实验室期间核查的研究和应用

文利

华测检测认证集团股份有限公司 广东深圳 518000

期间核查是为了保证相关仪器设备对其处于校正状态的可信度，即包括设备的检查有包括设备参考标准器的检查，这种期间检查如果按照正规流程进行时，通过检查发现的设备仪器失准可以尽快发现，在很大程度上提高了设备运行的可靠性。实验室所用仪器的性能如果想一直保持在稳定可靠的状态，那么期间检查就是必不可少的。但是在日常的实验室管理工作中，期间检查这一项目则经常被人们所忽略。甚至有的相关实验室人员对于哪部分需要进行期间检查、如何进行期间检查都知之甚少。怎样使用好期间检查，充分发挥其重要的作用，对于实验室的质量管理具有很大的意义。本文将重点介绍什么仪器需要进行期间检查，及其相应的正确评判方式和评判标准[1]。

1 需要进行期间核查的仪器

实验室中并非所有的仪器都需要进行期间检查，根据笔者的了解，主要分为以下几大类。第一类为实验室中新引进建立的计量标准的装置，以及新购入的或者第一次进行使用的仪器，这类型的设备由于是新建的，实验室人员对其的误差掌握并不是很清楚，所以很有必要进行期间核查。第二类需要进行期间核查的是那些使用频率高但是确稳定性差的仪器，对于这些仪器，如果不及时进行期间核查，就会造成测试精度失准测试人员却不知道的后果。第三类是那些使用环境恶劣或者测量数值突然发生明显变化的仪器。第四类是仪器转借他人使用或者带到现场工作的，以防存在不正常操作，需要及时对这些设备进行期间核查。第五类则是使用年限即将到期的设备，为了防止仪器已经失准也需要对其进行期间核查。最后一类则是经测定与历年检定和校准证书所记录的数值出入较大的仪器，同样有必要进行期间核查。

2 期间核查的核查依据

期间检查主要是为了保证仪器的稳定性，因此没必要对仪器所有的功能和参数进行在全部范围内的检测，通常根据以下三个方面选择仪器所需要进行核查的参数和量程。首先要选择仪器经常使用的参数和量程，其次可以依据实验室历年的检定和核准的证书，根据其上所记录的参数，选择数值变动比较大的参数和量程作为核查依据，最后如果是新购入或新使用的仪器，期间核查时可以选择其基本的参数和量程。比如从原则上来看，进行期间核查时设备的关键参数都需要进行核查，而对多功能设备的核查，则可以选择其基本参数，而不是进行所有参数的核查。因为通过对基本参数的测定就可以推断出其他经由基本参数经过一定的计算而得到的参数的稳定性。这样可以有效减少该设备期间核查的工作量，同时也可以得到不同参数的稳定性[2]。

3 期间核查的方法

进行期间核查时，一般应该遵守经济性、实用性、可靠性和可行性几个原则，一般要根据相关标准和制造商所提供的仪器说明书进行核查，常用的方法和原则如下：

3.1 自校准法

所谓的自校准法就是选用比所要核查的设备的精度还有高一个精度等级的设备对其进行核查，也可以选取具有同样测量参数的设备对其进行核查。用这种方法的核查依据是，如果所测出的参数不确定度小于被测设备参数不确定数的三分之一，那么就可以选取该设备对被核查设备进行核查。在核查期间，如果测量结果不超过该参数所规定的误差值，就可以认为该设备的核查是通过的。比如用0.1级的测量设备对低于其两级精度为0.3的可以测同一个物理量的测量设备进行期间核查时，对0.3级的设备取某一测试点x0，用0.1级的设备对其进行核查，核查测出的结果记为x1，那么核查结果根据该测量设备的检测规程判断，如果这两个值之间差的绝对值不大于x0的百分之0.3倍，就可以证明该核查结果有效。该设备的期间核查通过。

3.2 核查标准法

核查标准法主要是根据图1，选取稳定性较好的设备作为核查的标准，从而对其他设备进行核查，经过对被核查设备的两次核查之后，分别得到对应测量结果和不确定度，之后经过一定的计算得到Em与表3.1进行对比，当Em处于图1中的③和④处，说明该核查值处于标准态的临界处，需要及时找出问题所在，并提出相应的解决措施，否则随着之后的使用，仪器会对测量结果的准确性造成影响。当Em处于图1中的①和②处时，说明仪器的校正状态没有得到保证，需要立即进行修正或者重新对设备进行校准。而如果Em的较小，小于0.7，说明该仪器的核查通过。

图1 期间核查结果评价示意图

3.3 多数量设备比对法

这种方法是用于具有相同精度的不同设备进行对比核查的，常用于实验室没有比所测设备精度更高的设备时。由于实验室具有精度等级相同的多台同类机器，这时就适合用该种方法。对精度相同的多个仪器选取某一个参数，和对应的测试点，分别对其进行测量，得到测量值xi和对应的不确定度Ui，计算不同测量值xi所具有的平均值，如果符合公式3-1，那么可以认为设备核查通过。

此外也可以对同一个设备进行多次的测量，看其测量值是不是稳定在某一数值范围之内，如果其标准差符合相应的规定数值，也可认为核查通过。而对于之前已经建立好计量标准的仪器，应至少每年核查一次，如其测量结果符合规定的不确定度要求，也可认为该设备核查通过[3]。

4 期间检查的实例

不同的核查项目具有不同的核查流程，本文以电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES为例，说明其期间核查的流程。依据《发射光谱仪检定规程》JJG 768-2005的校准规范，进行对结果的判断。本次实例需要核查的内容和要求具体可见表1。

表1 检查内容和要求

4.1 检出限核查

首先将设备调整为开机状态，根据本实验室的具体情况配制一定浓度点的标准溶液,并且要取至少大于6个数目的空白点，然后开始在设备上制作工作曲线，曲线线性要大于0.995。准备工作完成后，测试QC正常后连续测量超纯水溶液21次，将数值为标准偏差3倍时所具有的浓度作为检出限。

式中：

s：标准偏差；xi：单次测量值；：测量平均值；

n：测量次数，n=21。

以3倍标准偏差对应浓度为方法检出限：DL=3s

式中：DL：元素检出限，mg/L；s：标准偏差；

4.2 重复性的核查

同4.1的准备工作完成后，测试QC正常后连续10次测量标准溶液点中的中间点，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）作为重复性的依据。

式中：RSD：相对标准偏差，%；xi：测量值，mg/L；：

测量平均值，mg/L；n：测量次数,n=10。

4.3 稳定性的核查

准备工作仍然同4.1一样。之后测试QC正常后测试标准溶液点中的中间点。在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量，计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）作为衡量稳定性的指标。

式中：RSD：相对标准偏差，%；xi：测量值，mg/L；

4.4 核查结果判定

检出限、重复性和稳定性三项同时合格时，ICP-OES的核查结果才能确定为合格，否则就是不合格。核查结果不合格时，实验室管理人员应及时找到设备不合格的原因，并进行处理，之后重新进行设备的期间核查。如果核查结果还是不合格，需要通知厂家派专业的工程师前来维修设备[4]。

5 结语

本文主要介绍了需要期间核查的仪器分类、期间核查的依据和相应的核查方法，并以电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的期间核查为实例说明其核查流程，但是由于不同设备仪器并不是通用一套核查流程，所以在进行期间核查时，要根据其特点制定相应的核查计划，然后进行核查操作，这样才能保证仪器精度的稳定性。