ICP-MS测定多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒五种元素分析方法研究

2019-07-18 08:52李勇黄泽贤陈平
生物化工 2019年3期
关键词:种元素矿物质内标

李勇,黄泽贤,陈平

(深圳奥萨制药有限公司 药物研发中心,广东深圳 518057)

铁、铜、锌、镁、硒是人体必需的营养元素[1],多组分维生素矿物质片处方中含有12种维生素和镁、铁、锌、铜、硒5种矿物元素,可共同为人体提供全面的营养补充。为了有效控制多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒5种矿物元素的含量符合处方要求,在国标食品标准GB 5009.268—2016[2]的基础上,研究一种适合同时检测多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒5种矿物元素的分析方法[3-6]。

1 材料与方法

1.1 仪器与装置

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),型号:iCAPRQ,厂家:赛默飞;微波消解仪,型号:MD8H,厂家:奥普乐。

1.2 材料与试剂

镁、铜、硒、铁、锌、锗单元素标准溶液:1 000 mg/L,北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司;铑、钪、铟单元素标准溶液:1 000 mg/L,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;质谱调谐液:美国赛默飞世尔科技有限公司;硝酸:痕量金属级别 Thermo Fisher,2.5 L。

1.3 试验条件

1.3.1 微波消解条件[7-8]

微波消解条件见表1。

表1 微波消解条件

1.3.2 ICP-MS工作条件

ICP-MS 工作模式:KED,碰撞气流速 5 mL/min,采样深度5 mm,辅助气流速0.8 L/min,雾化器流速1 L/min。

1.4 试验方法

1.4.1 混合标准溶液的制备

用1% HNO3溶液稀释镁、铜、硒、铁、锌、铑标准溶液,所得混合标准系列浓度溶液,同时做空白校正,浓度见表2。

1.4.2 内标贮备液(10 mg/L)

精密吸取铑标准溶液0.5 mL于离心管中,加稀释剂 49.5 mL,混匀,即得。

1.4.3 样品的前处理

称取样品固体粉末0.3 g左右(精确至0.001 g)于微波消解内罐中,加入5 mL硝酸,旋紧罐盖,放入微波消解仪中消解(按表1消解条件操作)。冷却至室温后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水将内盖上液体冲洗并合并到消解罐中,超声20 min,将消解罐内溶液转移到50 mL容量瓶中,用水洗涤干净消解罐一并转移到容量瓶,加水定容至刻度,混匀,用滤头过滤,转移至离心管中,精密吸取0.1 mL样品备用液和0.1 mL内标贮备液于离心管中,加9.8 mL水混匀,即得。同时做空白校正。

1.4.4 样品检测

将上述标准空白溶液、各元素标准工作溶液、制备空白溶液、供试品溶液吸入电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)中,测定各元素浓度。

2 结果与分析

2.1 内标元素的研究

参考国标食品标准GB 5009.268—2016,镁、铁、锌、铜、硒5种元素的检测可以用钪(45Sc)、锗(72Ge)、铑(103Rh)和铟(115In)元素作为内标元素。通过对这4种内标元素的线性试验结果对比,见表3。各待测元素的线性方程斜率基本一致,线性相关系数以铑(Rh)为最优。因此,测定镁、铁、锌、铜、硒5种元素的含量可以用铑一种元素进行。

表2 混合标准溶液浓度

2.2 消解条件的研究

参考国标食品标准GB5009.268—2016,可用微波消解法和压力罐消解法两种方法对样品进行消解。因压力罐消解法用时较长,故选用微波消解法进行研究。对微波消解法中消解前是否预酸化、消解后采用赶酸或超声处理进行对比研究,实验结果见表4。研究结果表明,消解前是否预酸化、消解后采用赶酸或超声这4种处理方法,对多组分维生素矿物质片中5种元素的检测结果基本一致,精密度均良好。因此,多组分维生素矿物质片消解可选择消解前不进行预酸化、消解后超声处理。从而减短了样品的前处理时间,很大程度上提高了工作效率。同时,稀释后的样品溶液,酸度已经远小于仪器所限制的最高酸度,不会对仪器造成影响。

表3 不同内标元素线性方程

图1 镁元素工作曲线

图2 铁元素工作曲线

图3 铜元素工作曲线

图4 锌元素工作曲线

图5 硒元素工作曲线

2.3 方法回收率研究

采用样品加标的方法,对照低、中、高三种浓度的回收率进行考察,结果见表5。结果表明,多组分维生素矿物质片的加标回收率在90.0%~110%,说明ICP-MS法测定多组分维生素矿物质片中5种元素的准确度较高。

2.4 样品检测

按照上述的前处理方法和仪器参数,对5批新开发的多组分维生素矿物质片进行检测,结果见表6。从表6结果可知,5批新开发的多组分维生素矿物质片中所含镁、铁、锌、铜、硒5种元素基本与处方要求一致。

表4 消解条件研究结果(n=6)

表5 方法回收率研究结果

表6 多组分维生素矿物质片检测结果

3 结论

本实验建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒5种元素的方法,选择适宜的前处理方法和内标元素,优化了前处理条件。所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度均小于4%,采用加标回收率试验准确性和可靠性,加标回收率在95.0%~105%,多组分维生素矿物质片样品检测结果与规格一致。此方法快速准确、灵敏度高,适用于多组分维生素矿物质片中以上元素的测定。

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