基于磁致伸缩多层膜的磁声表面波传感器

刘 力，刘 国，刘 婉，鲁亚巍，白飞明

(1.电子科技大学 电子薄膜与集成器件国家重点实验室，四川 成都 610054；2.电子信息控制重点实验室，四川 成都 610036)

0 引言

随着人们对声表面波(SAW)研究的深入，以SAW技术为基础的传感器因其灵敏度高,体积小,易起振及易批量生产等优点而备受人们的关注[1-4]。SAW传感器具有直接频率信号输出特性，可以避免使用模数转换器对其输出信号的检测，这是其他传感器没有的优势[5]。目前，SAW传感器已被广泛应用在应力检测、温度测量、气体检测等领域[6-9]，还可制成柔性传感器与阵列传感器[7,10-12]。近期基于层状磁电复合材料[13-15]发展起来的磁(电)SAW技术可制作一种新型高灵敏度、弱磁场传感器[16-17]。许多磁致伸缩材料都可被用于制作磁场传感器，如Gafenol，Terfenol-D，Metglas等[17-19]。磁声表面波器件中SAW的传播特性不仅与压电层的属性有关，也依赖于磁致伸缩衬底的磁弹性属性，如巨杨氏模量效应(ΔE效应)[20-21]，即外界磁场微弱变化时，材料的杨氏模量发生巨大的变化。根据A.Ludwig等的实验，FeCoSiB薄膜不仅具有很高的磁致伸缩系数(约6010-6)，且其ΔE效应高达30%[22]。此外，Metglas(非晶带材)的ΔE效应甚至高达150%～200%。

基于上述分析，本文制作出一种基于FeCoSiB薄膜的磁敏SAW传感器。该传感器在检测外界磁场时具有很高的灵敏度，且受外界环境中其他因素(如温度)的影响小。传感器结构精简，工艺稳定，重复性好，具有极高的实用价值，尤其是在弱磁场检测领域具有重要的意义。

1 传感器的制作

1.1 传感器的结构和原理

磁SAW传感器由SAW谐振器、绝缘层、磁敏感层和保护层4部分组成，结构如图1所示。

1)单端口SAW谐振器。包括叉指电极与压电单晶，其中叉指电极与反射栅的材质采用铝作为电极，压电单晶采用ST-切向的石英。单端口器件的优点是稳定性好，噪声低，适合点频振荡。

2)绝缘层。材质为SiO2，用来隔离叉指电极与金属磁性层[23]，同时也可以减少SAW向空间耗散的能量。

3)磁敏感层。采用FeCoSiB薄膜作为磁致伸缩材料，同时在相邻两层FeCoSiB薄膜间插入SiO2作为隔离层，这样一方面可以抑制高频涡流效应，另一方面还可以避免磁垂直各向异性[24]，保持磁致伸缩多层膜的平面各向异性。

4)钝化保护层。由于FeCoSiB长期暴露在空气中易氧化，为保证磁敏感层的灵敏度，在其表面制作一层SiO2保护层。

图1 传感器结构示意图

单端口谐振型声表传感器的谐振频率[23]：

(1)

式中：f为SAW谐振频率；ve为等效相速度；p为叉指电极的孔径；Ee为压电层的有效杨氏模量；ρe为有效密度。当外界磁场发生改变，由于磁敏感层中FeCoSiB的巨杨氏模量效应作用于石英单晶表层，从而导致其Ee发生改变(p与ρe的改变量很小，可忽略)，带来频率色散，因此导致f发生改变，这可以通过检测传感器谐振频率的变化来实现对外界磁场变化值的测量。

1.2 器件制作与测试方法

目前SAW谐振器的生产工艺成熟，市面上有大量不同频段的、优质的谐振器可供选择。本文选择muRata公司的RO3073型单端口SAW谐振器。该谐振器的谐振频率为(315±0.075)MHz，具有低串联等效电阻(16 Ω)和晶振级别的稳定性。

