徒晓茜,王田田,戴有刚
(江苏省纺织产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007)
pH是纺织品实验室测试的重点项目,工作量大,费时费力。近年来,由于自动化技术的进步,全自动pH测量系统在纺织品实验室得到越来越多的使用。溶液的采集、测试、记录,数据保存、结果输出能够自动完成,大大节省劳动力。但是,无人值守也造成测量过程监控的缺失,仪器的运行状态无法得到确认和保障,测试过程中温度、震动、电极清洗状态、电极的稳定性等都会对结果造成影响。如何有效及时地识别和发现系统问题,采取补救措施,对于保证检验工作质量具有重要意义。
采取比对、留样再测等方法是实验室质量控制的重要手段,但这些方法操作繁琐,而且对质量控制周期较长,质量控制碎片化,不易发现系统的变化趋势,发现问题具有一定的滞后性。因此,要选择合适的质控措施来保证测试过程得到长期控制。
质量控制图是一种将显著性统计原理应用于控制生产过程的图形方法[1]。质量控制图是各环节全面过程控制的手段之一,是一种将显著性统计原理应用于控制过程的图形方法。它给出过程当前结果,并与固有过程建立的控制限进行对比,来评价现阶段质量状况与趋势,有助于实验室改进发现异常情况和系统性问题。以±3σ为控制线,根据数据各点的分布及偏离情况,能直观地发现系统的变化趋势,是制定质量控制图的常用路线。本课题所用的计量型控制图,采用两张图组合使用,一个用来监控过程中心(均值)的变化,一个用于监控过程变异(极差或标准值)的变化[1,2]。
电子天平(赛多利斯,BSA323S-CW),纯水机(密利普,AQUELIX),Metrohm 815型机器人样品处理器(串联867型),KCl(南京化学试剂厂,分析纯)。
由于实验室的检测现状中性值占绝大多数,选择中性值范围的pH比较具有代表性。
称取相应质量分数的 KCl 用三级水溶解并定容,现配现用。
将质控样品剪碎至 5mm×5mm 碎片后混匀,每个平行样品准确称量(2.0±0.05)g。
在仪器分析处于稳定状态下,每天检测质控样品进行测试,2组平行样的平均值作为质量控制数据,并进行了汇总,结果见表1。
表1 攻关活动前后的效果比较
以表1数据为基础用Minitab软件[3]建立质量控制图,如图1所示。
图1 原始数据得出的I-MR图
软件同时给出数据检验结果:
(1)检验出下列点不合格:27,28。行内连续14点上下交错。
(2)检验出下列点不合格:50。3点中有2点,距离中心线超过2个标准差(在中心线的同一侧)。
(3)检验出下列点不合格:8。5点中有4点,距离中心线超过1个标准差(在中心线的同一侧)。
通过识别、纠正、重新计算程序,将可疑数据剔除后,剩下的数据中已不存在可疑数据,该控制图有效。
剔除问题数据得出的I-MR图见图2,从Minitab给出的结果可以看出,质控样的上控制限为5.758 5,下控制限为 5.215 1。
图2 剔除问题数据得出的I-MR图
在日常检测中,以图2作为依据对该项目的检测稳定性进行监督,及时发现问题和解决问题,保证实验结果的稳定性和准确性。
(1)质量控制图可以大量减少实验人员在比对、验证上的工作量,提高实验的准确性。
(2)纺织品pH的测定在日常实验中受电极性能、萃取温度、振荡频率等因素影响,通过质量控制图可以及时准确地对结果的可靠性进行分析,有助于提高检测稳定性[4]。