碳酸盐岩储集层岩石物性变化与结构变形实验

SALIMIDELSHAD Yaser,MORADZADEH Ali,KAZEMZADEH Ezatallah,POURAFSHARY Peyman,MAJDI Abbas

（1.School of Mining Engineering,College of Engineering,University of Tehran,Tehran 1417614418,Iran; 2.Faculty of Research and Development in Upstream Petroleum Industry,Research Institute of Petroleum Industry,Tehran 1417614418,Iran; 3.Department of Petroleum Engineering,School of Mining and Geosciences,Nazarbayev University,Astana 010000,Kazakhstan）

0 引言

孔隙度和渗透率是最重要的两个岩石物性参数，常被用于衡量多孔介质储集及运移油气的能力[1-7]。无论是在致密还是疏松的多孔介质中，孔隙度和渗透率通常随着压力的增加而降低[8-9]。储集层孔隙度和渗透率的变化取决于储集层的物理化学性质的综合作用[10]，由于碳酸盐岩为非均质和各向异性的储集岩，因此研究碳酸盐岩孔隙度和渗透率的变化规律对制定油气生产策略极其重要[11-13]。为了测量孔隙度与渗透率的相关关系，Karacan等[3]研究了3轴应力条件下的多孔砂岩介质孔隙度与微结构的关系，认为在韧性变形条件下，压力增加会使孔隙度降低；当逐渐接近于韧性-脆性变形条件后，孔隙度随压力增加而增大。在压力负载条件下，渗透率也逐渐降低，如果反复施加压力（也称为“循环载荷”），则会逐渐给岩石样本增加损伤，它会发生相应变形，并且可能会出现疲劳破坏和岩石强度下降[14-15]。Teklu等人[16]研究了来自不同碳酸盐岩储集层岩心的覆压渗透率变化和及其滞后现象，提出了在压力加载和卸载循环期间渗透率的循环变化，他们观察到渗透率随应力的增大而减小，且过程具有一定滞后性。

近几十年来数字岩石物理成像技术的发展提高了储集岩内部结构检测的能力[17-19]。Vinegar和Wellington[20]首次使用计算机断层扫描技术（CT）监测了原油的生产过程，他们基于CT扫描和X射线描述了岩石物理特征，并提出了一种多相流体流动方案。随后，许多学者开始使用CT扫描来测量岩石和储集层中流体的物理性质[21-24]。Weger等人[25]利用弹性波速度研究了压力变化导致的孔隙空间变化，提高了渗透率估算精度，他们还利用数字图像分析方法，生成了孔隙空间图像，并研究了碳酸盐岩的岩石物理特性（孔隙度、渗透率）和波速。Abdelkarim等人[26]分析了碳酸盐岩的岩石物理特性，认为纵波速度与孔隙类型有关，且随压力的增加而增大。

通过声波速度分析和CT扫描分析相结合，笔者对压力循环加载对碳酸盐岩岩石物性及储集层流体的储集与运移的影响进行了研究。为了识别非均质性裂缝以及多孔空间的变化，在应力加载和卸载过程中，笔者应用CT扫描图像和CT值来进行表征。此外，光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM）也被用于分析在应力加载过程中岩石样品内部晶体结构形状的改变和颗粒大小、压实程度的变化。

1 样品选取及物性测量

为了研究压力对岩石结构和物性的影响，从伊朗西南部的South-Pars气田的下三叠统Kangan组制备了两个碳酸岩柱状岩心样品，他们来自两个不同深度（2 974.4 m和3 119.4 m）、不同岩性组成的层段。由于本次实验目的是研究压力加载/卸载对不同地质结构岩石样品的影响，因此实验对象为基于宏观和微观研究选取的一块含硬石膏白云岩样品（样品A）和一块方解石样品（样品B）。由于样品采集深度相近，因此它们具有相似的岩石物理特性。首先使用Soxhlet装置用甲苯和甲醇洗涤样品以完全去除样品孔隙中所有流体和盐，随后将柱状样品置于60 ℃的烘箱中静置24 h，干燥样品的孔隙率和渗透率分别使用氦孔隙度计量仪和空气渗透仪测得，结果如表1所示。

