铸造WE43镁合金低温至高温准静态拉伸力学行为的研究*

康跃华，黄正华，王顺成，闫 闳，陈荣石，郑开宏

1.广东省材料与加工研究所，广东 广州 510650；2.中国科学院金属研究所，辽宁 沈阳 110016

镁合金是目前可应用的最轻的金属结构材料，比钢铁轻约75%、比铝合金轻约30%，具有比强度高、导热导电性能良好、减震性能优异以及容易回收等优点，能够有效地实现结构轻量化，在航空航天、交通运输和3C电子产品等领域得到广泛应用，并受到关注[1-3]．特别是耐热镁合金作为低温(150～350 ℃)耐热材料，一直是航空航天和交通运输等领域研究的热点．二十世纪80年代，英国Magnesium Electron公司成功开发出Mg-Y-Nd系的WE43 (Mg-4Y-3.4RE-0.5Zr)合金，具有优异的综合力学性能、抗蠕变性能和抗腐蚀性能，耐热温度最高可达250～300 ℃，广泛用于民用飞机、战斗机、直升机、高性能赛车和轿车等的动力及传动系统，是迄今为止发展最成功并且商业化程度最高的高强耐热镁合金[4]．

WE43镁合金可能服役于低温和高温环境中，但是文献中很少报道合金的低温力学行为(室温至-196 ℃)[5]．对体心立方金属的低温脆性断裂特性的研究表明，当温度降低至某个温度区间时断裂延伸率突然大幅降低，甚至几乎不发生塑性变形．而对纯镁和Mg-Al-Zn系镁合金的低温力学行为的研究结果表明，随着温度降低，其断裂延伸率逐渐降低，但是当温度降低至-196 ℃时仍然具有1%～7%的断裂延伸率[8-9]. 铸造WE43镁合金主要是通过时效热处理析出细小弥散分布的热稳定第二相来获得优异的综合力学性能，具有与纯镁和Mg-Al-Zn系镁合金的不同组织，因而会具有不同的低温力学行为[10-11]．对WE43镁合金的高温力学行为的研究报道，发现合金在250 ℃变形时发生断裂延伸率大幅提高的韧脆转变现象，但是对该现象的发生机制仍有待深入探讨[12]．

本研究对WE43镁合金的低温(-196 ℃)至高温(300 ℃)准静态拉伸力学行为进行系统研究，以期探讨合金的低温脆性以及韧脆转变机制．

1 试验部分

1.1 试样制备

试验用WE43镁合金的制备：先将坩埚预热至680～700 ℃时加入纯镁，待其完全熔化后升温至780 ℃，分批加入经过预热的纯钇(Y)、纯钕(Nd)和纯钆(Gd)，最后加入Mg-30Zr中间合金，待其完全熔化后搅拌5 min，降温至760 ℃．用RJ6熔剂精炼5～10 min，升温至800 ℃保温静置30 min后，将坩埚移出电阻炉，在空气中使熔体温度降至780 ℃左右时浇入树脂砂型模中，约30 min后取出铸锭，空冷，获得合金铸锭．最后对合金铸锭进行标准T6热处理，即在525 ℃固溶8 h，再在250 ℃时效16 h，得到WE43(T6)合金．采用全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定合金的化学成分(表1)．

表1 WE43镁合金的化学成分

1.2 测试方法

参照国家标准GB/T 13239-2006，GB/T 4338-2006和GB/T 228.1-2010进行拉伸测试．采用带低温恒温箱的拉伸试验机进行低温拉伸试验，用液氮将试样冷却至测试温度(-50～-196 ℃)，保温15 min后进行测试．高温拉伸测试前对试样进行电解抛光，以观察试样表面的变形组织．采用带高温恒温箱的拉伸试验机进行高温拉伸试验，将试样升温至测试温度(100～300 ℃)，保温15 min后进行测试．拉伸应变速率为1.010-4s-1，采用划线法测量断后延伸率．每个温度测试3个样品，力学性能为测量值的平均值和标准偏差．

