聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的研究进展

刘淑华

（北京市计量科学检测研究院，北京 100029）

目前，化学领域内对聚甘油脂肪酸酯含量进行检测的方法很多，如超临界流体色谱法、毛细管色谱法以及气相色谱法和高效液相色谱检测法几种。其中高效液相色谱检测法是使用效果最佳，在检测步骤和时间上都具有一定优势的检测方式，已成为目前在聚甘油脂肪酸酯含量检测中使用最为广泛的一种检测方法。

1 聚甘油脂肪酸酯简介

聚甘油脂肪酸酯由脂肪酸和聚甘油反应而成，是一种安全、新型及高效的多元醇性非离子表面活性剂，其结构式如图1所示。

图1 聚甘油脂肪酸酯结构式

在聚甘油脂肪酸酯的定量、定性分析中，因为其结构中的酯化位置、酯化程度、聚甘油聚合度以及脂肪酸碳链的长度不确定，所以难度很大，目前使用最为广泛的测量方法即高效液相色谱检测方法。

2 国内研究进展

国内在聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的研究上虽然起步晚，但随着我国化工领域内的技术飞速发展，目前在聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法方面也取得了十分丰硕的研究成果。如徐玉婷[1]通过高效液相质谱-色谱联用的方式对油酸和棕榈酸展开了研究，同时采用 50 ℃，10 μm，300 ×3.9 NH柱，其中流动相由甲醇、异丙醇和己醇组成，置于梯度洗脱的环境下，对其单/二/三脂的含量进行了峰面积归一法测定。此外，冯国东等[2]通过在梯度洗脱的环境下，通过蒸发光闪射仪的方式对聚甘油脂肪酸酯中单脂的含量进行了测定。柯惠珍等[3]则采用了250×4.6 mm ZORNAXNH色谱柱的方式，设定比例为1∶9的水和乙腈为流动相，柱温控制为40 ℃，流速设定为，创造了一种检测聚甘油脂肪酸酯的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。耿二欢等[4]则将通过酶催化而合成的而聚甘油亚油酸脂通过硅胶柱层析的方法，对其进行分裂纯化，在其纯化组分的检测上，设定柱温40 ℃，5 μm，150×4.6 mm 的 Diamonsil C 色谱柱，体积比为9∶11的异丙醇和乙腈为流动相，流速设定为60 mL/s，发明了电喷雾质谱检测和高效液相色谱-蒸发光散射检测联合的方法进行的检测。

3 国外研究进展

国外在聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法方面的研究起步较早，所涉及的研究范围更广。如Serrano， A.等[5]在紫外检测器 220 nm 的环境下，采用 10 μm，250×4.6 mm 的 LiChrosorbDiol柱，流动相为异丙醇和正己烷，在梯度洗脱1 h的环境下，对其聚甘油脂肪酸酯中单/二/三酸甘油酸以及十聚甘油油酸酯（单、二和十酯）的样品进行了高效液相色谱测量，并在峰面积归一法下对测定样品中的单/二/三脂进行了测定。李浩洋等[6]则是选择分析柱 5 μm，250×2 mm，制备柱 5 μm，250×10 mm 的LiChrosorperDiol柱作为色谱柱，首次将蒸发光散射检测器应用其中，柱温55 ℃，流速分别在168 mL/min和18 mL/min的条件下，制备出了纯度超过99.9%的二聚甘油喹酸单/二脂。Romarís-Hortas等[7]则是在液相色谱—蒸发光散射检测法之下对油酸含量超过90%的聚甘油酯中的未反应单/二/三/四脂即聚甘油含量进行了峰面积归一法的探究。其采用的是600 mm×0.32 mm 的 Khrosorb3.5C-100为填料的色谱柱。并详细对流动相梯度洗脱和柱温进行比对。在丙酮∶乙腈（1∶9）下的流动相，在保持30 ℃环境下600 s后，再使用90 K/s的速度，将环境温度升至150 ℃对其含量进行测定。JarosawSzulfer等[8]其研究重点为月桂酸和酶催化三聚甘油之间在发生反应后，在产生三聚甘油月桂酸酯的过程中，对其产生的酯化产物通过高效液相色谱—蒸发光散射检测法对其含量进行了检测。其还使用5 μm，260×4.6 mm反相C18柱LiChrosorperRP-18为其色谱柱。其流动相处于变化中，一开始设定为乙腈:水=6:4，然后在300s时间内之间变化为纯乙腈，流速设定为60 mL/s，柱温设定为50 ℃。其典型保留时间在120 s时三聚甘油出峰、660 s时三聚甘油月桂酸酯出峰、120 s时月桂酸出峰。

4 结语

通过以上对国内外关于聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法研究进展的分析可知，目前虽然国内外的研究者均确定了聚甘油脂肪酸酯中高效液相色谱检测方法的有效性，但是在检测方法的使用上并没有得到有效统一，不同学者在基于自身实验前提下提升高效液相色谱检测方法方式。因此，对这些不同的高效液相色谱检测方法进行多指标的综合评定，选择出最佳的检测方式，则是未来可进一步研究的方向所在。