常山县不同区域衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量分析*

严晓丽 刘晓政 闫倩倩 黄浩霞 施堂红

（常山县检验检测研究院，浙江常山 324200）

衢枳壳由常山胡柚青果制成。常山胡柚又名金柚，发现于70 年代末期，1991 年东北林学院张韵冰教授正式将其命名为常山胡柚。常山胡柚盛产于浙江省常山县，是衢州第1 个获得原产地域保护的农产品。

衢枳壳味苦、辛、酸，性微寒，归脾、胃经，有理气宽中、行滞消胀功效，可用于胸胁气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停、胃下垂、脱肛、子宫脱垂等症，被收录到2015 版《浙江省中药炮制规范》。2018 年，衢枳壳与铁皮石斛、灵芝、西红花等浙江省内知名中药材一并入选新“浙八味”中药材培育品种名单。

柚皮苷、新橙皮苷是衢枳壳的主要功能成分，本研究对我县青石镇、招贤镇、东案乡、大桥头乡四个乡镇的16 家衢枳壳经营户售卖的衢枳壳原药材进行抽样，共抽取32 份样品，对其中的柚皮苷、新橙皮苷3 个指标进行检测，并对衢枳壳药材外观进行观察测量，为衢枳壳的质量控制、产业发展提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

衢枳壳样品，从常山县具有代表性的4 个乡镇的16 家衢枳壳经营户（青石镇5 家，样品编号1、2、3、4、5；大桥乡3 家，样品编号7、8、9；招贤镇5 家，样品编号为10、11、12、13、14；东案乡3 家，样品编号14、15、16）两批次产品中进行抽样，共32 份样品。

1.2 仪器和试剂

Waters e2695 高效液相色谱仪，沃特世公司；恒温水浴锅，江苏常州国华电器有限公司；XS105DU 分析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；超纯水器，杭州永洁达净化科技有限公司。

新橙皮苷对照品，纯度98.76%，上海安谱实验科技股份有限公司；柚皮苷对照品，纯度99.33%，上海安谱实验科技股份有限公司；乙腈、甲醇，均为色谱纯；磷酸，分析纯；水为超纯水。

1.3 试验方法

1.3.1 色谱条件

色谱柱：Waters SymmetryC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH 值至3）；检测波长：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：10 μL。

1.3.2 衢枳壳样品的检测

衢枳壳制成粉，精确称取衢枳壳粗粉0.2 g，置于具塞锥形瓶中，加入50 mL 甲醇，称量，加热回流1.5 h，冷却，称量，用甲醇补足损失的质量，摇匀，过滤，精密量取滤液10 mL 于25 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，测定其柚皮苷、新橙皮苷的含量。

2 结果与分析

2.1 衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量与采摘时间的关系

《浙江省中药炮制规范》中衢枳壳原药材采摘时间为7 月果皮尚绿时采收，两批样品采摘时间为第一批7 月中上旬、第二批7 月下旬，符合炮制规范中规定的采摘时间，32 份样品柚皮苷、新橙皮苷含量均达到标准要求。同时通过对相同经营户2 个时间段抽取衢枳壳的成分含量进行对比分析，结果见图1、图2。由图1、图2 可知，16 家经营户中有13 家第二批抽取的衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量均低于第一批，由此推测7 月中上旬采摘的衢枳壳指标成分含量优于7 月下旬。

图1 同一经营户两批次衢枳壳中柚皮苷含量比较

图2 同一经营户两批次衢枳壳中新橙皮苷含量比较

2.2 衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量与果径的关系

分别对不同批次衢枳壳中新橙皮苷和柚皮苷含量与果径之间的关系进行分析，测定结果分别见表1、表2，果径大小与功能成分含量趋势图分别见图3、图4。

表1 第一批衢枳壳样品中功能成分含量表

图3 第一批衢枳壳果径大小与功能性成分含量变化趋势图

表2 第二批衢枳壳样品中功能成分含量表

图4 第二批衢枳壳果径大小与功能性成分含量变化趋势图

由图3、图4 可知，衢枳壳中新橙皮苷和柚皮苷含量随果径的增大呈降低趋势，两批样品结果均显示果径最小的样品两成分含量均最高，可推测出果径大小与成分含量高低呈反比关系。同时由表1、表2 看出，最大果径小于4.5 cm 的样品新橙皮苷含量均大于4.8%、柚皮苷含量均大于6.3%，远高于标准要求；此外两批次样品中新橙皮苷和柚皮苷含量最高的样品果径均最小，且大小均匀。其余经营户的样品多存在大小不一且相差较大的情况，由于果径大小对功能成分含量存在一定影响，因此大小不一的同份样品通过制样混合，含量被平均化。以上结果提示，与适宜采摘期内采摘的衢枳壳样品，干燥后果径小于4.5 cm 的衢枳壳药材品质较佳，且果径越小功能成分含量越高，大小不一的衢枳壳样品功能成分含量易被平均，若能按照果径大小将衢枳壳分级别按类销售，则能提高品质优的药材价格，对药材进行合理定价以提高营销收入。

2.3 衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量与地域的关系

对常山县不同区域抽取的衢枳壳原药材中新橙皮苷、柚皮苷含量结果进行统计，结果见表3、表4。

表3 第一批样品地域-成分含量结果表

表4 第二批样品地域-成分含量结果表

由表3、表4 可知，第一批衢枳壳药材样品中，2 种成分含量最高的样品均来自招贤，常山4 个地域的样品柚皮苷含量均大于8.1%、新橙皮苷含量均大于4.8%；第二批常山4 个地域的样品柚皮苷含量均大于6.6%、新橙皮苷含量均大于4.2%。

从常山4 个地域不同批次样品的成分含量平均值来看，地域之间差异不大，但每个地域不同经营户间样品中功能成分含量差异较大，同地域样品差异可能是由采摘时间、果径大小不均一等因素造成。

3 结论

此次抽样检验结果显示，于整个7 月期间果皮尚绿时采摘的衢枳壳原药材其柚皮苷、新橙皮苷均能达到《浙江省中药炮制规范》的要求，且7 月中上旬采收、干燥后果径小于4.5 cm 的衢枳壳药材质量更佳；柚皮苷、新橙皮苷含量随果径增大呈降低趋势；常山青石、招贤、大桥乡、东案乡4 个衢枳壳产地的药材质量均较好，无明显差异。