红外光谱仪模拟空间原位分析表征系统的研制

严 洁，刘 建，王云霞，王 博，孙晓军，阎逢元

(1.中国科学院 兰州化学物理研究所 公共技术服务中心，甘肃 兰州 730000；2.中国科学院 兰州化学物理研究所 固体润滑国家重点实验室，甘肃 兰州 730000)

傅里叶变换红外光谱仪(fourier transform infrared spectrometer，FT-IR spectrometer)用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法.空间环境对航天器舱外运动机构润滑材料的性能和寿命具有重要影响，相关研究可保障月球探测等航天工程的顺利实施[1-3].目前，红外光谱仪已频繁应用于模拟空间环境[4-10]下的试验样品研究.目前我们采用的红外测试系统具备透射及反射光谱的基本测试功能，只能了解润滑材料表面各种分子的静态吸附，研究在模拟空间反应条件下的吸附物种类型、结构及成键方式.其存在的最大缺陷是在空间模拟环境下，样品做红外分析时，不能还原空间工作状态下的实时情况，考察非定态和定态条件下吸附物种的动态行为.而且取样及传递过程存在着环境条件的改变，包括气压、温度等不可控因素，造成材料性质不能实时反应.为此，我们将FTIR spectrometer与空间摩擦学试验系统集成，实现模拟空间环境下摩擦表面的原位分析功能.此工作重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题，避免环境对摩擦表面的污染，将润滑材料的空间摩擦学行为与其表面及化学状态准确关联，为设计新型空间润滑材料提供可靠的试验依据，满足我国航天事业的长期需求.

1 模拟空间原位检测装置设计

首先，光谱仪与空间模拟试验系统通过法兰与外置原位真空池相连接，实现样品推送机构的建立(如图1所示).分析单元与主真空室之间采用双闸板阀联用实现双向密封，保证可随时与主真空室联通或者断开，并可独立对材料表面进行快速原位分析.摩擦试样可通过样品精密传送和定位装置移动至分析单元进行表征.

图1 模拟空间环境装置集群俯视图Fig.1 Top view of cluster of simulated spatial environment devices

2 关键技术难点

2.1 红外检测单元与空间环境模拟装置之间的连接

重点解决的难题是红外检测单元与空间环境模拟装置之间的连接.通常超高真空容器之间的密封需要闸板阀隔开，但是通常闸板阀只能实现单向密封，即仅仅保证真空度较高一侧的密封，而对另一侧的密封不能保证.本系统采用两个闸板阀一组，相对安装，并为每个真空室均提供独立的真空系统，实现个单元之间既互相连接，又相互独立，便于随时进入或退出联机工作状态，结构如图2所示.

图2 真空室与模拟装置之间连接(柔性波纹管法兰连接&超高真空闸板阀密封)Fig.2 Connection between vacuum chamber and simulator:flexible bellows flange connection-sealing of ultra-high vacuum gate valve

2.2 样品在模拟空间环境与红外表征系统之间的精确传送

要实现空间环境下的原位分析，要求试验样品的几何结构能够使得待分析表面顺利到达各个检测位置.因此，对摩擦试样及其夹具的几何设计及精度提出了很高要求，同时样品的精确传送和定位也要求空间环境模拟系统和表面分析系统与摩擦试验机构的结构具有良好的匹配.为此我们采用四轴样品控制马达对样品进行4个自由度(面内平动、轴线旋转、高度方向)的调整，结构如图3所示.

图3 样品传递仓及其内部机械臂的结构原理Fig.3 Structure principle of sample transfer silo and its internal manipulator

2.3 反射光路的建立

反射光路通过光源、原位真空池和光谱仪的计算设定位置实现，如图4所示.透光窗口大多选用CaF2、NaCI、KBr及CsI等材料的窗片.其中CaF2制成的窗片检测范围小(4 000～1 200 cm-1)，故本项目采用KBr窗片(4 000～450 cm-1).

针对空间润滑材料性能测试结构表征仪器的迫切需求，我们将FT-IR系统与空间摩擦学试验系统集成(如图5所示)，实现模拟空间环境下摩擦表面的原位分析功能.此设计重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题，避免环境对摩擦表面的污染，将润滑材料的空间摩擦学行为与其表面及化学状态准确关联拓展了现有仪器的应用领域，同时为有关原位分析试验提供参数.

图4 红外光在原位真空腔内的光路图Fig.4 Optical path of infrared light in in-situ vacuum cavity

图5 红外模块系统实物图Fig.5 Physical chart of infrared module system

3 系统测试

光谱仪通过样品推送机构与空间模拟试验系统相连接，摩擦试样可通过样品定位装置移动至分析单元进行表征.图6为聚合物与钢环对摩后使用红外检测钢环表面形成的转移膜成分，结果表明,3 679、343 1、3 134、2 361、1 623、1 489、1 300、1 101、996、900、699、571 cm-1分别为CNT的特征峰，610 cm-1为BaSO4的峰值，3 309、1 617、1 226、1 158、1 080 cm-1为腰果油改性酚醛树脂的特征峰值，475、424 cm-1分别为螯合物Fe(OOC6H5)的峰值.

图6 聚合物与钢环对摩后使用红外检测钢环表面形成的转移膜成分Fig.6 Infrared detection of transfer film composition on surface of steel ring after rubbing of polymer and steel ring

4 结论

将模拟空间环境下的摩擦试验系统与摩擦试验技术相组合,实现了超高真空、交变温度和原子氧、紫外、质子和电子等多种环境摩擦试验功能.试验结果表明，该技术可以实现模拟空间超高真空与交变温度环境下的摩擦试验功能,为研究润滑材料的空间环境行为提供了必需的试验条件.本实验室通过对现有的傅里叶红外光谱仪进行功能的拓展开发，通过真空原位分析池集成模拟空间环境试验系统，使模拟空间超高真空与交变温度环境下的润滑材料的使役行为及失效机制得以及时表征，实现模拟空间环境下摩擦表面的原位分析功能，将润滑材料的空间摩擦学行为与其表面及化学状态准确关联，通过控制润滑材料表面和化学结构优化其空间环境适应性，并建立相关的试验标准和操作规范，服务相关的研究项目，完成了国家杰出青年基金、国家自然科学基金以及载人航天、空间实验室、月球探测等工程相关的润滑材料与技术研究任务.