正交试验法优化亚麻荠籽毛油制取工艺研究

于立芹 朱 杰 范 毅 张华南 李 晓魏 悦 李飞飞 张海希 杜树旺

(河南省生物技术开发中心1，郑州 450002) (河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司2，郑州 450002) (安阳九安农业有限责任公司3，安阳 455000) (安阳市亚麻荠种植工程研究中心4，安阳 455000)

亚麻荠(Camelinasativa(L.)Crantz)属于十字花科，亚麻荠属，是一种农艺性状好、投入低、栽培简单、经济价值较高的环保型油料作物[1]。亚麻荠籽小，呈棕褐色，外壳较为坚硬不易脱除，千粒重约为1.25 g[2]。亚麻荠籽含油率约28%～40%，富含a-亚麻酸、亚油酸与油酸，还含有丰富的维生素E、多酚与甾醇等抗氧化物质，以及存在于少量植物中的促进受损神经组织修复与再生的特效物质-神经酸[3-5]。亚麻荠籽油营养保健价值突出，动物实验与临床研究均表明，食用亚麻荠籽油具有降血脂的作用[6-7]。目前，亚麻荠籽油已被美国、加拿大等国家批准作为新食品原料。随着我国大力发展小品种食用油，亚麻荠籽油以其独特的栽培特性与食用价值逐渐引起研究的重视。

目前植物油的提取方法主要有物理压榨法和化学溶剂浸出法[8]。高含油油料，宜采用预榨-浸出法制油工艺[9]。物理压榨法是将油脂从油料中挤压出来的取油方法，具有工艺简单、配套设备少、油品质量好等优点，但压榨油饼粕残油量较高。浸出法是油脂提取率最高的一种取油方法，对于合理利用油料资源有着重要的意义。本实验采用正交试验法，对亚麻荠籽的压榨-浸出工艺进行优化，得出各工艺过程的最佳提取参数，以期为亚麻荠籽油的开发利用提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 试验材料

亚麻荠籽；石油醚、正己烷：分析纯。

1.2 主要仪器

DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱；6YZ-230型液压榨油机；SB2100型旋转蒸发仪；STX2201型便携式电子天平；ME204/02型分析天平；DZKW-S-6型水浴锅；卧式HD2015W恒速电动搅拌器。

1.3 试验方法

1.3.1 压榨工艺研究流程

原料清理→低温干燥(50 ℃)/喷水润湿→压榨→收取饼粕→残油测定

以压榨压力、时间、亚麻荠籽含水量为单因素进行试验，研究不同因素对亚麻荠籽饼粕残油率的影响。在单因素研究的基础上，以饼粕残油率为测定指标，选择压榨压力、时间、含水量3因素设计正交试验，优化亚麻荠籽压榨制油的最佳工艺条件。

残油率测定：索氏抽提法，参照《GB/T 10359—2008 油料饼粕 含油量的测定 第1部分：己烷(或石油醚)提取法》进行。

含水量测定：参照《中国药典》2015年版0832水分测定法第二法(烘干法)进行测定。

1.3.2 浸出工艺研究流程

亚麻荠籽饼粕→低温浸出→混合油过滤→回收溶剂→毛油恒重

以正己烷为提取溶剂，以料液比、浸出时间、浸出温度为单因素进行试验，研究不同因素对亚麻荠籽饼粕中残油提取率的影响。在单因素研究的基础上，以饼粕残油提取率为测定指标，选择料液比、浸出时间、浸出温度3因素设计正交试验，优化亚麻荠籽饼粕浸出提取的最佳工艺条件。

1.3.3 毛油理化指标检测

酸价测定：参照GB 5009.229—2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定；过氧化值测定：参照GB 5009.227—2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定；磷脂测定：参照GB/T 5537—2008 粮油检测 磷脂含量的测定；加热试验：参照GB/T 5531—2008 粮油检验 植物油脂加热试验。

1.3.4 数据分析

分析所用样品均采用随机取样的方法，所有试验数据均为至少两次测定的平均值，并计算标准偏差。利用EXCLE进行作图。正交试验统计分析采用Minitab17数据处理软件。