在该谐振器上采用磁控溅射制作一层SiO2绝缘层。靶材选用直径为74 mm的SiO2靶(纯度99.99%)，溅射气压为0.3 Pa，射频功率150 W，厚为150 nm。制作完绝缘层后，继续溅射FeCoSiB层，采用直流磁控溅射，溅射气压0.3 Pa，功率90 W。在溅射过程中，原位施加1 μT的偏置磁场以诱导平面单轴各向异性。我们分别制备了FeCoSiB单层薄膜和FeCoSiB/SiO2多层膜结构，以研究磁敏感层厚度对于器件敏感度的影响。在多层膜结构中，每层FeCoSiB薄膜间加入SiO2薄膜作为隔离层。最后再制备一层SiO2作为保护层，以防止FeCoSiB薄膜长期暴露在空气中而导致氧化。最终得到的器件如图2(a)所示。其中谐振器的叉指电极光学照片如图2(b)所示，叉指电极整齐平滑，电极指宽4 μm，间距1 μm。器件的断面形貌采用扫描电子显微镜(SEM,Inspect F50)进行分析，如图2(c)所示。FeCoSiB/SiO2多层膜覆盖于叉指电极上，其中FeCoSiB厚为240 nm，SiO2隔离层厚为20 nm，顶层SiO2厚为100 nm。

图2 传感器实物图

为了抵消测试过程中如环境温度等其他因素的干扰，本文还制作了另一个SAW谐振器，使用Cu层来替换上述的FeCoSiB层，使得该谐振器对空间的磁场不敏感，最后制得的器件与磁敏感器件的谐振频率之差在0.15 MHz内。器件的S参数通过矢量网络分析仪(Agilent，N5230A)进行测试。外界磁场由亥姆霍兹线圈(HLY20-200)提供，并通过Lakeshore 425高斯计进行探测。所有测试在室温下进行，没有施加额外的磁屏蔽。测试数据经高斯拟合后可得器件的谐振频率随磁场的变化关系。

2 实验结果与分析

2.1 磁膜层数探究

我们分析了制备于Si衬底上的单层FeCoSiB薄膜的静态、动态磁性能，如图3所示。由图3(a)可知，FeCoSiB薄膜呈现明显的单轴各向异性，其易轴矫顽力约为232 nT，难轴矫顽力仅为332 nT。这些参数为获得高灵敏度的磁传感器创造了条件。由图3(b)可知，FeCoSiB的共振频率高达1.5 GHz，315 MHz左右的铁磁共振磁损耗小于0.05。

图3 FeCoSiB薄膜特性曲线

对FeCoSiB膜进行实验发现，当薄膜厚度小于300 nm时软磁性能和单轴各向异性很好，但单层薄膜对于石英SAW谐振器有效杨氏模量的改变并不显著；采用多层薄膜结构可以进一步提高SAW谐振器的频率色散效果，但增加了叉指电极上的质量负荷，导致插入损耗的增加和品质因数(Q)值的降低[21]，甚至会导致SAW谐振器无法起振，所以有必要先对薄膜层数(总厚度)进行研究。

实验分为4组(见图4)，其中图4(a)只在SAW谐振器表面制作了SiO2绝缘层；图4(b)～(c)分别制作了一、三、五层FeCoSiB/SiO2复合膜，每层薄膜的制作工艺保持一致。最终测试结果如图4所示。

图4 磁膜层数探究测试结果

单端口谐振器的初始谐振频率在314.9～315.1 MHz，Q值在2 500以上。通过测试与数据分析可知，只镀绝缘层时器件的谐振频率从初始的315 MHz下降为312.05 MHz，但提高了Q值(为2 547.32)，如图4(a)所示。这可能是由于叉指电极被下层的石英和上层的SiO2同时包围时向空间耗散的能量更少。镀单层磁膜后器件的谐振频率为303.43 MHz，Q值下降为1 536.36，如图4(b)所示。镀制三层磁膜后器件的谐振频率为289.37 MHz，Q值进一步降为1 205.71，如图4(c)所示。随着磁膜层数的增加，一方面由于质量负载增加，谐振频率不断降低，且降低得越来越快；另一方面，由于器件的阻抗偏离50 Ω，Q值也在不断减少，但减少的速度变慢。当磁膜增加至五层时，由于叉指电极负载过大或阻抗偏离严重，未观察到SAW谐振器的谐振峰。因此，下文中传感器采用三层FeCoSiB/SiO2复合磁膜结构，这样一方面可以保证传感器起振，另一方面，在保持较高Q值的基础上实现高灵敏度的磁探测。

2.2 平行方向(难轴)测试结果

由于FeCoSiB薄膜是在1 μT偏置磁场条件下制备的，故分别在两个方向上对器件的磁敏感性进行测试。将SAW传播的方向定义为平行方向，而与SAW传播方向垂直的方向定义为垂直方向。首先进行平行方向的测试，此时，外加磁场方向与难轴的方向平行，先将外界磁场的磁场强度从2 μT逐渐降为-2 μT，再逐渐升回2 μT，得到的测试结果如图5(a)所示，其中Δf表示谐振频率变化量。为了消除环境中其他因素(如温度、干扰电磁波等)的影响，测试中采用差频法，即用磁敏感声表传感器的谐振频率减去镀Cu的非磁敏感声表传感器的谐振频率。