采用光学显微镜(OM, Leica DMI3000M)、扫描电子显微镜(SEM, Philips XL30)和透射电子显微镜(TEM, JEM-2100F)观察合金微观组织和断口形貌．OM和SEM试样经机械预磨和抛光，其中OM试样需再经体积分数4%的硝酸酒精溶液侵蚀．对于TEM试样采用电火花线切割机切取0.8 mm厚度的薄片，研磨至50m厚度后冲成3 mm的圆片，再用凹坑仪(Gatan 656)减薄至15m，最后用离子束减薄仪(Gatan 691)进一步减薄以获取优质的薄区．

2 试验结果与分析讨论

2.1 合金微观组织

图1为WE43镁合金的典型微观组织.从图1(a，b)可观察到铸态合金组织具有等轴晶粒，平均晶粒尺寸约为58m，组成相主要为镁基体相和晶界上不连续分布的网络状共晶相，以及少量方块状富钇 (Y)和富锆(Zr)颗粒相．其中，富Zr颗粒在凝固过程中作为镁基体的异质形核质点以细化晶粒[13-14]．图1(c，d)为固溶热处理后的合金组织，显示仍具有等轴晶粒，但晶粒尺寸增加至约104m，共晶相基本完全溶解扩散进入镁基体，但是富Y颗粒相未溶解(图1(d)箭头所指)．

图1 WE43镁合金微观组织(a,b)铸态；(c,d)固溶态；(e,f)T6时效态；(g, h) T6时效态及电子衍射图谱，电子束入射方向为 [0001]镁基体 Fig. 1 Microstructures of the WE43 magnesium alloy (a, b) as-cast; (c,d)solid solution state; (e, f) T6 condition; (g,h) T6 condition and corresponding electron diffraction pattern under the electron direction of [0001]Mg

2.2 合金拉伸力学性能

图2和图3分别为WE43(T6)镁合金在-196～300 ℃之间的拉伸应力应变曲线和力学性能随温度的变化情况．图3显示，在室温至-196 ℃之间，随着温度降低，合金的屈服强度和抗拉强度都逐渐增加，但塑性变化较小．特别是温度降至-196 ℃时，合金屈服强度和抗拉强度都大幅增加，但是断裂延伸率仍然具有3.2%．这表明合金在-196 ℃变形时，不存在完全的低温脆性断裂．

在室温至200 ℃之间，合金仍具有较高的应变硬化，如图2(b)所示．当温度升至250 ℃时，合金的应变硬化和强度开始大幅降低，而断裂延伸率从室温的2.4%大幅增加至13.5%．继续升高至275 ℃时，合金开始出现软化；温度升至高温300 ℃时，合金迅速发生软化，其强度大幅降低，断裂延伸率大幅增加．

图2 WE43(T6)镁合金的拉伸应力应变曲线(a)低温-196 ℃至室温24 ℃；(b)室温24 ℃至高温300 ℃Fig. 2 Engineering stress-strain curves of the WE43 magnesium alloy at different temperatures (a)-196 ～24 ℃；(b) 24～300 ℃

图3 温度对WE43(T6)镁合金拉伸力学性能的影响Fig.3 Effect of temperature on the tensile mechanical properties of the WE43(T6) magnesium alloy

2.3 合金变形断裂行为

在-196～24 ℃之间WE43(T6)镁合金的拉伸断口形貌和剖面组织如图4所示.图4 (a，b)显示，室温断口形貌主要由细小的解理面(Cleavage Face, CF)和撕裂棱(Tear Ridge, TR)组成，但TR较浅，相应的断口剖面组织主要为穿晶解理裂纹，呈锯齿状，并且晶粒内存在多个相互平行的细小解理面．随着温度的降低，解理面的面积逐渐增加而台阶减少，撕裂棱密度降低，并出现光滑的晶界(Grain Boundary, GB)．相应的断口剖面组织表现为沿晶断裂(白色箭头所指)的比例增加而穿晶断裂(黑色箭头所指)的比例降低，并且组织中还形成孪晶．当温度降低至-196 ℃时，断口主要由解理面和晶界组成，相应的断口剖面组织主要为沿晶断裂，但是解理面上存在细小的撕裂棱，从而导致合金仍具有一定的塑性．这可能与合金具有晶界无析出相区域(Precipitate-free zone, PFZ)有关．由于PFZ中不存在析出相强化，属于合金组织中较软的部分，可以协调部分塑性变形，从而使合金具有一定的塑性，不至于发生完全脆性断裂．

