如何在检测和校准实验室中开展期间核查

陈军 李华

安徽省计量科学研究院 安徽合肥 230000

期间核查是指：“依据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。”[1]在《法定计量检定机构考核规范》（JJF1069-2012）《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01-2018）《检测和校准实验室能力的通用要求》（ISO/IEC 17025:2017）中都规定：“应根据规定的程序和日程对计量基准、计量标准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的置信度”。

1 期间核查的策划

1.1 期间核查对象的确定

（1）实验室在用计量标准；

（2）一般（内部）标准物质；

（3）出现问题的可能性、严重性和质量追溯成本高，对于辅助设备和其他测量设备，应主要考虑以下几点：

①重要的测量设备，对测量结果的质量有重大影响。

②具有相应的验证标准和实施验证条件。

③不稳定，漂移，老化和常用的测量设备。

④场测量的工作标准和测量及设备。

⑤经常在比较差的环境下使用的测试设备。

⑥测量装置过载或怀疑存在质量问题的测量设备；

⑦设备使用说明书有特殊要求的测量设备。

1.2 期间核查标准的选择

选择的期间核查标准应具备如下性能：

（1）良好的稳定性；

（2）被核查对象所需的参数和量值，且能被其测量；

（3）如有必要，它还应具有足够的分辨率，良好的可重复性和显示能力。

1.3 期间核查方法的选用

期间核查可以采用如下一种方法：

（1）使用精确等级指标，认证标准或工具进行验证。

（2）选用稳定性好的核查标准在重复性条件下进行核查；

（3）采用2台（套）及以上同型号或不同型号但功能和准确度等级相同的测量仪器或标准物质进行比对；

（4）通过对样品不同特性检验结果相关性进行验算；

（5）采用休哈特控制图法；

（6）采用计量检定规程、计量技术规范或说明书中规定的方法进行核查。

2 期间核查的实施

2.1 期间核查方法编制

（1）待检测的测量设备或测量系统；

（2）使用的验证标准；

（3）测量参数和测量方法；

（4）验证的位置或价值点；

（5）验证记录信息，记录表和记录存储；

（6）根据需要，检查图形绘制方法或验证控制图；

（7）验证的时间间隔；

（8）为临时验证需要添加的特殊情况的规定（颠簸，箱子损坏，环境温度的意外波动，特殊要求等）；

（9）验证结果和验证结果的确定原则。

2.2 计量标准、标准物质、辅助设备及其他测量仪器期间核查实施

（1）计量标准的期间核查：

①当要测量的对象是物理测量工具时，可以选择具有稳定性能的物理测量仪器作为验证标准的实施中的验证周期。

②由于实验室中使用的测量标准仅由物理测量仪器组成，测量对象是测量仪器，因此无需检查周期，而是检查相应的标称值或校准值你需要使用日历年校准证书来取出。

③实验室中使用的所有测量对象和物体均为测量装置，如果有稳定稳定的物理测量装置，则可作为验证参考，没有可用作验证参考的测量装置。此时，可以不执行期间确认。

④验证实验室的最高指标应包括指标的可重复性和稳定性。

（2）标准物质的期间核查：

①认证标准物质（一级和二级）应在此期间进行检查，只要实验室严格按照标准物质证书中规定的条件和方法进行，并在有效期内使用。我不能这样做。

②对于稳定性较低的一般（内部）标准物质，实验室应根据需要定期进行定期检查。

对于由纯物质制备的标准物质，当在该期间确认原始纯物质时，通过主成分法或杂质减去法重新测定纯度，确认由纯物质制备的标准溶液。如果可以在更高级别（例如主要或次要）检查标准解决方案。或者，可以通过新构建的解决方案确定原始解决方案。

各国签发的标准样品标准样品的期限验证，开发程序符合或参考一级标准物质规格，准确数量，不确定性和有效期，期限验证可以参考经过认证的参考资料。对于不具有上述特性的标准样品，请参阅一般（内部）标准物质；可检查不大且仅用于感官评估的标准样品。请在此期间查看。

（3）辅助设备及其他测量仪器的期间核查：

①在此期间，可以使用相对稳定和适当的物理测量仪器作为验证的验证标准。

②如果有合适且相对稳定的测试目标，也可以在此期间使用测试项目作为验证的验证标准。

③如果没有物理测量仪器或稳定的测量对象作为待检查装置的验证标准，则可能无法进行周期确认。

④期间核查人员应具备一定的核查专业知识，具有1年以上核查对象操作经验，持有相关注册计量师或检定员证；如果核查对象为大型设备，核查人员还应经过大型设备操作授权。

⑤期间核查的频次根据设备性能而定，在一个校准（检定）周期内至少应进行一次。出现突发特殊情况时，可根据需要合理增加核查频次。

⑥实验室可根据实际情况和实际经验选择测量范围和测量参数。通常，在该时段期间选择测量仪器的基本测量范围和公共测量点（指示值）以进行验证，并且如果需要，可以在该时段期间选择多个测量点用于验证。