2 结果与分析

2.1 压榨制油单因素试验

2.1.1 压榨压力对饼粕残油率的影响

投料量为1 kg，在物料平均含水量约7.3%，压榨时间40 min，室温压榨条件下，探讨压力对亚麻荠籽饼粕残油率的影响，压榨压力对饼粕残油率的影响如图1所示。

由图1可知，在压力30～60 MPa范围内，随着压榨压力增加，亚麻荠籽饼粕的残油率下降。当压力增大到50 MPa时，残油率降低幅度变缓，压力继续升高至60 MPa时，亚麻荠籽饼粕残油率最低。但从经济角度和安全方面考虑，压榨压力过大，会导致设备投资和操作费用大幅增加，同时高压设备的安全性隐患也会增大，影响设备使用寿命。综合考虑，选择压榨压力为50 MPa。

图1 各因素对饼粕残油率的影响

2.1.2 压榨时间对饼粕残油率的影响

投料量为1 kg，在物料平均含水量约7.3%，压榨压力50 MPa，室温压榨条件下，探讨压榨时间对亚麻荠籽饼粕残油率的影响，压榨时间对饼粕残油率的影响如图1所示。

由图1可知，压榨时间在40 min内，随着压榨时间延长，饼粕残油率减少，压榨时间50 min饼粕残油率与40 min残油率相近。为提高生产效率，压榨时间不宜过长，40 min左右较为理想。

2.1.3 亚麻荠籽含水量对饼粕残油率的影响

投料量为1 kg，在压榨时间40 min，压榨压力50 MPa，室温压榨条件下，考察亚麻荠籽含水量对亚麻荠籽饼粕残油率的影响，含水量对饼粕残油率的影响如图1所示。

由图1可知，亚麻荠籽含水量对饼粕残油率影响较大。当物料平均含水量达到7.3%之前，随着亚麻荠籽含水量增加，饼粕残油率下降。之后随着物料平均含水量增加，饼粕中残油率反而上升。结果表明，亚麻荠籽压榨前平均含水量控制在6.3%～7.3%比较合适。

2.2 压榨制油正交试验

2.2.1 试验设计及结果

在压榨制油单因素试验的基础上，根据Minitab17.0数据处理系统中的L9(34)正交试验设计方法，以压榨压力(A)、亚麻荠籽含水量(B)、压榨时间(C)作为3个考察因素，选取3个水平进行试验，对结果进行极差分析、方差分析，以确定最佳工艺条件。L9(34)正交试验设计及结果见表1。

表1 L9(34)正交试验设计及结果

2.2.2 模型方差分析

对试验所得结果进行方差分析，正交试验方差分析结果见表2。影响压榨制油饼粕残油率的各因素主次关系为B>A>C，即含水量>压力>时间；经方差分析，含水量对残油率有显著影响，压力及时间对残油率无显著影响。由此可得最佳提取工艺为A3B2C3。综合大生产的可能性，并从降低成本角度考虑，可以考虑压榨工艺A1B2C1，即压榨压力45 MPa、含水量7.3%、压榨时间30 min。

表2 正交试验方差分析结果

2.2.3 验证试验

选择3个工艺组合即A3B2C3、A1B2C1和A3B1C3，按照上述条件进行验证试验，每个条件试验3批，进行残油率测定，正交验证试验结果见表3。单因素方差结果表明，A3B2C3与A3B1C3工艺饼粕残油率显著低于A1B2C1(P=0.000;P=0.000)，A3B2C3与A3B1C3工艺压榨饼粕残油率无统计学差异(P=0.595)，因此压榨工艺选择压力为55 MPa，时间40～50 min，含水量为6.3%～7.3%。

表3 正交验证试验结果

注：与A1B2C1比较*P<0.05，**P<0.01。

2.3 浸出工艺单因素试验

2.3.1 料液比对饼粕残油提取率的影响

以正己烷为提取溶剂，取20 g饼粕，在浸出温度50 ℃、浸出时间2 h、搅拌转速80 r/min的条件下，采用1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的料液比分别对亚麻荠籽饼粕进行浸提，探讨不同料液比对饼粕残油提取率的影响，料液比对饼粕残油提取率的影响如图2所示。