表1 样品A和B的初始岩石物性特征表

2 实验分析项目及方法

2.1 CT扫描分析

CT扫描是一种非破坏性的辐射成像技术，其测量原理是根据X射线束穿过材料时的衰减情况进行测量。入射的射线可以被反射、散射、吸收和作为较低能量的电磁辐射重新发射，它也可以穿透整个材料，透射射线所占百分比是材料厚度、密度以及化学成分的函数[21,26-33]，将归一化CT值定义如下：

式中μ——材料的线衰减系数，m-1；μw——水的线衰减系数，m-1；nCT——CT值，HU。

图1为加载压力前样品的12个横截面的CT扫描图像，由图可观察到样品的非均质性及是否存在裂缝，CT扫描结果表明样品A含少量硬石膏结核，样品B成分较为均一，图像显示无裂缝，为了更好地区分这些结核，在图中将其用红色圆圈圈出。

2.2 岩石物性分析

本次研究使用CMS-300测试仪（Core Lab公司生产）测定储集层岩石物性，该装置的测试原理如图2所示。装置使用Hassler套管向样品同时施加径向和轴向应力，应力范围为3.5～70.0 MPa。该装置使用气体来测量孔隙体积和渗透率[34]，所测量的孔隙度为有效孔隙度，且该测试仪可自动将气相渗透率修正为液相渗透性，该测试结果比传统的稳态分析法更准确[35-36]。

2.3 岩石的弹性参数分析

本次实验采用纵波波速（vp）和横波波速（vs）来表征储集层岩石弹性，碳酸盐岩的纵波与横波波速取决于岩石的基质、孔隙度、矿物成分以及颗粒之间的胶结方式等[25-26,37]，碳酸盐岩中孔隙的几何形状以及孔隙度和声波速度与其成岩条件有关[38-39]。声波波速是衡量岩石压实程度的理想指标，由于压力加载会影响与波速相关的因素，因此可以通过分析波速的变化，来评估由压力循环加载引起的变化。在本次研究中，使用SonicViewer-SX装置（见图3）精准测量超声波在岩石样品中的旅行时间，来求得每个压力加载阶段的纵波和横波速度。

图1 初始阶段样品A与样品B的CT扫描图像（红色圆圈内为硬石膏结核）

图2 CMS-300岩心测试仪原理图[36]

2.4 岩石显微结构分析

本次实验还利用光学显微镜和扫描电镜（SEM）对岩心样品进行分析。相比光学显微镜，SEM图像可以获得更大的放大倍数和更高的分辨率。

3 实验过程及结果

3.1 压力循环加载对岩石物性的影响实验

图3 SonicViewer-SX装置照片

图4、图5及表2显示了样品A与样品B的孔隙度及渗透率随压力变化情况。由图4、图5可见在压力加载初始阶段（第1、第2阶段），孔隙度的下降幅度最高。表2列出了压力循环加载条件下岩石样品的物性变化结果，从该表中可看出，在加载压力为13.79 MPa和27.58 MPa的第1个压力加载周期（第1、第2阶段）结束时，样品B的孔隙体积和渗透率与初始阶段相比分别降低了5.98%和31.27%，而在样品A中这两个值分别为4.77%和4.33%。在第2个压力加载周期（第3、第4阶段），样品B的孔隙体积和渗透率与上一周期结束时相比分别降低了4.2%和13.49%，而样品A则分别下降了3.32%和0.12%。样品B的孔隙体积和渗透率随实验继续而持续降低，并且前两个压力加载周期的降低程度高于最后一个周期。而在样品A中，孔隙体积随实验继续而继续降低，然而渗透率则不符合这种趋势，在第3阶段，渗透率反而出现增大现象。

图4 样品A的孔隙体积与渗透率变化趋势图

图5 样品B的孔隙体积与渗透率变化趋势图

在压力循环加载条件下，两个样品的孔隙度均持续降低。当岩石受压力载荷时，会发生变形且抗压强度降低。通常情况下，压力循环加载会损坏岩石并最终使其疲劳，直接影响其抗压强度[14]。在压力加载实验时，当超过样品的屈服应力条件时，韧性状态开始呈现，颗粒在孔隙中滑移和旋转，结果导致颗粒挤压进入分选较差的部位，之后将发生脆性变形，孔隙发生坍塌，孔隙度降低[3]。在压力卸载膨胀变形开始后，岩石样品中开始形成微裂缝并使其渗透率增加[40-41]。另一方面，由于岩心样品A含有不同的岩性成分，白云石和硬石膏的压缩性质不同；因此，根据它们的不同变形特征，可能在压力加载期间出现异常，这种异常发生在两种岩性组合之间，从而导致可渗透边界的形成以及渗透性的增强。

