一款能在交互式全气候模拟条件下测试闭口闪点的检测仪研制与应用

王清波，汤 哲，冉玉琦，赵荣普，施 涛，邹 璟，方 勇，段永生

（1.云南电网有限责任公司昆明供电局，云南 昆明 650012；2.武汉科技大学，湖北 武汉 430000）

1 背景

1.1 检测闭口闪点的意义

闪点作为衡量石油产品在储存、运输和处理过程中危险程度的重要物理量，和对可燃液体火灾危险性的划分依据，在石油化工安全生产和理论研究中有着重要的应用。

目前，广泛适用的矿物绝缘油在变压器、电抗器、互感器、套管、油断路器等充油电气设备中，起绝缘、散热冷却、灭弧和保护设备等作用。闭口闪点测试是电力用油检修试验中重要项目之一。闭口闪点的测试，不仅能够确定电力用油的储存、运输和使用过程的防火安全措施，还能够帮助分析判断绝缘油品的质量以及电气设备内部潜故障的诊断分析（例如闭口闪点突然下降5℃以上时，设备内部存在突发恶性故障的可能性较大）。因此，闪点的准确测量具有重要的理论意义和实际价值。

1.2 测量技术现状

目前电力绝缘油闭口闪点试验方法主要有两种，宾斯基-马丁闭口杯法和微量常闭法。国内外可依从的电力用油闭口闪点测试标准规程主要有《GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》《DL/T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定 微量常闭法》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。

上述标准中均明确标注：电力用油闭口闪点修正到标准大气压公式TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC是修正后的闪点值，kPa；TO是环境大气压下的观察闪点平均值，℃；p是环境大气压，kPa）。公式适用范围仅限大气压在98.0kPa-104.7kPa范围之内。（见图1、图2、图3）

目前行业存在一个必须引起重视且亟待解决问题：在环境大气压98.0kPa-104.7kPa范围之外的地区从事电气绝缘油化验测量油样闭口闪点时，测量结束后无法将测试结果修正成标准大气压条件下的闭口闪点值。

表1 中国城市平均海拔分布情况（海拔：米，占比：%）

图1 《GB 261-200闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》闪点值修正要求

图2 《DL/T 1354-2014电力用油闭口闪点测定 微量常闭法》闪点值修正要求

图3 《ASTM D6450 - 2016a (CCCFP)》闪点值修正要求

按照海拔与大气压估算关系：海平面是标准大气压101.3kPa，海拔每提高9m大气压下降100Pa。上述修正公式的适用海拔范围是-306m～297m。据统计中国（含港澳台）共城市665个（见表1），50%以上的城市平均海拔超过300m。说明中国有过半的地区电力用油的闭口闪点测试以后，没有任何标准依据可用来进行气压修正计算。笔者在实际生产过程中发现这个问题，并研制一款能在交互式全气候模拟条件下测试闭口闪点的检测仪以解决该问题。

2 结构功能

2.1 仪器结构

一款能交互式模拟实验气候条件的闭口闪点检测仪，重量约45kg，电源要求AC380V 50Hz，最大噪音65dB，内腔尺寸300×400×500 (mm，深×宽×高)，外形尺寸800×900×1700(mm，深×宽×高)。

结构如图1、2、3所示能交互式模拟实验气候条件的闭口闪点检测仪，包括其中，所述微量闭口闪点全自动检测系统符合《ASTM D6450-99 Flash Point by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》与《DL/T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定 微量常闭法》标准方法的要求。位于腔室内的微量闭口闪点全自动检测装置尺寸为220×240×260(mm，深×宽×高)。闪点范围10℃-290℃，温度分辨率0.1℃，温度精确率±0.2℃，重复性1.9℃，再现性3.1℃，安全电子点火无明火，点火频率1℃-5℃可调节。微量闭口闪点全自动检测系统为现有设备，如采用ZHWB3202微量闭口闪点全自动测定仪。

气压控制系统由高效真空泵、电子式压力传感器、绝压压力变送器、真空计及阀门配件等构成，基于连续PID控制技术通过主板电路和液晶触控屏控制和显示。气压调控范围70kPa-110kPa，升压恢复速率升温速率≤10kPa/min，降压时间101kPa/→70kPa≤30min.。气压控制系统为现有设备，如采用昆仑通泰电子式压力传感器、KZYKO-HAG型绝压压力变送器、西门子微型真空泵组合而成。