由图2可知，随着正己烷用量增加，亚麻荠籽饼粕残油提取率增大，当料液比大于1∶14时，残油提取率增加趋势趋于平缓。从降低成本考虑，选择料液比为1∶14比较合适。

图2 料液比、浸出时间对饼粕残油提取率的影响

2.3.2 浸出时间对饼粕残油提取率的影响

以正己烷为提取溶剂，取20 g饼粕，在浸出温度50 ℃、料液比1∶14、搅拌转速80 r/min的条件下，分别对饼粕浸提0.5、1、1.5、2、2.5 h，探讨不同浸出时间对饼粕残油提取率的影响，浸出时间对饼粕残油提取率的影响如图2所示。

由图2可知，随着浸出时间延长，亚麻荠籽饼粕残油提取率增大，当浸出时间大于2.0 h时，残油提取率增加趋势趋于平缓。从节约时间考虑，选择浸出时间为2.0 h比较合适。

2.3.3 浸出温度对饼粕残油提取率的影响

以正己烷为提取溶剂，取20 g饼粕，在浸出时间2.0 h、料液比1∶14、搅拌转速80 r/min的条件下，分别以40、45、50、55、60 ℃温度下对饼粕浸提，探讨不同浸出温度对饼粕残油提取率的影响，浸出温度对饼粕残油提取率的影响如图3所示。

由图3可知，在低温条件下，浸出温度对亚麻荠籽饼粕残油提取率影响不大。从油脂稳定性以及提取工艺稳定性角度考虑，选择浸出温度为40 ℃比较合适。

图3 浸出温度对饼粕残油提取率的影响

2.4 浸出取油正交试验

2.4.1 试验设计及结果

在浸出取油单因素试验的基础上，根据Minitab17.0数据处理系统中的L9(34)正交试验设计方法，以料液比(A)、浸出时间(B)、浸出温度(C)作为3个考察因素，选取3个水平进行试验，对结果进行极差分析、方差分析，以确定最佳工艺条件。L9(34)正交试验设计及结果见表4。

表4 L9(34)正交试验设计及结果

2.4.2 模型方差分析

对试验所得结果进行方差分析，正交试验方差分析结果见表5。从表5可以看出，影响亚麻荠籽饼粕残油提取率的各因素主次关系为B>C>A，即浸出时间>浸出温度>料液比；经方差分析，浸出时间对残油提取率有显著影响，浸出温度及料液比对残油提取率无显著影响。由此可得最佳提取工艺为A3B3C3。综合大生产的可能性，并从降低成本角度考虑，可以考虑压榨工艺为A1B3C1，即料液比1∶12、浸出时间2.5 h、浸出温度40 ℃。

表5 正交试验方差分析结果

2.4.3 验证试验

选择3个工艺组即合A3B3C3、A1B3C1和A3B3C2，按照上述条件进行验证试验，每个条件实验3批，进行残油提取率测定，浸出验证试验结果见表6。结果表明，每个试验条件下残油提取率均无统计学差异，因此从降低生产成本角度考虑，浸出工艺为料液比1∶12(m∶V)，浸出时间2.5 h，浸出温度40～50 ℃。

表6 浸出验证试验结果

2.5 压榨与浸出毛油理化指标

压榨与浸出毛油理化指标检测结果见表7。

表7 压榨与浸出毛油理化指标检测结果

由表7可知，亚麻荠籽压榨毛油与饼粕浸出毛油基本理化指标符合国标要求。

3 结论

3.1 亚麻荠籽压榨制油的最佳工艺参数为：压榨压力55 MPa、压榨时间40～50 min、亚麻荠籽含水量6.3%～7.3%。在最佳工艺条件下，亚麻荠籽饼粕残油率约为6.8%。

3.2 亚麻荠籽饼粕浸出取油的最佳工艺参数为：料液比1∶12(m∶V)、浸出时间2.5 h，浸出温度40～50 ℃，在最佳工艺条件下，亚麻荠籽饼粕残油提取率约为6.7%。

3.3 亚麻荠籽压榨制油与浸出取油的毛油感官性质较好，呈清澈透明的淡黄色，基本理化指标符合国标要求，后期可简化精炼工艺，缩短生产周期，提高成品油产率。