3.2 压力循环加载对纵波和横波速度的影响

波速是岩石颗粒压实程度和孔隙度的函数，岩石结构越致密，波速越大。样品A和样品B在压力负荷下的纵波和横波速度变化曲线如图6所示，随着样品负载压力的增加，微裂缝逐渐被封闭[42-44]，因此，随着样品负载压力的增加，岩石样品中纵波和横波的速度增加。由图6可见，样品B在第1压力加载阶段，其声波速度显著增大，而在下一压力加载阶段中，声波速度增加速率相对较小；初始和最终压力加载阶段的纵波速度分别为2 381.56 m/s和3 360.38 m/s，而横波速度分别为1 380.61 m/s和2 771.31 m/s。由于纵波和横波速度随着孔隙度的降低而增大，因此在压力加载期间，当样品B孔隙体积减小时，孔隙度随波速的变化情况与King[45]的研究结果一致。在较低负载压力时，由于岩石颗粒接触更紧密、孔隙和微裂缝的闭合，波速随着流体静压的增加而增加[46-47]。样品A声波速度的变化图显示（见图6），与样品B相比，其具有不同的变化趋势，在压力加载期间，纵波和横波速度的变化规律不规则，纵波速度从3 287.5 m/s减小为3 114.21 m/s，而横波速度则从1 588.95 m/s增大为1 787.61 m/s。

3.3 基于标准化CT扫描的岩心样品结构分析

首先对样品进行CT扫描，然后将扫描结果做成标准化图像进行分析，标准化方法见（1）式，分析所有横截面CT图像，计算每个图像CT值的最小值、最大值、平均值、中位数和众数并绘制成曲线（见图7—图9）。这些图像显示了每个样品的CT扫描值的统计分析结果，横轴为样本的标准化长度（0～1），纵轴为CT值（亨氏单位）。如图所示，在最小值和最大值曲线之间存在着从蓝色到红色的一系列颜色，这些颜色代表了在每个横截面的图像中CT值的归一化频率从0到1变化，使用颜色方案将这些信息在2D图中表示出来，在低频率（通常CT值接近最小值和最大值）时，曲线的颜色为蓝色，而在高频率下（当众数达到最大值且等于1时），颜色为红色。以上参数以及色谱可以全方位的展示样品的非均质性与破裂模式。

图6 长期压力加载下样品A和B的纵波和横波速度

图7和图8显示了样品A和样品B在各个压力加载阶段的标准化CT扫描直方图，红线表示最大CT值，蓝线表示横截面中的最小CT值（将CT扫描仪最大CT值设定为3 071 HU），黑线代表沿样品轴向的平均CT值。以绿色显示的众数部分表示测量样品中每个横截面的CT值的频率，例如，在一些横截面中绿色部分低于平均值，这表明在所测量的切片中该CT值出现的频率较低。此外，中心处的颜色与其他部分不同，介于0（蓝色）和1（红色）之间，需要注意的是，线上的众数、中位数和平均值的重叠能够表示样品的均匀性。

图7中样品A的CT值的变化表明在不同压力加载阶段样品内部结构发生了巨大变化，在第3个压力加载阶段之前，CT值没有明显变化，但是在第3个压力加载阶段，在CT值的最小值和最大值处观察到高峰值，这表明样品内部产生了断裂，该图也证实了前述在第2压力加载阶段后，样品A的结构变化发生了异常变化，渗透性突然增大。

3.4 基于显微图像的压力加载前后样品内部结构

该项研究使用显微镜及SEM研究样品孔隙结构随压力变化特征，图10和图11为压力加载前后岩心样品的SEM图像，在图10中，可以观察到样品A和B的结构和孔隙度的变化。在压力加载前，样品A具有溶蚀孔隙（黄色线所指）和棱角状孔隙（蓝色线所指，见图10a）。加载压力后，孔隙空间减小，孔隙度降低（见图10b—10e）。在方解石样品B中，随着压力加载可以观察到孔隙体积减小、颗粒挤压破碎以及孔径和粒径大小改变的现象（见图11）。