⑦测量仪器非常重要，测量精度非常高，测量前后测量仪器，测量仪器碰撞，跌落，电压冲击等重要事故进行不规则验证是时候了。

（8）如果没有稳定性验证标准且在此期间无法确认，实验室可以根据测量仪器的校准（验证）证书数据多年来创建稳定性评估曲线。

（9）应注意确保两个校准中的所有校样使用相同批次的标准，以便消耗耗材标准进行检查。减少不同批次参考材料之间差异的影响。

3 期间核查的结果

3.1 期间核查的数据处理

（1）计量标准、辅助设备及其他测量仪器

①测量设备经高一等级计量标准校准（检定）后，立即进行一组附加测量，将参考值ys赋予核查标准。即用被核查对象测量核查标准得到yo值，由检定证书和校准证书查找到相应的示值误差δ，用下式确定参考值ys。

ys=yo-δ

备注：yo是被核查的测量仪器对核查标准进行k次（k≧10）重复测量所得的算术平均值；

②隔一段时间（大于1个月）后，进行第一次期间核查，测量并记录m次（m可以不等于k）重复测量的数据，得到算术平均值y1。

③每隔一段时间（大于1个月）重复上述期间核查步骤，直到n次核查，得到各次核查的核查数据：y1，y2，y3...yn。

（2）一般（内部）标准物质。由标准物质配制的一般（内部）标准物质，用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。

图1 测量值曲线

3.2 期间核查的结果判定

（1）计量标准、辅助设备及其他测量仪器。以被核查的测量仪器的最大允许误差（Δ）或计量标准的扩展不确定度（U）确定核查控制的上、下限，测量设备期间核查曲线可以参照下图进行绘制，图中给出参考值ys以及控制区间[上限，下线]：[ys-Δ，ys+Δ]或 [ys-U，ys+U]。

①核查结果表明被核查对象示值（或修正值或修正因子）在最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级范围内，即ys-Δ≤yi≤ys+Δ或ys-U≤yi≤ys+U，且在中心线附近波动较小，则为满意。

②核查结果表明被核查对象示值（或修正值或修正因子）在最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级范围内，即ys-Δ≤yi≤ys+Δ或ys-U≤yi≤ys+U，但中心控制线两侧波动较大或单侧波动较大，则为基本满意。

③核查结果表明被核查对象示值（或修正值或修正因子）不在最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级范围内，即yi≤ys-Δ，yi≥ys+Δ或yi≤ys-U，yi≥ys+U，则结果为不满意。

（2）一般（内部）标准物质。测定值C1与标准样品的证书定值C相比较，如果在标准证书标示的不确定度范围内，则表明该标准稳定且未受污染可以继续使用。若超过在证书标示的不确定度范围内，则表明该标准发生改变（可能受污染等），不能继续使用。

3.3 期间核查的处理

（1）期间核查结果为满意，测量设备正常使用。如果通过足够多个周期的核查数据证明某测量仪器的核查结果始终满意，可以适当延长该套或该类测量仪器的校准（检定）间隔。

（2）期间核查结果为基本满意，实验室应注意对核查对象和（或）核查标准加强监视。

（3）期间核查结果为不满意，核查人员应及时报告实验室负责人，更换核查人员，检查核查标准，在重复性条件下重新进行核查，重新核查仍不满意，应立即停止该被核查对象涉及的检测项目，书面告知科研技术部，并按AJ-CX5.5-1-2016《设备管理程序》的有关规定进行处理，追踪最近一次校准（检定）或期间核查以来被核查对象出具的所有的检测样品和检测报告，使用合格的测量仪器对样品进行重新检测，若结果判定不合格或不在最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的允许范围内，应立即通知客户。

4 期间核查记录的管理

（1）实验室应充分、完整地记录期间核查数据和过程信息，并按相关要求进行有关记录和资料管理。

（2）期间核查记录包括下列内容：

①期间核查依据的技术文件；

②被核查仪器的信息：名称、编号、生产厂、使用的附件等；如果被核查的计量标准由多台仪器组成，并可改变组合，则应该记录测量系统的组合及其连接件和连接状态的信息；

③核查标准的信息：名称、编号、生产厂，使用的参数、量程或量值、测量位置等；如果对核查标准进行过稳定性考核或为建立过程参数所做的实验，应记录相关的信息；

④核查时的环境参数：温度，必要时还包括：湿度、空气压力、振动等；

⑤核查的相关信息：核查时间、核查的参数、核查操作人员，必要时包括核查结果的审查人员等；

⑥原始数据记录；

⑦数据处理过程的记录；

⑧核查曲线图或控制图；

⑨核查结论；

⑩关于拟采取措施的建议。