图5所示为WE43(T6)镁合金在24～300 ℃之间拉伸断裂后的表面变形组织，可观察到一系列由位错滑移产生的迹线(黑色箭头所指)，通常称为滑移线(slip trace)或滑移带(slip band)[19-23]．图4(a)显示，室温下晶粒内的滑移带只在某一方向呈长而直的形态．据文献报道[24-25]，这是由基面滑移产生的．但是滑移带衬度较浅，表明滑移带台阶高度较低，并且还观察到晶界处萌生细小裂纹(图4a, 白色箭头所指)．这与室温延伸率较低的结果相一致．当温度升高至200 ℃时，晶粒内还出现了另一个方向上的波浪形滑移带，如图4(b)所示．这可能表明非基面滑移在变形过程中被激活[24-25]．图4(c)显示，温度继续升高至250 ℃时，波浪形滑移带增加，表明非基面滑移大量启动．此外，还观察到晶界存在一定程度的弯曲，表明晶界存在滑动．非基面滑移的大量启动和晶界滑动可能是合金在250 ℃拉伸断裂延伸率大量增加的原因．在高温300 ℃时，波浪形滑移带进一步增加，特别是晶界滑动显著增强．这与断裂延伸率显著增加的结果相一致．

图4 在不同温度下WE43(T6)镁合金的拉伸断口形貌和剖面组织 (a, b) 24℃；(c, d) -50 ℃；(e, f) -100 ℃；(g, h) -196 ℃ Fig.4 Fracture surfaces and longitudinal sections near fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures(a, b)24 ℃; (c, d) -50 ℃; (e, f) -100 ℃; (g, h) -196 ℃

WE43(T6)镁合金在200～300 ℃的拉伸断口形貌和剖面组织如图6所示.从图6观察到，200 ℃时合金的断口形貌和剖面组织与室温时相似，而250 ℃时合金的断口主要由细小的韧窝组成，剖面断裂边缘表现为为细小的半圆弧，表明断裂可能主要是通过连接细小的孔洞而导致的．在300 ℃高温时，断口由较大的韧窝组成，晶粒沿拉伸变形方向延长，且在与拉伸方向垂直的晶界处形成大孔洞．因此，在300 ℃高温时，合金断裂方式主要为韧窝断裂，并导致塑性显著增加．正如上文所述，其原因主要是非基面滑移和晶界滑动能力大幅增加．

图5 WE43(T6)镁合金在24～300 ℃拉伸断裂后的表面变形组织 (a) 24℃；(b) 200 ℃；(c) 250 ℃；(d)300 ℃Fig.5 Microstructuresnear fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures (a)24℃; (b) 200 ℃; (c) 250℃; (d) 300℃.

图6 在不同温度下WE43(T6)镁合金的拉伸断口形貌和剖面组织(a, b) 200℃；(c, d) 250 ℃；(e, f)300 ℃Fig.6 Fracture surfaces and longitudinal sections near fracture surfaces of the WE43(T6) magnesium alloy at different temperatures (a, b) 200℃; (c, d) 250 ℃; (e, f) 300 ℃

3 结 论

(1)WE43(T6)镁合金组织具有等轴晶粒，平均晶粒尺寸约104m，晶内主要由细小弥散分布的和1相组成，而晶界具有较粗大的第二相，并且在晶界附近形成约300 nm宽度的无析出相区域。

(2)当变形温度降低至-196 ℃时，合金仍具有3.2%的断裂延伸率，表明合金不存在完全的低温脆性断裂，原因可能是晶界附近存在的无析出相区域可以协调一定量的塑性变形。

(3)非基面滑移和晶界滑动的大量启动导致WE43(T6)镁合金在250 ℃及以上温度时发生韧脆转变．