图7 样品A在压力加载前和循环加载下的标准化CT扫描分析图

图8 样品B在不同压力循环加载下的标准化CT扫描分析图

图9 样品A和B在4个不同的压力循环加载阶段的CT值

4 实验结果分析

如图4所示，尽管在第1阶段13.79 MPa压力条件下样品A的孔隙度出现相对显著下降，但渗透率并没有发生较大降低。在该相对低压阶段中，样品A的渗透率变化趋势是孔隙度的函数。这表明对于样品A而言，在13.79 MPa的初始加压阶段，孔隙度的降低源于孔隙坍塌和孔隙空间的变形。由于颗粒破碎不会堵塞微裂缝，因此渗透性并没有降低太多，另一方面也说明，当加压到27.58 MPa仍不足以克服裂缝的闭合压力。

尽管在所有加压阶段孔隙度降低了，但应注意的是，在样品A中从阶段2到阶段3时，渗透率却增加了，这表明，尽管在局部孔隙发生了塌陷，但由于同时产生了裂缝或在微裂缝之间形成了新的连接通道，导致了总渗透率增加，这种现象可以在图12样品A的SEM图像中观察到。根据渗透率变化结果（见表2），可以认为在压力加载的第3阶段（见图13d），渗透率增加是由于裂缝开启以及连通孔隙通道相互耦合所致，该结论与渗透率的变化相符。同样对样品A中的白云石-硬石膏的物性与内部结构的关系进行了分析（见图13），通过比较初始阶段和加压各阶段SEM图像的变化，可以在白云石和硬石膏之间的边界上观察到一些变化，随着加载压力的增加，可以观察到边界处裂缝的形成和延展，从而产生了可渗透的边界。因此，在压力加载的第3阶段，裂缝被打开且渗透率增加。此外，图10中所显示的在施加压力后孔隙体积减小，这是溶洞（黄色箭头）和棱角状孔隙（蓝色箭头）闭合所致。在第5阶段，样品A的渗透率大约与第3阶段相同，这表明在第4阶段中形成的裂缝被阻塞。从图12e SEM图像可以看出，裂缝闭合以及破碎颗粒在裂缝通道中的堵塞是渗透率降低的原因。在第6阶段，尽管加载的压力降低，但渗透率几乎没有增加，这是由于这些新裂缝发生了坍塌和颗粒滑移引起的堵塞所致。因此，在样品A中，从阶段2到阶段3，尽管裂缝发生了闭合，但其渗透率恢复到了初始阶段值。虽然从阶段5到阶段6孔隙度没有显著降低并且渗透率几乎保持不变，但在阶段5，裂缝随着压力的增加发生了闭合，压力循环加载和卸载造成内部颗粒被剪切和裂缝坍塌，导致渗透性的不可逆和孔隙度的微小变化，这种破碎导致了裂缝被破坏，而在压力卸载过程中这些裂缝被重新打开形成了渗透通道。

图10 样品A在不同压力加载阶段的SEM图像（图a中黄色箭头所指为溶洞，蓝色箭头所指为棱角状孔隙）

图11 样品B在不同压力加载阶段的SEM图像

图12 样品A中在4个压力加载阶段中结构的变化

图13 样品A中白云石-硬石膏边界处的显微照片

从图5中可以看出，样品B在第2到第3阶段，孔隙度降低，且在压力卸载过程中渗透率几乎保持不变，这证明了塌陷的孔隙空间并不位于连通孔隙的主要部位，这就是样品B在此阶段渗透率没有变化的原因。这也可能是由于在孔隙系统中产生了新的微裂缝，使得渗透性增加，从而补偿了由于孔隙坍塌导致的渗透率降低，在图11a—图11e的SEM图像中，可以观察到孔隙被挤压破坏和孔径的变化情况。

岩石声波速度的变化，特别是样品A纵波速度的变化，源于溶孔发育部位孔隙几何形状与孔隙空间的改变（见图10）。此外，由于样品A的岩石矿物组成——白云石和硬石膏在密度和可压缩性上的差异，导致不同加载压力下可观察到不同速度值。对样品施加压力产生了两种影响弹性波速度的机制，这两种机制分别为微裂缝的产生和有效裂缝的闭合，例如在样品A中，在第4阶段至第5阶段期间可观察到声波速度的异常增大，这是裂缝完全闭合所造成的。在样品B中，纵波速度在第5阶段至第6阶段没有明显变化，但横波速度显著增加。

