玻璃棒捣碎熔块，使之充分散开，取下冷却，用定量慢速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（10g/L）洗涤沉淀至滤液中无硫酸根离子（用10g/L的氯化钡溶液检验），弃去滤液，在漏斗上盖上表面皿并留一定缝隙，沿缝隙处缓慢加入温热的盐酸溶液（1+3）溶解沉淀，待反应停止后，用盐酸溶液（2+98）冲洗表面皿，并洗涤滤纸和沉淀8-10次，滤液承接于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）用大肚移液管移取以上试液10ml，置于100 ml容量瓶中，加入5ml盐酸（分析纯），用水稀释至刻度，摇匀，在等离子发射光谱仪上于波长455.4nm处，与标准曲线同时测定试液中钡离子的光谱强度，根据标准曲线计算硫酸钡的含量，减去空白试样中硫酸钡的含量，即为试样中硫酸钡的含量。

（4）随同实验做3份空白实验取平均值计算空白试样中硫酸钡的含量。

（5）标准曲线的绘制：分别移取钡标准溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕0、1、5、10、15、20 ml，置于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸（分析纯），用水稀释至刻度，摇匀，此标准曲线钡的浓度为：0 、10、50、100、150、200µg／L。

2 结果与讨论

2.1 熔样条件的选择

硫酸钡的测定样品分解方法常用碳酸钠在铂坩埚中熔解，也可用碳酸钠-过氧化钠在刚玉坩埚中溶解，还可以使用碳酸钠和草酸、硝酸钾的混合物溶解，以上方法虽好，但缺点是熔矿时间过长，难提取，熔矿温度过高，很容易损毁坩埚，通过实践用过氧化钠放入刚玉坩埚中低温全熔，时间短，效果很理想。

2.2 仪器条件的选择

在等离子体发射光谱仪上测定试样溶液，在不同的条件下进行溶液的光谱强度的测定。

2.2.1 波长的选择

为了选择一条干扰少，灵敏度高的谱线，通过多次实验并对光谱图形进行比对分析，最后确定了强度适中，灵敏度适宜的455.4nm的谱线作为分析谱线。

2.2.2 仪器参数选择

实验证明，当仪器功率为1150W，等离子体气体流量为15L/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化器流量为0.7 L/min，蠕动泵转速1.5ml/min时，硫酸钡溶液的光谱强度最大。

2.2.3 共存元素的干扰及消除

重晶石矿主要成份为BaSO4，因为含有Fe2O3,MnO及炭质等杂质和Sr，其中Fe2O3,MnO属于碱性氧化物，可以和酸发生反应生成盐和水，炭质因易燃烧故用燃烧法去除，消除Sr最好的方法是基体匹配。

2.2.4 标准曲线的线性范围

按实验条件测定标准曲线，钡含量在0～200µg/L范围内标准曲线线性良好，线性回归方程I=Kc+b，相关系数为R=0.9998。

2.2.5 准确度与精密度

表1显示，准确度高，精密度好。

表1 准确度与精密度实验（n=12）

3 结束语

对重晶石矿石中BaSO4的分析,采用等离子体发射光谱法不仅准确度高、精密度好，而且劳动强度小、效率高，值得推广。