图4 正视图

图5 左视图

图6 右视图

温度控制系统通过全封闭双级复叠式制冷压缩机组、风冷式盘管冷凝器、鳍片多段式蒸发器、不同粗细的6根填充环保制冷剂404A R23毛细管、镍铬合金鳍片式加热器、内嵌式加热元件热力膨胀阀、干燥过滤器、电磁阀等安装在不锈钢腔体内夹层中实现对腔内温度的调节，通过安装在腔内的温度传感器实现对温度的监测和反馈。温控范围-40℃～80℃，升温速率1～3℃/min，降温速率0.7～1℃/min。基于连续PID控制技术通过主板电路和液晶触控屏控制和显示。温度控制系统为现有设备，优选采用进口原件组装，如美国全封闭制冷压缩机组、丹麦“丹佛斯”热力膨胀阀、美国“艾高”干燥过滤器、意大利“卡斯妥”电磁阀。

湿度控制系统通过超声波对加湿槽内的超纯水进行挥汽化处理，然后将气态水经过微量控制阀通入腔室内，通过干湿球法实现湿度监测。基于连续PID控制技术通过主板电路和液晶触控屏控制和显示。湿度控制范围20%-90%（抽真空时湿度无法控制）。湿度控制系统为现有设备，优选采用美国Omega湿度自动控制系统。

含氧量监测系统通过对已经完成气压、温度、湿度的调控之前，含氧浓度检测传感器测出腔内含氧量反馈给控制系统，控制系统根据腔室体积、含氧量设定值、精密控制阀速率等参数进行计算，然后通过补充适量的纯氮或纯氧实现含氧稀释或补偿。含氧量监测系统为现有设备，如采用美国OXYTRON 2000氧气浓度控制系统。

液晶触控屏能够分别实现对微量闭口闪点全自动检测系统、气压控制系统、温度控制系统、湿度控制系统、含氧量监测系统、检测结果打印、生成测试报告、数据存储于导出等功能的控制。控制系统采用固态继电器过零触发，同时与风机过载保护、超温保护、超高低压保护、漏电保护等保护措施联动，任一项保护被触动，液晶触控屏会出现警报信号和故障提示，同时切断气压、温度、湿度、含氧量监测系统电源，待故障排除后方能启动。液晶触控屏为现有设备，如采用戴尔高清触摸显示器(最佳分辨率1920×1080，尺寸40×30×10mm，长×宽×厚)。

壳体的外壳采用的10mm厚度冷轧钢板静电喷涂制成，内腔采用5mm厚度的304SUS不锈钢双层制造，内腔外外层之间安装气压系统、温度系统、湿度系统、含氧系统配件并填充超细玻璃纤维保温棉。内腔门采用专业防爆防压设计，密封圈专业铣槽，四道锁紧门扣。壳体内风道采用双循环系统，有两只长轴轴专用风机，两只不锈钢多翼式离心风轮及循环风道组成，上出风、下进风，提高空气流量增加加热和冷却效率，有助于温度均匀性。

USB接口能够将闭口闪点值及其对应的测试条件拷贝出来，同时还能够选择是否导出测试报告。

热敏打印机用于打印检测结果，能够将闭口闪点值及其对应的测试条件在测试后立即打印出来。

图示说明：壳体1，设置于壳体1正面的活动门2，设置于壳体活动门2上的液晶触控屏3，设置于壳体1左右两侧下部的散热口4，设置于壳体1左侧的电源插口5、开关6、交流电保护7、USB接口8、热敏打印机9，设置于壳体1内的测试内腔10，设置于壳体1测试内腔10中的微量闭口闪点全自动检测系统11，设置于壳体1内的气压控制系统12、温度控制系统13、湿度控制系统14、含氧量监测系统15，设置于壳体1底部四角的可锁死万向滚轮17。

所述液晶触控屏3、气压控制系统12、温度控制系统13、湿度控制系统14、含氧量监测系统15及微量闭口闪点全自动检测系统11分别与液晶触控屏3的控制电路主板连接；所述气压控制系统12、温度控制系统13、湿度控制系统14及含氧量监测系统15的控制部分均位于壳体1内下部且与测试内腔10通过控制回路18连接，所述气压控制系统12、温度控制系统13、湿度控制系统14及含氧量监测系统15的监测部分均内置于测试内腔10且与液晶触控屏3通过通讯馈线连通。

2.2 功能特点

本检测仪主要功能模块是微量闭口闪点全自动检测，辅助功能分为气压、温度、湿度、含氧量4个测试环境气候模拟功能模块，能够实现气候条件的交互模拟，达到对试验环境条件的控制。

2.2.1 短期功能

一项标准的制定或修编，是一个漫长的过程。在这期间，在中国庞大的电网生产活动中，海拔超过300米的绝缘油闭口闪点测试结果的修正依然无据可依。笔者认为应该通过改变试验条件满足现行标准要求，暂时解决过渡期（修正公式的研究、重新修编规程标准、标委会对标准的审核审批、新标准的颁发）的生产实际问题。