在压力加载阶段1和阶段2期间，样品B的微裂缝闭合压力小于样品A。在将压力增加至13.79 MPa时，考虑到多孔介质的两种变形机制以及微裂缝的闭合，样品波速急剧增加。在压力加载阶段2与阶段3之间，孔隙度和渗透率急剧下降但波速没有发生变化。在压力加载阶段1与阶段2中，仅发生孔隙的弹性变形和微裂缝的闭合。但当将压力提高至27.58 MPa后，尽管孔隙度和渗透率也降低，但此时已由弹性变形阶段过渡为脆性变形阶段，因此发生了孔隙坍塌和颗粒破碎。这种非弹性形变对弹性波的速度有重大影响[48]。在这种情况下，由于颗粒破碎、孔隙坍塌和颗粒滑移，孔隙度降低，会导致波速增加；同时，由于颗粒破碎、微裂缝的扩展和裂缝密度的增加，又会使得波速降低。

在样品A初始负载压力达13.79 MPa时，与样品B不同，其裂缝密度没有降低，因此不会影响渗透率。然而，由于孔隙被挤压破碎，使声波速度明显下降。样品A将负载压力增加至27.58 MPa时，由于裂缝密度降低以及颗粒破碎相抵，声波速度几乎保持不变，当压力降至13.79 MPa时，在裂缝打开以及微裂缝扩展的作用下，声波速度降低。

基于柱状样品的标准化长度，图9显示了样品A和样品B在不同压力加载阶段的平均CT值。样品A的平均CT值差异在样品的前半部分（0～3 cm）更多，特别是在第2压力加载阶段，证实微裂缝的扩展导致了渗透性增加。此外，在样品前半部分所发生的变化源于该部分中存在硬石膏，如图1和图13中的SEM图像所示。这表明样品A具有更高的非均质性，以及在压力负载下渗透率会发生更多的异常变化。样品B在第1压力加载阶段时，孔隙的闭合和颗粒的压缩导致平均CT值增加，在第2阶段时，微裂缝的产生使样品大多位置的CT值降低，在下一阶段中CT值出现了增大。总之，CT值在各种加载阶段的相似变化取决于样品的均质性和可压缩性。

5 结论

通过对两个具有不同岩石组成的碳酸盐岩样品在循环压力加载作用下的岩石物性和内部结构的变化实验，得出如下结论：两个样品在循环压力加载下均出现了孔隙体积减小，这可能是由于颗粒在孔隙中的滑动和旋转，以及颗粒的破碎和孔隙坍塌所致。两个样品在压力循环加载下均出现渗透率降低，但对于含硬石膏结核的白云石样品A，在第3压力加载阶段观察到了渗透率的异常增大，这是由于岩石样品中存在两种具有不同压缩性质的矿物组合所致，属于特殊情况；SEM结果显示，在两种矿物之间的边界处形成了可渗透边界，并诱导产生裂缝，最终使渗透率增大。压力循环加载下纵波和横波波速的变化表明，弹性波可以用来观察和评估样品内部孔隙的变化，尤其是样品矿物组成的非均质性，此外通过控制微裂缝的形成、闭合以及岩石内部颗粒的压缩，压力加载对弹性波速度具有重大影响。对CT扫描和统计图像的分析结果能够揭示岩石在不同压力加载阶段的非均质性及检测裂缝，在阶段3压力加载期间渗透率增大的同时，CT扫描在最大和最小CT值处显示出剧烈峰值，并且CT值急剧下降，因此，CT扫描也是研究多孔介质结构变化的良好工具。SEM显微图像的分析揭示了测试样品的结构变化，包括在压力加载条件下岩石基质破碎所导致的孔隙度变化，特别是在第3阶段的压力加载期间微裂缝的扩展和第4阶段时裂缝的闭合，对白云石和硬石膏接触部位存在可渗透边界的猜想也得到了证实，即由不同矿物组成的样品会造成不稳定的岩石物理性质。所有的测量结果，包括孔隙度、渗透率、声波速度、SEM图像、CT扫描，都显示出很好的一致性。

致谢：感谢伊朗石油工业研究所岩石与油藏研究技术部，特别是Esfahani M R和Bakhtiari H A先生为本研究提供了平台和所需设备。