图5 平行方向测试结果

以图5的零磁场对应的频率为基准，根据测试结果可知,在平行方向磁场传感器的谐振频率随磁场的变化呈现“蝴蝶型”，最大频率偏移量约为0.08 MHz。当外加磁场在平行方向从-2 μT递增为2 μT时，谐振频率只是缓慢下降，这是因为FeCoSiB磁膜是在叉指电极上方制作的，会受到表面起伏与界面应力的周期性调制而导致形状各向异性。该形状各向异性与诱导各向异性叠加，导致较高的矫顽力。在这个过程中杨氏模量变化不显著。当进一步增加磁场大于0.2 μT，则出现明显的磁化(磁畴)翻转，同时，由于磁畴翻转伴随着杨氏模量的减小，SAW的相速度降低，所以，谐振频率急剧变化，到0.41 μT附近时达到最低频率点(Δf约为0.08 MHz)。此时，随着外界磁场的磁场强度进一步升高，磁矩沿外磁场方向重新排列，杨氏模量也随之增加，SAW的谐振频率重新上升。上述过程在反向从2 μT降低磁场到-2 μT时正好相反，最低频点出现在-0.3 μT，但同样遵循ΔE效应[25]。

由图5(b)可见，当磁场升至0.33 μT附近时，该传感器达到在平行方向上的最高敏感度(419 Hz/μT)。这相对于在无偏置磁场条件下制作的传感器的灵敏度(最高为6.63 Hz/μT)提升了2个数量级。同时可以发现该传感器有较好的线性度。因此，若施加偏置磁场，则该传感器可测量极其微弱的磁场(如地磁场)，具有很高的实用价值。

2.3 垂直方向(易轴)测试结果

在进行垂直方向测试时，采用与平行方向相同的方法，最终得到的测试结果如图6(a)所示。垂直方向中最大频率偏移量约为0.1 MHz，但整体变化较平行方向平缓很多。若以零磁场对应的频率为基准，则谐振频率随磁场的变化是关于原点对称的，呈现“回线型”特征，这与平行方向的测试结果完全不同[25]。当外加磁场的磁场强度从2 μT递减时，在0.5 μT附近谐振频率有一个较小的下降区，这说明当易轴方向磁场降低时，由于杂散场的存在，磁矩取向不再一致，导致杨氏模量下降。当磁场进一步向负方向移动时(绝对值增大)，谐振频率有明显的上升趋势，在-1.5 μT附近趋于平坦。这说明易轴方向的杨氏模量随外加磁场的增大而增加，与文献[26]一致。当反向磁场从-1.5 μT增至2 μT过程中，首先在-0.5 μT附近，杂散场导致杨氏模量略有降低，所以，谐振频率在-0.5 μT附近有一个较小的下降区。此后，随着磁场向正方向变化，谐振频率有明显的下降趋势，说明有效杨氏模量逐步下降，与文献[26]不一致。这说明在-2～2 μT内，实际上磁矩保持了单极性状态，即由于诱导磁各向异性和周期调制的形状各向异性的叠加，实际矫顽力在2 μT附近，甚至可能超过2 μT。

图6 垂直方向测试结果

图6(a)中最敏感区域出现在0.4 ～0.5 μT，因此选取0.2～1 μT进行局部分析，结果如图6(b)所示。由图6发现，该传感器在垂直方向上的最高敏感度为98.8 Hz/μT，而在±0.3 μT附近，磁场敏感度明显低于平行方向。因此，该传感器在合适的偏置磁场下有良好的方向性。

3 结束语

本文在由ST-切向的石英、叉指电极、反射栅构成的声表谐振器的表面通过磁控溅射等方式制作了绝缘层、磁敏感层、保护层等，最终制作出高敏感度磁声表面波传感器。通过对FeCoSiB/SiO2多层膜的厚度研究发现，三层磁膜情况下，谐振器具有最高的磁场灵敏度，进一步增加厚度会导致谐振器无法起振。最终制得的磁声表面波传感器的谐振频率为289.37 MHz，Q值为1 205.71。通过对该传感器与镀Cu的声表谐振器进行差频处理，得到该磁敏传感器在平行方向(SAW传播方向)的谐振频率随外加磁场呈现双极性特征，在0.33 μT附近有最高敏感度(419 Hz/μT)；在垂直方向上谐振频率随外加磁场呈现单极性特征，磁场灵敏度明显低于平行方向，具有良好的方向性。