该方案能将环境条件控制在现行标准中的压强范围（98.0kPa-104.7kPa）进行测试，保证测试结果能够依从现行的标准进行修正（最简单的是将气压控制在标准大气压下测试），保证在新标准修订颁发实施之前的过渡期的试验数据有据可依。

2.2.2 长期功能

使用通过中国计量科学研究院购买10℃-200℃范围内各梯度闭口闪点的标准油样，在不同气压变化条件下利用本检测仪测试得到一系列的闭口闪点测试数据。首先对采集的数据进行数据筛选，去除无效数据，避免后续建立的数学模型失真。其后需要利用数据验证标准中的修正公式的正确性和适用范围。然后采用聚类分析、主成分回归分析法，寻找气候条件中各个因素的影响程度权重。同时进行基本数据处理分析（计算出数据组的平均值等基本统计量，绘制出直方图、概率分布图等）、线性回归分析法初步尝试寻找数据中的线性关系。在分析过程中可能还会用到插值与拟合的方法，补充出实际测试有限数据之外的数值。最后采用方差分析、偏回归系数与常数项的检验来验证数学模型的贴合程度。

经过实验数据数学建模方法，找到闭口闪点与气压的数学关系，补充或者修编《GB 261-2008》与《DL/T 1354-2014》中电力绝缘油闭口闪点测试值修正到标准大气压计算公式及其适用范围。

此外，通过各梯度的闭口闪点标准物质在不同气压下的实测值，此外针对整个行业在测试环境温度、湿度、含氧量等对于闭口闪点测试影响程度方面并没有明确的研究成果的现状，基于本装置设计可以在这方面作出更多的研究可能。

3 使用方法

3.1 操作步骤

3.1.1 实验者要参照《DL/T 1354-2014电力用油闭口闪点测定 微量常闭法》，对仪器进行检查、清洗，然后将1mL被测样品放在样品杯托上。然后关闭检测仪内外腔门。

3.1.2 检查检测仪密闭性、电源连接、接地线。

3.1.3 通过液晶触控屏设置需要模拟的气候条件。

3.1.4 待气候条件达到设定值且稳定后，通过液晶触控屏启动闭口闪点自动测定程序。

3.1.5 仪器自动抬升样品杯，与盖子形成持续闭合但不密封的测试室。仪器自动关闭测试室后，调整被测样品温度和盖子的温度一致后，按照设定的速率加热，一定能量的电弧按设置的间隔在测试室内点火。仪器自动在每次电弧点火后，检测测试室内的瞬间增压，当增压超过设置的临界值时，将温度记录下来，作为当前环境条件下测得的闭口闪点值。

3.1.6 通过液晶触控屏设置将检测仪内部气候条件恢复至环境气候，工完场清。

3.2 注意事项

1）与检测仪连接的氧气瓶和氮气瓶应当放置于防爆柜中，指定专人管理，定期检查维护。

2）液晶触控屏为电容屏，当避免与尖锐硬物品接触。

3）必须经过检查确认各项条件准备完毕后，方能启动气候模拟程序。

4）定期维护检测仪，按照周期送检。

5）试验完成后，必须待检测仪内部气候条件恢复至环境气候，方能开启腔门。

4 结语

本文针对闭口闪点测试后结果修正到标准大气压条件下的修正公式适用范围有限这个问题提出了具体的解决方法，即研制一款能交互式模拟实验气候条件的闭口闪点检测仪。并对该检测仪的结构、功能、操作、注意进行详细的介绍。既能应对暂时的生产实际难题，又能兼顾长远的研究发展需求。

与现有技术相比，本检测仪具有如下优点：

1）能够精确测量闭口闪点。

2）设计合理，弥补了行业空白及标准不完善的漏洞，改善了电力行业在闭口闪点试验环境条件方面“靠天吃饭”农耕式实验现状，该检测仪在其他行业也具推广意义。

3）能够将环境条件控制在标准中的压强范围（98.0kPa-104.7kPa）进行测试，保证测试结果能够依从现行的标准进行修正（最简单的是将气压控制在标准大气压下测试），保证在新标准修订颁发实施之前的过渡期的试验数据有据可依。

4）通过各梯度的闭口闪点标准物质在不同气压下的实测值，经过实验数据数学建模方法，找到闭口闪点与气压的数学关系，补充或者修编《GB 261-2008》与《DL/T 1354-2014》中电力绝缘油闭口闪点测试值修正到标准大气压计算公式及其适用范围。

5）能够针对整个行业在测试环境温度、湿度、含氧量等对于闭口闪点测试影响程度方面并没有明确的研究成果的现状，基于本装置设计可以在这方面作出更多的研究可能。